CN101439973A - 一种铜包覆碳化硅复合材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于包覆材料领域，特别是涉及铜包覆碳化硅复合材料。利用氧化还原反应原理通过非均相沉淀方法，将铜均匀、致密地包覆在微米碳化硅颗粒表面，从而制得具有多种用途的纳米铜包覆微米碳化硅复合粉体颗粒。该法制备出的此种材料具有优越的导电，导热性，高温强度好，与金属基体具有良好的润湿性，应用前景好。
Description
技术领域 本发明属于包覆材料的制备和应用技术领域，特别是涉及纳米铜微晶包覆微米碳化硅颗粒复合材料。
背景技术 目前国内外对多种纳微米粉体、纳微米复合材料薄膜(涂料)、纳微米管等的研究已经取得一定进展，但是有关纳微米复合材料尤其是纳微米陶瓷复合材料性能方面的研究仍在积极探索，需要解决的困难之一是不同材料间的均匀分散性问题。因为纳微米粉体所具有的特殊性如高比表面积、高活性等使其更容易团聚，很难实现在纳微米尺度范围内的颗粒间的均匀分散，在陶瓷成型及烧结过程中，无法保证固相反应的均一性和显微结构的一致性，从而影响材料性能。
金属陶瓷作为一种陶瓷-金属复合材料既具有陶瓷材料的高强度、高硬度等优点，又具有金属材料的韧性和可加工性，使其逐渐成为材料改性的有效方法之一。而纳微米尺度的金属-陶瓷材料的混合同样面临上述的混合均匀性问题。因此，如何采用简单的工艺方法，实现金属颗粒和纳微米陶瓷颗粒之间的均匀分散，同时又具有较高的制粉效率是进行纳微米金属陶瓷性能研究的关键。颗粒包覆则是理想的方法。随着纳微米技术和纳微米材料的不断深入研究，颗粒包覆技术在纳微米陶瓷制备和研究方面越来越成为开发探索的热点。
铜基复合材料具有优良的导热性能、导电性能，可以应用于微电子学领域。Cu/SiC复合粉体可以用于制备具有较高强度和较高耐磨性的摩擦材料而应用于汽车、航空航天领域；同时，铜包覆的SiC复合粉体颗粒可以用于增强Al等金属基体。通常采用的电镀方法将Cu吸附还原在片状、板状、纤维状或较大颗粒尺寸的SiC基体上。而在纳微米SiC颗粒表面上均匀包覆Cu至今很少见有报道，请参见中国专利：03116189.8，2003-09-17，其中的原因在于如何Cu的结晶形态、防止大尺寸Cu大颗粒出现并将较小Cu颗粒均匀、稳定的沿纳微米SiC颗粒表面紧密、连续排列等因数是难以解决的技术关键。通常采用化学反应法如化学共沉淀法、Sol-Gel方法等使不同的纳微米陶瓷粉料进行有机混合——首先制备出混合材料的前驱体，然后进行热解、催化处理。而通常的金属置换反应由于反应速度过快，使被还原金属团聚成大颗粒，无法保证与纳微米陶瓷相颗粒的分散。这些方法的缺陷十分明显：工艺复杂、成本高，无法实现大量粉料的包覆实验，从而影响后续纳微米块体材料性能研究所需的原料供应，不利于推广。
发明内容 本发明的目的在于提供一种简单易行的工艺方法制备纳米铜包覆微米碳化硅材料。
本发明的特点就是选用高温强度大、耐磨损性强、热稳定性好、热导率大、导电性能好的微米碳化硅颗粒作为起始粉料，利用氧化还原反应，通过非均相沉淀方法，将铜均匀、致密地包覆在微米碳化硅颗粒表面，从而制得具有多种用途的纳米铜包覆微米碳化硅复合粉体颗粒。
本发明采用的包覆方法主要包括以下四个步骤：
、原材料
1、选用工业生产的10-200微米碳化硅粉体颗粒。
2、通过氧化还原反应获得金属铜。具体反应过程为：
CuSO4+4NH3·H2O＝[Cu(NH3)4]SO4+4H2O (1)
N2H4·H2O+2[Cu(NH3)4]21→2Cu↓+N2↑+4NH3↑+H2O+4NH4 + (2)
二、反应溶液及悬浊液制备：
1、微米碳化硅悬浊液制备：将微米碳化硅在分散剂的作用下制备成悬浊液。
2、反应液的制备：硫酸铜水溶液。
三、包覆过程：
将过量氨水加入硫酸铜水溶液中，将混合液加入一定温度的微米碳化硅悬浊液中，搅拌混合均匀，再加入一定量水合肼，开始非均相沉淀过程，反应中得到的铜颗粒沉降到微米碳化硅表面，通过搅拌使每个碳化硅颗粒的表面都被铜颗粒包覆，得到纳米铜包覆微米碳化硅复合粉体。
四、包覆颗粒的干燥：
采用真空旋转蒸发设备对包覆复合颗粒进行干燥。这种方法可以保持颗粒的原始状态，有效避免颗粒的团聚。
本发明的包覆方法适合制备大量包覆粉体，与传统的气相沉积方法或溶胶凝胶方法相比具有明显的优势，简单易行，易于推广应用；铜和碳化硅粉料作为复合粉体的主要材料，导电，导热性好，高温强度好；作为增强材料，能有效改善铝基复合材料的综合性能。
具体实施方式
实施例1
选用工业生产的超细碳化硅粉体，按铜和碳化硅质量分数比为3.5：10制备以碳化硅为基体的微米复合粉体颗粒。具体制备步骤为：(1)在反应瓶中加入27.5g SiC，300ml水和1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，恒温水浴85℃中搅拌制得悬浊液；在700ml水中加入37.5g CuSO4·5H2O，溶解后加入45ml NH3·H2O(25％)，混合均匀；再将上述混合液加入悬浊液中。(2)待水浴温度再次恒定在85℃时候，在大约30分钟内分次加入30ml水合肼，开始非均相沉淀过程，保温1小时。(3)洗涤、过滤、干燥，得到Cu/SiC复合粉体。
实施例2
选用工业生产的超细碳化硅粉体，按铜和碳化硅质量分数比为2：10制备以碳化硅为基体的微米复合粉体颗粒。具体制备步骤为：(1)在反应瓶中加入32.5g SiC，300ml水和1g吐温-80，恒温水浴80℃中搅拌制得悬浊液；在700ml水中加入37.5g CuSO4·5H2O，溶解后加入45ml NH3·H2O(25％)，混合均匀；再将上述混合液加入悬浊液中。(2)待水浴温度再次恒定在80℃时候，在大约30分钟内分次加入30ml水合肼，开始非均相沉淀过程，保温1小时。(3)洗涤、过滤、干燥，得到Cu/SiC复合粉体。
Claims (5)
1.一种纳米铜包裹微米碳化硅颗粒的复合粉末生产方法，其特征在于，首先将过量氨水加入硫酸铜水溶液中，再将混合液加入一定水浴温度的微米碳化硅与分散剂的悬浊液中，搅拌混合均匀，再加入水合肼，开始非均相沉淀反应，保温1小时后，过滤洗涤，干燥，得到铜包覆碳化硅粉末。
2.如权利要求1所述的纳米铜包裹微米碳化硅颗粒的复合粉末生产方法，其特征在于，铜与碳化硅的质量比为1:10～4:10。
3.如权利要求1所述的纳米铜包裹微米碳化硅颗粒的复合粉末生产方法，其特征在于，采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或吐温-80作为分散剂。
4.如权利要求1所述的纳米铜包裹微米碳化硅颗粒的复合粉末生产方法，其特征在于，水浴温度为50-90℃。
5.如权利要求1所述的纳米铜包裹微米碳化硅颗粒的复合粉末生产方法，其特征在于，采用真空旋转蒸发对包覆粉末进行干燥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090527 |