CN109252155A - 一种提高钛板表面耐磨性能的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高钛板表面耐磨性能的方法，在酸性溶液环境中，利用还原液还原Cu+离子，并在经脱脂、酸洗、敏化、活化处理后的AlN产生的凹坑作用下吸附被还原的Cu粒子，并在后期焙烧中得到Cu@AlN核壳粒子粉末。所得粉末与Cu粉以及余量的细铁粉同丙三醇一定比例调节混合得到胶黏态的混合粉末。将钛板用砂纸打磨，并用酒精清洗干净并将胶黏态混合粉末均匀涂抹于基体面。再用火焰枪快速均匀预烧结粉末于基体表面。后在气体氛围中利用激光熔覆对材料进行处理，得到熔覆材料。本发明的钛板表面熔覆材料耐磨性好并兼具了表面硬度高等特点，同时，本发明具有简单、安全、低成本易于操作和可控等优点。

Description

一种提高钛板表面耐磨性能的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域。
背景技术
氮化铝是原子 晶体，属类金刚石氮化物，最高可稳定到2200℃。室温强度高，且强度随温度的升高下降较慢。导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料，引起了物理、化学和材料学界研究学者的极大兴趣，有关氮化铝的基础研究和工程应用研究成为近几年的研究热点。由于氮化铝具有高的硬度，良好的耐腐蚀性，暗示着氮化铝在材料应用研究上有巨大的应用空间。
事实上，利用氮化铝来增强金属基材的强度以及其他力学性能的研究一直在进行，并取得了一定程度的进展。然而，由于其极其突出的硬度等物理特性，人们反而忽视了其在材料磨损性上的优异属性。
随着国民经济的发展，人们对载运工具的高速化和重载化有了更苛刻的要求。如要求航空飞行器承受磨损以及恶劣环境中遭受腐蚀，需要对应的钛制材料有更优异的耐磨性能和更好的耐腐蚀性等。大量研究表明，选择合理的增强相能提高金属基材的硬度以及耐磨性能。而氮化铝由于其硬度高，耐磨性好且耐腐蚀等基本属性。因而正确的使用可有效地减少材料的损耗。
然而氮化铝的缺陷也较为明显。因氮化铝是陶瓷材料，展现出极差的润湿性，这直接导致了与金属基体界面结合性不强，不利于复合材料的制备。因而，改善其与基体的润湿性并选择正确的工艺方法成为使用氮化铝增强金属基材料的关键。
目前氮化铝改善润湿性方法有表面镀层等，如机械复合法，该方法主要是将微米级粉末与微米级粉末按一定比例混合，制备成包覆型复合粉末，使得纳米级颗粒在微米级颗粒周围分散均匀，但制备的包覆型复合粉末之间的结合力不牢固。
在公开专利号CN102441672A，名称为：“一种激光熔覆纳米陶瓷颗粒增强的金属基梯度涂层制备方法”中。利用机械复合法对微米级粉末Ni、Co进行预处理得到镀纳米级氧化铝的包覆型复合粉末。再压片进行常规激光烧结。事实上该方法由于机械复合法包覆的效果并不明显，结合并不牢固，还要单独进行压片处理，对工件后续处理不便，具有一定的局限性。
因此，目前仍然缺乏一种经济有效的氮化铝增强钛板复合材料制备与成形技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高钛板表面耐磨性能的方法，利用氮化铝增强钛基材料的熔覆技术。它是在基材表面添加混合粉末等方法，利用特定功率的激光使得粉末在钛基体形成一层基体材料的保护层，以达到增强材料的耐腐蚀性或者硬度等的工艺方法。本发明熔覆层可控性高、定制性较强、结合性能好，并利用新方法及配比添加氮化铝于基体表面，成本低，低失败率。
激光熔覆技术包括粉末的选择配比、环境的控制以及工艺参数的确定三个关键环节, 这三个环节环环相扣，都直接影响产品的质量。
在本发明中，利用化学镀法对氮化铝粉末进行预处理，后再利用丙三醇的胶黏态保持其分散性及材料的附着性，达到减少混粉过程中由于不同密度而导致的不均匀性。
本发明的具体原理为：通过激光产生的高温，将粉末快速熔化扩散，在瞬间的高温下，使其与基体结合，熔进基体表面。通过化学镀法对氮化铝表面进行处理，使其表面附着Cu颗粒，以达到改善氮化铝的润湿性，加强与基体的结合，能有效的提高钛材镀层的耐磨性及硬度。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种提高钛板表面耐磨性能的方法，包括以下步骤。
（1）将氮化铝在分析纯乙醇中超声预分散0.5～1.5h，温度为70～90℃。体积比严格控制在0.3～0.5∶50。
（2）将步骤（1）预处理后的氮化铝分散液入质量分数为10%的氢氧化钠（NaOH）溶液中密封脱脂处理，并再次超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在8000～12000rpm。
（3）把步骤（2）的所得粉末加入到浓盐酸中，并再次超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在8000～12000rpm，其中浓盐酸体积分数为80%。
（4）把步骤（3）所得粉末加入到浓度为0.1g/mL的氯化亚锡（SnCl2）溶液和盐酸组成的敏化液中，并再次超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在8000～12000rpm，其中氯化亚锡与盐酸的体积比是1:4～6。
（5）把步骤（4）所得粉末加入到浓度为0.01g/mL的氯化钯（PdCl2）和盐酸组成的活化液中，并再次超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，所得溶体取出，再用去离子水洗涤粉末，离心处理，转速控制在8000～12000rpm，其中氯化钯溶液与盐酸的体积比是1～3:1。
（6）将步骤（4）敏化活化后的粉末加入到镀液中，并超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，在超声过程中滴加10mL甲醛，并用氢氧化钠溶液调节pH值为11～13。反应完全后用去离子水洗涤粉末，离心处理，转速控制在8000～12000rpm。
所述的镀液为：在浓度为0.1g/mL的CuSO4•5H2O溶液中先后加入浓度为0.6g/mL的酒石酸钾钠、蒸馏水、一定量的甲醇，其中CuSO4•5H2O溶液与酒石酸钾钠的体积比为1:1～2。然后用一定浓度的氢氧化钠溶液调节镀液pH值为9。
（7）把步骤（6）得到的混合粉末真空烘干，然后在氩气保护下500～650℃中焙烧。时间控制在1～3h。可得到表面具有包覆铜粒子的氮化铝粉末。
（8）把步骤（7）所得粉末放入烧杯中并加入一定量的铜粉、细铁粉，并加入一定量的丙三醇，其中铜粉控制为粉末总质量的5～15 %，尺寸控制为10～20μm，氮化铝为粉末总质量的6～9.5%，余量为铁粉，尺寸控制为15～25μm。丙三醇占总体积比为2.5～5.0%，此为气孔控制关键，并接着用超声处理一小时，得到胶黏态的混合粉末。
（9）将钛板用1500~2000#砂纸打磨，酒精清洗烘干。后将把步骤（8）所得胶黏态混合粉末均匀涂抹于钛材表面，预制厚度控制为0.4~0.8mm。再用火焰枪快速均匀预烧结粉末于基体表面。
（10）把步骤（9）所得材料放入氩气保护箱中，利用激光熔覆对材料进行处理。其工艺参数控制为：激光功率为0.9～1.3Kw，扫描速度为6～8mm/s，光斑直径为3～6mm。
本发明具有以下独特性：（1）该方法减少了常规混粉工艺中由于密度差异导致的分层现象。（2）利用本身脂类的粘稠度可减少常规喷粉所造成的粉尘污染，更加环保。（3）该方法操作简便，复合粉体分散性更好。（4）镀层中的由于氮化铝有Cu颗粒的包覆作用，具有更好界面的同时，增加了与金属的润湿性，与基体更易于结合。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施案例1
将氮化铝在分析纯乙醇中超声预分散0.5h，温度为80℃。体积比严格控制在0.3：50。将该分散液倒入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中密封脱脂处理，并再次超声加热处理0.5h，温度为80℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在8000rpm。然后将所得粉末加入到浓盐酸中，并再次超声加热处理0.5h，温度为80℃，所得溶体取出，离心处理，其中浓盐酸体积分数为80%。再将所得粉末加入到浓度为0.1g/mL的氯化亚锡溶液及盐酸组成的敏化液中，并再次超声加热处理0.5h，温度为80℃，所得溶体取出，离心处理，其中氯化亚锡及盐酸的体积比是1:4。然后将所得粉末加入到浓度为0.01g/mL的氯化钯及盐酸组成的活化液中,并再次超声加热处理0.5h，温度为80℃，所得溶体取出，再用去离子水洗涤粉末，离心处理，其中氯化钯溶液及盐酸的体积比是2:1。在浓度为0.1g/mL的CuSO4•5H2O溶液中先后加入浓度为0.6g/mL的酒石酸钾钠、蒸馏水、一定量的甲醇，其中CuSO4•5H2O溶液与酒石酸钾钠的体积比为1:1。然后用一定浓度的氢氧化钠溶液调节镀液pH值为9。最后将敏化活化后的粉末加入到镀液中，并超声加热处理0.5h，温度为70～80℃，在超声过程中滴加10mL甲醛，并用氢氧化钠溶液调节pH值为11。反应完全后通过倒入分析纯乙醇多次离心至溶体无色。所得混合粉末真空烘干，后将该粉末在氩气保护下500℃中焙烧。时间控制在1h。可得到表面具有包覆铜粒子的氮化铝涂层。后放入烧杯中并加入定量的铜粉、细铁粉并加入一定量的丙三醇，这其中铜粉控制为粉末总质量的8%，尺寸控制为10μm，氮化铝的质量比为7.5%，余量为铁粉，尺寸控制为15μm。丙三醇为计算总体积比为3.0%。此为气孔控制关键，并接着用超声处理一小时，得到胶黏态的混合粉末。将钛板用1500～2000#砂纸分批次打磨，酒精清洗烘干备用。后将所得胶黏态混合粉末均匀涂抹于基体表面，预制厚度控制为0.5mm。再用火焰枪快速均匀预烧结粉末于基体表面。所得材料放入配合使用激光熔覆的自制型氩气保护箱中，利用激光熔覆对材料进行处理。其工艺参数控制为：激光功率为1.0Kw，扫描速度为6mm/s，光斑直径为4mm。通过磨损实验可知，在载荷300N情况下，镀层的摩擦系数相比较于基体，下降了近27.8%。
实施案例2
将氮化铝在分析纯乙醇中超声预分散1.0h，温度为90℃。体积比严格控制在0.5：50。将该分散液倒入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中密封脱脂处理，并再次超声加热处理1h，温度为90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在10000rpm。然后将所得粉末加入到浓盐酸中，并再次超声加热处理1h，温度为90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在10000rpm，其中浓盐酸体积分数为80%。再将所得粉末加入到浓度为0.1g/mL的氯化亚锡溶液及盐酸组成的敏化液中，并再次超声加热处理1h，温度为90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在10000rpm，其中氯化亚锡及盐酸的体积比是1:6。然后将所得粉末加入到浓度为0.01g/mL的氯化钯及盐酸组成的活化液中,并再次超声加热处理1h，温度为90℃，所得溶体取出，再用去离子水洗涤粉末，离心处理，转速控制在10000rpm，其中氯化钯溶液及盐酸的体积比是3:1。在浓度为0.1g/mL的CuSO4•5H2O溶液中先后加入浓度为0.6g/mL的酒石酸钾钠、蒸馏水、一定量的甲醇，其中CuSO4•5H2O溶液与酒石酸钾钠的体积比为1:2。然后用一定浓度的氢氧化钠溶液调节镀液pH值为9。最后将敏化活化后的粉末加入到镀液中，并超声加热处理1h，温度为90℃，在超声过程中滴加10mL甲醛，并用氢氧化钠溶液调节pH值为13。反应完全后用去离子水洗涤粉末，离心处理，转速控制在10000rpm。所得混合粉末真空烘干，后将该粉末在氩气保护下600℃中焙烧。时间控制在2h。可得到表面具有包覆铜粒子的氮化铝涂层。后放入烧杯中并加入定量的铜粉、细铁粉并加入一定量的丙三醇，这其中铜粉控制为粉末总质量的15 %，尺寸控制为20μm，氮化铝的质量比为9.5%，余量为铁粉，尺寸控制为25μm。丙三醇为计算总体积比为5.0%。此为气孔控制关键，并接着用超声处理一小时，得到胶黏态的混合粉末。将钛板用1500～2000#砂纸分批次打磨，酒精清洗烘干备用。后将所得胶黏态混合粉末均匀涂抹于基体表面，预制厚度控制为0.8mm。再用火焰枪快速均匀预烧结粉末于基体表面。所得材料放入配合使用激光熔覆的自制型氩气保护箱中，利用激光熔覆对材料进行处理。其工艺参数控制为：激光功率为1.3Kw，扫描速度为8mm/s，光斑直径为6mm。通过磨损实验可知，在载荷300N情况下，镀层的摩擦系数相比较于基体，下降了近31.2%。

Claims (1)

1.一种提高钛板表面耐磨性能的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将氮化铝在分析纯乙醇中超声预分散0.5～1.5h，温度为70～90℃；体积比严格控制在0.3～0.5∶50；
（2）将步骤（1）预处理后的氮化铝分散液入质量分数为10%的氢氧化钠溶液中密封脱脂处理，并再次超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在8000～12000rpm；
（3）把步骤（2）的所得粉末加入到浓盐酸中，并再次超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在8000～12000rpm，其中浓盐酸体积分数为80%；
（4）把步骤（3）所得粉末加入到浓度为0.1g/mL的氯化亚锡溶液和盐酸组成的敏化液中，并再次超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，所得溶体取出，离心处理，转速控制在8000～12000rpm，其中氯化亚锡与盐酸的体积比是1:4～6；
（5）把步骤（4）所得粉末加入到浓度为0.01g/mL的氯化钯和盐酸组成的活化液中，并再次超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，所得溶体取出，再用去离子水洗涤粉末，离心处理，转速控制在8000～12000rpm，其中氯化钯溶液与盐酸的体积比是1～3:1；
（6）将步骤（4）敏化活化后的粉末加入到镀液中，并超声加热处理0.5～1h，温度为70～90℃，在超声过程中滴加10mL甲醛，并用氢氧化钠溶液调节pH值为11～13；反应完全后用去离子水洗涤粉末，离心处理，转速控制在8000～12000rpm；
所述的镀液为：在浓度为0.1g/mL的CuSO4•5H2O溶液中先后加入浓度为0.6g/mL的酒石酸钾钠、蒸馏水、一定量的甲醇，其中CuSO4•5H2O溶液与酒石酸钾钠的体积比为1:1～2；然后用氢氧化钠溶液调节镀液pH值为9；
（7）把步骤（6）得到的混合粉末真空烘干，然后在氩气保护下500～650℃中焙烧；时间控制在1～3h；得到表面具有包覆铜粒子的氮化铝粉末；
（8）把步骤（7）所得粉末放入烧杯中并加入一定量的铜粉、细铁粉，并加入一定量的丙三醇，其中铜粉控制为粉末总质量的5～15 %，尺寸控制为10～20μm，氮化铝为粉末总质量的6～9.5%，余量为铁粉，尺寸控制为15～25μm；丙三醇占总体积比为2.5～5.0%，并接着用超声处理一小时，得到胶黏态的混合粉末；
（9）将钛板用1500~2000#砂纸打磨，酒精清洗烘干；然后将把步骤（8）所得胶黏态混合粉末均匀涂抹于钛材表面，预制厚度控制为0.4~0.8mm；再用火焰枪快速均匀预烧结粉末于基体表面；
（10）把步骤（9）所得材料放入氩气保护箱中，利用激光熔覆对材料进行处理；其工艺参数控制为：激光功率为0.9～1.3Kw，扫描速度为6～8mm/s，光斑直径为3～6mm。
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