CN102585758A

CN102585758A - 一种高性能双组分高温硫化导电胶水及其制备方法

Info

Publication number: CN102585758A
Application number: CN2012100382454A
Authority: CN
Inventors: 杨福河; 陈田安; 赵仁荔
Original assignee: SHENZHEN DARBOND INTERFACE MATERIALS CO Ltd
Current assignee: SHENZHEN DARBOND INTERFACE MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2012-02-20
Filing date: 2012-02-20
Publication date: 2012-07-18

Abstract

本发明涉及一种高性能双组分高温硫化导电胶水及其制备方法，包括以下重量百分比的原料：加成型液体硅橡胶10%～15%、硅烷偶联剂0.005%～1%、催化剂0.0001%～0.0005%、交联剂1%～2%、抑制剂0.5%～1%、补强剂6%～8%、硅油3%～5%、导电粉68.0%～79.5%。步骤包括导电粉体干燥及导电粉体粒径极配、导电粉体包覆、混合。本发明的高性能双组分高温硫化导电胶水可以用于自动点胶技术，即将这种双组分高温硫化导电胶水混和后通过专用设备设定的程序注射到模具或产品的法兰表面形成组合件，从而达到整体屏蔽的要求。

Description

一种高性能双组分高温硫化导电胶水及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种高性能双组分高温硫化导电胶水及其制备方法，属于一种电磁屏蔽有机材料。

背景技术

随着高新技术的发展，电子设备发展正呈现飞快的速度，如无线技术的变革、计算机、服务器的功率电平的不断增加，更高频率系统的出现以及手机尺寸的不断减少等等。为了满足这些设备对电磁干扰屏蔽的需要，在过去的几年中人们开发了大批新的改良的产品，此外还有一些仍在设计中的产品，导电胶水就是其中的一种。

目前市场上存在很多单组分高温硫化的导电胶水，和单双组分室温硫化的导电胶水，单组分高温硫化导电胶水，单双组分室温硫化导电胶水在使用前虽然无需混和，但有个致命的缺陷，就是其保质期很短，一般只有3个月左右，而且如果保存不当或放置时间较长，则将会出现干胶现象，致使产品无法使用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有强附着力的一种高性能双组分高温硫化导电胶水及其制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高性能双组分高温硫化导电胶水，包括以下重量百分比的原料：加成型液体硅橡胶10％～15％、硅烷偶联剂0.005％～1％、催化剂0.0001％～0.0005％、交联剂1％～2％、抑制剂0.5％～1％、补强剂6％～8％、硅油3％～5％、导电粉68.0％～79.5％。

本发明的有益效果是：本发明的高性能双组分高温硫化导电胶水可以用于自动点胶技术，即将这种双组分高温硫化导电胶水混和后通过专用设备设定的程序注射到模具或产品的法兰表面形成组合件，从而达到整体屏蔽的要求。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述加成型液体硅橡胶为含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体硅橡胶。

进一步，所述硅烷偶联剂为A-171。

所述硅烷偶联剂是由硅氯仿(HSiCl₃)和带有反应性基团的不饱和烯烃在铂氯酸催化下加成，再经醇解而得。它在国内有KH550，KH560，KH570，KH792，DL602，DL171这几种型号。硅烷偶联剂实质上是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。

所述A-174为硅烷偶联剂牌号，在市场上销售，主要用于改善有机材料和无机材料的粘接性能。

进一步，所述催化剂为铂金催化剂。

进一步，所述交联剂为线型甲基氢硅油。

所述线型甲基氢硅油的运动粘度(25℃)为315±25mm2/s。

进一步，所述抑制剂为炔基环己醇。

进一步，所述补强剂为气相二氧化硅。

进一步，所述硅油为二甲基硅油、甲基苯基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油中的任意一种或几种的混合物。

进一步，所述导电粉体为纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的任意一种或几种的混合物。

所述的导电粉体按大、小两种粒径粉体按照8∶1的重量比组成，大粒径的颗粒尺寸为40～90μm，小粒径的颗粒尺寸为10～40μm。导电粉体的颗粒形状为树枝形或椭球形。

采用上述进一步方案的有益效果是，导电粉体按照大、小粒径进行粒径极配的目的是为了达到最高填充率，从而达到最佳的导电率。极配后的粉体混合物表面通过湿法包覆上一层硅烷偶联剂。

作为可调整组分，一些常用的添加剂也可以加入到本发明的单组分高温硫化导电胶水中，调整的极限以不削弱本发明的目的。具体添加剂包括着色剂、阻燃剂、表面活性剂。

本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：一种高性能双组分高温硫化导电胶水的制备方法，包括以下步骤：

1)导电粉体干燥及导电粉体粒径极配

将导电粉体进行烘烤，以去除水分；然后再将烘烤后的导电粉体按照8∶1的重量比分别取粒径为40～90μm的粉体及粒径为10～40μm的粉体进行混合，使两种不同粒径的导电粉体初步混合，得到混合后的导电粉体；

2)导电粉体包覆

将硅烷偶联剂加入到步骤1)中得到的混合后的导电粉体中，通过湿法处理，得到包覆一层硅烷偶联剂的导电粉体；

3)混合

先将步骤2)得到的所述包覆一层硅烷偶联剂的导电粉体分成两份，然后往其中一份中加入成型液体硅橡胶、催化剂、补强剂和硅油，在搅拌机内进行搅拌15～25分钟；

往另一份中加入成型液体硅橡胶、交联剂、抑制剂、补强剂及硅油，在另一搅拌机内进行进行搅拌15～25分钟；

最后再分别进行包装，即得所述高性能双组分高温硫化导电胶水。

使用时，将其进行混合即可。

所述所述湿法处理也称为湿法修饰，因为钛酸酯偶联剂为表面处理剂，要求的用量不多，理想状态是使其使每个粉体颗粒表面包覆上钛酸酯偶联剂，为了达到此目的，需要将如此少量的钛酸酯偶联剂加入到乙醇溶液中，并调节其pH值到4左右，使其水解，然后把粉体加入其中，充分搅拌后，然后水浴加热使乙醇挥发来进行干燥，干燥后的粉体表面就会包覆上一层钛酸酯偶联剂，这个过程就叫做湿法处理。

进一步，在步骤1)中，所述烘烤的时间为60～80小时。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1～3

(1)准备原料

a 加成型液体硅橡胶

b 硅烷偶联剂A-171

c 铂金催化剂

d 甲基氢硅油

e 炔基环己醇

f 气相二氧化硅

g 硅油

其中：g1 二甲基硅油 g2 甲基苯基硅油

g3 羟基硅油

h 导电粉

其中：h1 纯银导电粉(平均粒径30μm)

h2 银包铝导电粉(平均粒径60μm)

h3 银包铜导电粉(平均粒径60μm)

将上述导电粉体按照表1表示的比例进行极配，然后采用湿法对极配后的粉体进行表面处理，使其表面包覆一层硅烷偶联剂的导电粉休。

(2)将上述各组分按比例(具体组分及其比例见表1)放入双行星搅拌机中进行混和成A，B组分，即得双组分高温硫化导电胶水。

表1是实施例1～3双组分高温硫化导电胶水的组成

表1

为验证本发明的产品性能，做以下测试

(一)电阻率测试

将制备实施例1～3制得的A，B组分高温硫化导电胶水，在搅拌机内重新混和后，用点胶机点成1mm高，10mm长的胶条，经120℃硫化10分钟后，使用直流低电阻测试仪(TH2512/A)，测得电阻后，并计算出其电阻率，结果(见表2)所示，制得的双组分高温硫化导电胶水具有良好的导电性。

(二)粘结强度测试

将制备实施例1～3制得的A，B组分高温硫化导电胶水，在搅拌机内重新混和后，用点胶机在铝基板上点成1mm高，25mm长的胶条，经120℃，10分钟高温硫化后，使用标准砝码及治具测其附着力，并计算其与铝基板的粘结强度，结果(见表2)，表明本发明的双组分高温硫化导电胶水与铝板具有良好的粘结性。

(三)耐老化性能测试

将制备实施例1～3制得的A，B组分高温硫化导电胶水用点胶器在铝基板上点成1mm高，10mm长的胶条，经120℃硫化10分钟后，在70℃时压缩25％，静止22小时后，测其高度，并计算其永久变形量，同时对比了其电阻在老化前后的变化。结果(见表2)，表明本发明的双组分高温硫化导电胶水具有良好的回弹性和电性能稳定性。

表2是本发明双组分高温硫化导电胶水测试试验结果

表2

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高性能双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：加成型液体硅橡胶 10%～15%、硅烷偶联剂0.005%～1%、催化剂0.0001%～0.0005%、交联剂1%～2%、抑制剂0.5%～1%、补强剂6%～8%、硅油3%～5%、导电粉68.0%～79.5%。

2.根据权利要求1所述的高性能双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述加成型液体硅橡胶为含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体硅橡胶。

3.根据权利要求1所述的高性能双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述硅烷偶联剂为A-171；所述催化剂为铂金催化剂。

4.根据权利要求1所述的高性能双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述交联剂为线型甲基氢硅油；所述抑制剂为炔基环已醇。

5.根据权利要求1所述的高性能双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述补强剂为气相二氧化硅。

6.根据权利要求1所述的高性能双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述硅油为二甲基硅油、甲基苯基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油中的任意一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的高性能双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述导电粉体为纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的任意一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1至7任一项所述的高性能双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述导电粉体由粒径为40～90μm的粉体及粒径为10～40μm的粉体组成；

其中，所述粒径为40～90μm的粉体与粒径为10～40μm的粉体的重量比为8：1。

9.一种高性能双组分高温硫化导电胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将导电粉体进行烘烤，然后再将烘烤后的导电粉体按照8：1的重量比分别取粒径为40～90μm的粉体及粒径为10～40μm的粉体进行混合，使两种不同粒径的导电粉体初步混合，得到混合后的导电粉体；

2）将硅烷偶联剂加入到步骤1）中得到的混合后的导电粉体中，通过湿法处理，得到包覆一层硅烷偶联剂的导电粉体；

3）先将步骤2）得到的所述包覆一层硅烷偶联剂的导电粉体分成两份，然后往其中一份中加入成型液体硅橡胶、催化剂、补强剂和硅油，在搅拌机内进行搅拌15～25分钟；往另一份中加入成型液体硅橡胶、交联剂、抑制剂、补强剂及硅油，在另一搅拌机内进行进行搅拌15～25分钟；最后再分别进行包装，即得所述高性能双组分高温硫化导电胶水。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，所述烘烤的时间为60～80小时。