CN104342081B - 一种双组分高温硫化导电胶水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组分高温硫化导电胶水及其制备方法，导电胶水A组分主要由乙烯基硅油、偶联剂、催化剂、触变剂、含特殊基团的硅油和导电粉体组成；导电胶水B组分主要由偶联剂、触变剂、甲基氢硅油、抑制剂、含特殊基团的硅油和导电粉体组成，硫化后的胶片具有优异的撕裂强度，在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性。本发明的产品可以用于自动点胶技术，即将这种双组分高温硫化导电胶水通过专用设备设定的程序注射到模具或产品的法兰表面形成组合件，从而达到整体屏蔽的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁屏蔽有机材料，具体涉及一种双组分高温硫化导电胶水及其制备方法。
背景技术
随着现代高新技术的发展，电磁波引起的电磁干扰(EMI)和电磁兼容(EMC)问题日益严重，不仅对电子仪器、设备造成干扰与损坏，影响其正常工作，而且也会污染环境，危害人类健康；另外电磁波泄漏也会危及国家信息安全和军事核心机密的安全。因此，探索高效的电磁屏蔽材料，防止电磁波引起的电磁干扰和电磁兼容问题，对于提高电子产品和设备的安全可靠性，确保信息通信系统、网络系统、传输系统的安全畅通均具有重要的意义。
目前市场上存在很多单组分高温硫化的导电胶水和单双组分室温硫化的导电胶水，单组分高温硫化导电胶水，单组分室温硫化导电胶水在使用前虽然无需混和，但有几个致命的缺陷：一是保质期很短，一般只有3个月左右，而且如果保存不当或放置时间较长，则将会出现干胶现象，致使产品无法使用；二是硫化后的胶条韧性差，表现在撕裂强度与断裂伸长率低；与金属的粘结力差，尤其是铝板的粘结力差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种双组分高温硫化导电胶水及其制备方法。可以解决目前存储稳定性差，增加硫化后胶条的韧性及胶与基板之间的附着力，尤其是金属基板的粘结力，特别是与铝板的粘结力。
本发明的技术方案是这样实现的：一种双组分高温硫化导电胶水，主要包括A组分和B组分，其中A组分由如下重量份的原料组成：乙烯基硅油50～150份，乙烯基硅油环体1-20份，含有端、侧乙烯基硅油1-20份，偶联剂0.1～10份，催化剂0.0001～0.1份，触变剂1～40份，含特殊基团的硅油1～40份，导电粉体50～150份。B组分由如下重量份的原料组成：乙烯基硅油50～150份，乙烯基硅油环体1-20份，含有端、侧乙烯基硅油1-20份，偶联剂0.1～10份，触变剂1～40份，甲基氢硅油1～20份，炔基环己醇1-8份，导电粉体50～150份。
所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体硅橡胶（普通）。其分子量选择2～50万，优选15～20万。
所述的乙烯基硅油环体环体（安比亚特种有机硅），是指每个分子链都有四个乙烯基封端的硅油，其分子量在5-15万，优选8～10万。
所述的含有端、侧乙烯基硅油（安比亚特种有机硅），是指分子链中在端基、侧基都含有乙烯基的硅油，其分子量在5-15万，优选8～10万。
所述的偶联剂是指硅烷偶联剂A-174、KH-560、钛酸酯偶联剂KR-TTS中一种。
所述的催化剂是指铂金催化剂（安比亚特种有机硅）。
所述的含特殊基团的硅油是指含有极性基团的二甲基硅油、甲基苯基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油中的一种。所述的特殊基团是指环氧基、羟基、腈基、羰基、酯基中的一种。
所述触变剂为气相SiO2，其粒径选择在1-80nm，优选10～60nm。
所述的导电粉体是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种。导电粉体粒径大小选择在10～200μm，优选60～120μm。
根据性能需要，还可以添加着色剂、阻燃剂、表面活性剂。
一种双组分高温硫化导电胶水的制备方法，包括以下步骤：
1）导电粉体干燥：将导电粉体在70℃鼓风干燥箱中烘烤2小时，以除去水分；
2）导电粉体包覆：室温下，将步骤1）的导电粉体放入高速混合器中，将溶有偶联剂的溶液缓缓加入，搅拌1-3h，过滤后的导电粉体在80-130℃温度下烘干0.5-2h，可制成包覆一层具有偶联剂的导电粉体，其中偶联剂的用量为溶剂的0.5-5%，溶液为甲苯。
3）制备：将步骤2）制得的具有偶联剂的的导电粉体分成两等分，按照上述比例称取除导电粉体外的其他组分A、B，室温下往一份中加入A组分，往另一份中加入B组分，分别将混合后的A、B组分放入双行星搅拌机中混和10～20分钟，搅拌速度控制在10-35Hz，即得双组分高温硫化导电胶水。
4）混合：使用时将A、B组分按1:1混合。
本发明的有益效果：用本发明的产品制作的点胶垫片可减少原材料，减少装配时间；硫化后的胶条具有优异的韧性，尤其是具有较高的撕裂强度；在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性。本发明的产品可以用于自动点胶技术，即将这种导电胶水通过专用设备设定的程序注射到模具或产品的法兰表面形成组合件，从而达到整体屏蔽的要求。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
（1）导电粉体干燥：将160份镍包石墨在70℃鼓风干燥箱中烘烤2小时，以除去水分；
（2）导电粉体包覆：室温下，将步骤（1）的导电粉体放入高速混合器中，将溶有10份钛酸酯偶联剂KR-TTS的甲苯溶液缓缓加入，搅拌1h，过滤后的导电粉体在80℃温度下烘干1h，可制成包覆一层具有偶联剂的导电粉体，其中偶联剂的用量为溶剂的0.5%，溶液为甲苯。
（3）制备：
A组分：乙烯基硅油100份（安比亚特种有机硅，市售)，乙烯基硅油环体10份，铂金催化剂0.005份，羟基硅油10份，1/2步骤（2）制备的导电粉体，气相硅30份。
B组分：乙烯基硅油100份（安比亚特种有机硅，市售)，乙烯基硅油环体10份，炔基环己醇5份，甲基氢硅油10份，1/2步骤（2）制备的导电粉体，气相硅30份。
室温下将A、B组分分别放入双行星搅拌机中混和10～20分钟，搅拌速度控制在10-35Hz，出料即得双组分高温硫化导电胶水。
（4）混合：使用时将A、B组分按1:1混合。
实施例2
（1）导电粉体干燥：将160份镍包玻璃在70℃鼓风干燥箱中烘烤2小时，以除去水分；
（2）导电粉体包覆：室温下，将步骤（1）的导电粉体放入高速混合器中，将溶有10份A-174的甲苯溶液缓缓加入，搅拌1h，过滤后的导电粉体在80℃温度下烘干1h，可制成包覆一层具有偶联剂的导电粉体，其中偶联剂的用量为溶剂的0.5%，溶液为甲苯。
（3）制备：
A组分：乙烯基硅油100份（安比亚特种有机硅，市售)，含有端、侧乙烯基硅油10份，铂金催化剂0.005份，环氧基硅油10份，1/2步骤（2）制备的导电粉体，气相硅30份。
B组分：乙烯基硅油100份（安比亚特种有机硅，市售)，含有端、侧乙烯基硅油10份，炔基环己醇5份，甲基氢硅油10份，1/2步骤（2）制备的导电粉体，气相硅30份。
室温下将A、B组分分别放入双行星搅拌机中混和10～20分钟，搅拌速度控制在10-35Hz，出料即得双组分高温硫化导电胶水。
（4）混合：使用时将A、B组分按1:1混合。
实施例3
（1）导电粉体干燥：将160份镍包铜在70℃鼓风干燥箱中烘烤2小时，以除去水分；
（2）导电粉体包覆：室温下，将步骤（1）的导电粉体放入高速混合器中，将溶有10份钛酸酯偶联剂KR-TTS的甲苯溶液缓缓加入，搅拌1h，过滤后的导电粉体在80℃温度下烘干1h，可制成包覆一层具有偶联剂的导电粉体，其中偶联剂的用量为溶剂的0.5%，溶液为甲苯。
（3）制备：
A组分：乙烯基硅油100份（安比亚特种有机硅，市售)，乙烯基硅油环体5份，含有端、侧乙烯基硅油5份，铂金催化剂0.005份，二甲基硅油10份，1/2步骤（2）制备的导电粉体，气相硅30份。
B组分：乙烯基硅油100份（安比亚特种有机硅，市售)，乙烯基硅油环体5份，含有端、侧乙烯基硅油5份，炔基环己醇5份，甲基氢硅油10份，1/2步骤（2）制备的导电粉体，气相硅30份。
室温下将A、B组分分别放入双行星搅拌机中混和10～20分钟，搅拌速度控制在10-35Hz，出料即得双组分高温硫化导电胶水。
（4）混合：使用时将A、B组分按1:1混合。
表.1本发明的实施例及对比例
为了验证本发明的产品性能，做以下测试：
（一）体积电阻率测试
将电阻仪的两个的电极压到厚度为2mm，长和宽均为25.4mm的模压片上，测试得到电阻，固体积电阻率是测试得到的电阻值与厚度的乘积，单位为Ω*cm。
（二）粘结强度测试
将实施例中制得导电胶水用点胶器在铝基板上点成1mm高，25mm长的胶条，经160℃、1h硫化后，使用标准砝码及制具测其附着力，并计算其与铝基板的粘结强度。
（三）撕裂强度性能测试
将实施1～3制得导电胶水制成厚度为2mm样片，在160℃的温度下烘烤1h后，冲切成新月形样片，然后在拉伸机上测试样片的撕裂强度。是撕裂样所需的最大力量除以样品厚度的结果，单位是KN/m。
测试结果见表2。
表2实施例1-3的测试结果。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 粘结强度（N/cm2） | 280 | 260 | 190 |
| 体积电阻率（Ω.cm） | 0.020 | 0.030 | 0.0094 --> |
| 撕裂强度（Mpa） | 20 | 18 | 25 |
从表2可以看出，本发明制得的双组分高温硫化导电胶水具有良好的导电性、粘结性、良好的撕裂强度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种双组分高温硫化导电胶水，主要包括A组分和B组分，其特征在于：
A组分由如下重量份的原料组成：
乙烯基硅油50～150份
乙烯基硅油环体1-20份
含有端、侧乙烯基硅油1-20份
含特殊基团的硅油1～40份
偶联剂0.1～10份
触变剂1～40份
导电粉体50～150份
催化剂0.0001～0.1份；
B组分由如下重量份的原料组成：
乙烯基硅油50～150份
乙烯基硅油环体1-20份
含有端、侧乙烯基硅油1-20份
甲基氢硅油1～20份
偶联剂0.1～10份
触变剂1～40份
导电粉体50～150份
炔基环己醇1～8份；
其中所述的含特殊基团的硅油为含有极性基团的二甲基硅油、甲基苯基硅油、羟基硅油、乙烯基硅油中的一种；所述的特殊基团为环氧基、羟基、腈基、羰基、酯基中的一种，所述的乙烯基硅油为分子量为2～50万的乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体硅橡胶；所述的乙烯基硅油环体为分子量为5～15万、每个分子链都有四个乙烯基封端的硅油；所述的含有端、侧乙烯基硅油为分子量为5～15万、分子链中在端基、侧基都含有乙烯基的硅油。
2.根据权利要求1所述的一种双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-174、KH-560、钛酸酯偶联剂KR-TTS中一种；所述的催化剂是指铂金催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种双组分高温硫化导电胶水，其特征在于所述的导电粉体是指粒径大小为10～200μm的纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种；所述触变剂为粒径为1～80nm的气相SiO2。
4.根据权利要求1所述的一种双组分高温硫化导电胶水，其特征在于所述的一种双组分高温硫化导电胶水还可添加着色剂、阻燃剂、表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的一种双组分高温硫化导电胶水，其特征在于，所述的乙烯基硅油分子量15～20万；所述的乙烯基硅油环体分子量8～10万；所述的含有端、侧乙烯基硅油分子量8～10万。
6.根据权利要求1或权利要求3所述的一种双组分高温硫化导电胶水，其特征在于所述的导电粉体的粒径大小为60～120μm，所述的气相SiO2粒径大小10～60nm。
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