CN105199623A - 一种双组份加成型防沉降导电硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双组份加成型防沉降导电硅胶及其制备方法，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，A组份包括基料：20～60份、含氢硅油：2～10份、抑制剂：0.005～1份、稀释剂：5～15份、偶联剂：0.005～2份、改性导电粉40～75份，B组份包括基料：10～60份、铂催化剂：0.0001～0.0005份、偶联剂：0.005～2份、改性导电粉：40～75份，本发明所提供的加成型防沉降导电硅橡胶用作FIP点胶，可防止导电胶在存储、运输过程中的沉降；硫化后的胶条具有优异的韧性；在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电硅胶及其制备方法，尤其涉及一种防沉降导电硅胶及其制备方法，属于电磁屏蔽界面要求的有机吸波材料领域。
背景技术
随着现代高新技术的发展，电磁波引起的电磁干扰(EMI)和电磁兼容(EMC)问题日益严重，不但对电子仪器、设备造成干扰与损坏，影响其正常工作，而且也会污染环境，危害人类健康；另外电磁波泄漏也会危及国家信息安全和军事核心机密的安全。因此，探索高效的电磁屏蔽材料，防止电磁波引起的电磁干扰和电磁兼容问题，对于提高电子产品和设备的安全可靠性，确保信息通信系统、网络系统、传输系统的安全畅通均具有重要的意义。
目前市场上存在很多导电胶水，但有几个致命的缺陷：一是保质期很短，一般只有3个月左右，而且如果保存不当或放置时间较长，则将会出现无法点胶现象，致使产品无法使用；二是贮存稳定性差，存放一段时间后，会出现导电粉沉降，导致施胶工艺繁杂、导电性能下降；三是对法兰表面粘结性能差。
鉴于上述电磁屏蔽材料的急缺以及导电胶水存在的不足，研发出具有电磁屏蔽效果的导电胶水已成为一个迫在眉睫的问题。
发明内容
本发明针对现有导电胶水存在的不足，提供一种双组份加成型防沉降导电硅胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，其特征在于，由A组份和B组份按
质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：
所述B组份包括如下重量份的原料：
所述基料是由乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份脱水共混制得；
所述改性导电粉是指表面包覆有偶联剂的导电粉。
进一步，所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，硅氧烷液体胶的分子量为2～50w。
进一步，所述的导电粉是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物。
进一步，所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
进一步，所述的稀释剂为二甲基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的至少一种。
进一步，所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、甲基苯基硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种以上的混合物。
进一步，所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-171、钛酸酯偶联剂KR-TTS、铝酸酯偶联剂DL-411、含环氧基、羟基、腈基、羰基、酯基的硅烷偶联剂中的一种或两种及以上的混合物。
本发明的有益效果是：
1)本发明的加成型防沉降导电硅胶，具有稳定的存储性，硫化完全后具有优异的电气及物理特性，耐候性、耐高低温等性能；
2)本发明所提供的加成型防沉降导电硅橡胶用作FIP点胶，可防止导电胶在存储、运输过程中的沉降；硫化后的胶条具有优异的韧性；在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性。
本发明还要求保护上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法，包括如下步骤：
1)导电粉干燥：将导电粉体干燥除去水分；
2)导电粉包覆：对步骤1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理，即将偶联剂与95％的乙醇溶液混合，使其水解，然后将导电粉体加入其中，所得混合物经充分搅拌混合后，水浴加热将乙醇挥发，得到表面包覆上一层偶联剂的导电粉，即改性导电粉；
3)制备防沉降型基料：将乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份置于真空捏合机内，于100～150℃、压力﹤0.01Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：取步骤3)中所得的基料20～60份、含氢硅油2～10份、抑制剂0.005～1份、稀释剂5～15份、偶联剂0.005～2份、改性导电粉40～75份搅拌混合均匀；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料20～60份、铂催化剂0.0001～0.0005份、稀释剂5～15份、偶联剂0.005～2份、改性导电粉40～75份搅拌混合均匀；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力﹤0.01Mpa的条件下脱泡20～40分钟，获得防沉降导电硅胶。
进一步，步骤1)和2)中所述的导电粉是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物。
进一步，步骤3)中所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，其分子量为2～50w。
进一步，步骤2)中所述的偶联剂与95％乙醇溶液的混合物中偶联剂占2～10wt％，偶联剂质量为吸波剂的10～20wt％。
进一步，步骤4)中所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
进一步，步骤4)和5)中所述的稀释剂为二甲基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的至少一种。
进一步，步骤4)中所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、甲基苯基硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种以上的混合物。
进一步，步骤3)和4)中所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-171、钛酸酯偶联剂KR-TTS、铝酸酯偶联剂DL-411、含环氧基、羟基、腈基、羰基、酯基的硅烷偶联剂中的一种或两种及以上的混合物。
本发明的双组份防沉降硅基导电硅胶的制备方法的有益效果如下：
1)工艺流程简单，所用原料廉价易得，易于实现；
2)所得产品用作FIP点胶，可防止导电胶在存储、运输过程中的沉降；硫化后的胶条具有优异的韧性；在各种各样的塑料和金属基板上，具有良好的粘结性，尤其对铝板的粘结性。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：20份、甲基氢硅油：2份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.005份、二甲基硅油：5份、硅烷偶联剂A-171：0.005份、改性纯银导电粉：40份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：20份、铂催化剂：0.0001份、二甲基硅油：5份、硅烷偶联剂A-171：1份、改性纯银导电粉：40份，所述基料由分子量为2W的乙烯基硅油：50份、分子量为10W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.5份脱水共混制得，所述改性纯银导电粉是指表面包裹有硅烷偶联剂A-171的纯银导电粉。
上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取10-30um的纯银导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的导电粉进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-171与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-171占5wt％，之后将导电粉加入到硅烷偶联剂A-171与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-171为导电粉重量的15wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂A-171的纯银导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量为2W的乙烯基硅油：50份、分子量为10W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.5份置于真空捏合机内，于100℃、压力0.008Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：20份、甲基氢硅油：2份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.005份、二甲基硅油：5份、硅烷偶联剂A-171：0.005份、步骤2)中所得的纯银导电粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：20份、铂催化剂：0.0001份、二甲基硅油：5份、硅烷偶联剂A-171：1份、步骤2)中所得的改性纯银导电粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟，获得防沉降导电硅胶。
实施例2：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：40份、甲基氢硅油：6份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.5份、二甲基硅油：10份、硅烷偶联剂A-171：1份、改性纯镍导电粉：60份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：40份、铂催化剂：0.0003份、二甲基硅油：10份、硅烷偶联剂A-171：1份、改性纯镍导电粉：65份，所述基料由分子量为10W的乙烯基硅油：50份、分子量为20W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.5份脱水共混制得，所述改性纯镍导电粉是指表面包裹有硅烷偶联剂A-171的纯镍导电粉。
上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取10-30um的纯镍导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的导电粉进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-171与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-171占2wt％，之后将导电粉加入到硅烷偶联剂A-171与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-171为导电粉重量的10wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂A-171的纯镍导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量为10W的乙烯基硅油：50份、分子量为20W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.5份置于真空捏合机内，于120℃、压力0.005Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：40份、甲基氢硅油：6份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.5份、二甲基硅油：10份、硅烷偶联剂A-171：1份、步骤2)中所得的纯镍导电粉：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：40份、铂催化剂：0.0003份、二甲基硅油：10份、硅烷偶联剂A-171：1份、步骤2)中所得的改性纯镍导电粉：65份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟，获得防沉降导电硅胶。
实施例3：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：60份、羟基含氢硅油：10份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、改性镍包石墨导电粉：75份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：60份、铂催化剂：0.0005份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、改性镍包石墨导电粉：75份，所述基料由分子量为20W的乙烯基硅油：80份、疏水型白炭黑R972：50份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性镍包石墨导电粉是指表面包裹有钛酸酯偶联剂KR-TTS的镍包石墨导电粉。
上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取30-50um的镍包石墨导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的导电粉进行湿法表面处理，即将钛酸酯偶联剂KR-TTS与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，钛酸酯偶联剂KR-TTS占2wt％，之后将导电粉加入到钛酸酯偶联剂KR-TTS与乙醇的混合溶液中，钛酸酯偶联剂KR-TTS为导电粉重量的15wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂的镍包石墨导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量为20W的乙烯基硅油：80份、疏水型白炭黑R972：50份、六甲基二硅氮烷：5份、蒸馏水：0.8份置于真空捏合机内，于120℃、压力0.006Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：60份、羟基含氢硅油：10份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂：2份、步骤2)中所得的改性镍包石墨导电粉：75份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：60份、铂催化剂：0.0005份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、改性镍包石墨导电粉：75份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡30分钟，获得防沉降导电硅胶。
实施例4：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：20份、羟基含氢硅油：6份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：0.5份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：1份、改性银包铝导电粉：60份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：20份、铂催化剂：0.0005份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、改性银包铝导电粉：75份，所述基料由分子量为20W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性银包铝导电粉是指表面包裹有钛酸酯偶联剂KR-TTS的银包铝导电粉。
上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取30-50um的银包铝导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的导电粉进行湿法表面处理，即将钛酸酯偶联剂KR-TTS与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，钛酸酯偶联剂KR-TTS占8wt％，之后将导电粉加入到钛酸酯偶联剂KR-TTS与乙醇的混合溶液中，钛酸酯偶联剂KR-TTS为银包铝导电粉重量的15wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂的银包铝导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量为20W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份置于真空捏合机内，于100℃、压力0.006Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：20份、羟基含氢硅油：6份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：0.5份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：1份、改性银包铝导电粉：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：20份、铂催化剂：0.0005份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、改性银包铝导电粉：75份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降导电硅胶。
实施例5：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：60份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.005份、八甲基环四硅氧烷：10份、铝酸酯偶联剂DL-411：1份、改性银包铜导电粉：40份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：60份、铂催化剂：0.0001份、八甲基环四硅氧烷：15份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、改性银包铜导电粉：40份，所述基料由分子量为30W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性银包铜导电粉是指表面包裹有铝酸酯偶联剂DL-411的银包铜导电粉。
上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取50-80um的银包铜导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的导电粉进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂KH-560与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂KH-560占15wt％，之后将导电粉加入到硅烷偶联剂KH-560与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂KH-560为导电粉重量的20wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层偶联剂的银包铜导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量为30W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份置于真空捏合机内，于100℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：60份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.005份、八甲基环四硅氧烷：10份、铝酸酯偶联剂DL-411：1份、步骤2)中所得的改性银包铜导电粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：60份、铂催化剂：0.0001份、八甲基环四硅氧烷：15份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、步骤2)中所得的改性银包铜导电粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降导电硅胶。
实施例6：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：20份、苯基含氢硅油：10份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：1份、八甲基环四硅氧烷：10份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：2份、改性银包镍导电粉：75份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：20份、铂催化剂：0.0005份、八甲基环四硅氧烷：10份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：2份、改性银包镍导电粉：60份，所述基料由分子量为40W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：3份、蒸馏水：0.3份脱水共混制得，所述改性银包镍导电粉是指表面包裹有硅烷偶联剂KH-171的银包镍导电粉。
上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取100-120um的银包镍导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的导电粉进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂KH-171与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂KH-171占10wt％，之后将导电粉加入到硅烷偶联剂KH-171与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂KH-171为导电粉体重量的20wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层硅烷偶联剂KH-171的银包镍导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量为40W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：3份、蒸馏水：0.3份置于真空捏合机内，于150℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：20份、苯基含氢硅油：10份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：1份、八甲基环四硅氧烷：10份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：2份、步骤2)中所得的改性银包镍导电粉：75份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：20份、铂催化剂：0.0005份、八甲基环四硅氧烷：10份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：2份、步骤2)中所得的改性银包镍导电粉：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降导电硅胶。
实施例7：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：60份、苯基含氢硅油：6份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.5份、六甲基二硅氧烷：5份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：0.005份、改性银包玻璃导电粉：60份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：60份、铂催化剂：0.0001份、六甲基二硅氧烷：10份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：1份、改性银包玻璃导电粉：40份，所述基料由分子量2W的乙烯基硅油：60份、分子量为40W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性吸波碳化硅是指表面包裹有钛酸酯偶联剂KR-TTS的银包玻璃导电粉。
上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取120-150um的银包玻璃导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的导电粉进行湿法表面处理，即将钛酸酯偶联剂KR-TTS与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，钛酸酯偶联剂KR-TTS占10wt％，之后将导电粉加入到钛酸酯偶联剂KR-TTS与乙醇的混合溶液中，钛酸酯偶联剂KR-TTS为导电粉重量的20wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层钛酸酯偶联剂KR-TTS的导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量2W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水置于真空捏合机内，于100℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：60份、苯基含氢硅油：6份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.5份、六甲基二硅氧烷：5份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：0.005份、改性银包玻璃导电粉：60份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：60份、铂催化剂：0.0001份、六甲基二硅氧烷：10份、四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：1份、改性银包玻璃导电粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降导电硅胶。
实施例8：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：40份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、六甲基二硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、改性银包玻璃导电粉：40份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：40份、铂催化剂：0.0003份、六甲基二硅氧烷：5份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：0.005份、改性银包玻璃导电粉：40份，所述基料由分子量50W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：3份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性银包玻璃导电粉是指表面包裹有硅烷偶联剂A-174的银包玻璃导电粉。
上述双组份防沉降型硅基导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取150-200um的银包玻璃导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的导电粉进行湿法表面处理，即将硅烷偶联剂A-174与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，硅烷偶联剂A-174占5wt％，之后将导电粉加入到硅烷偶联剂A-174与乙醇的混合溶液中，硅烷偶联剂A-174为导电粉重量的20wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层硅烷偶联剂A-174的导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量为50W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：3份、蒸馏水：0.8份脱水置于真空捏合机内，于100℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：40份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、六甲基二硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、步骤2)中所得的改性银包玻璃导电粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：40份、铂催化剂：0.0003份、六甲基二硅氧烷：5份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：0.005份、改性银包玻璃导电粉：40份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降导电硅胶。
实施例9：
一种双组份加成型防沉降导电硅胶，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：基料：40份、苯基含氢硅油：10份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：1份、六甲基二硅氧烷：5份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、改性银包镍导电粉：75份，所述B组份包括如下重量份的原料：基料：40份、铂催化剂：0.0001份、六甲基二硅氧烷：5份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、改性银包镍导电粉：75份，所述基料由分子量2W的乙烯基硅油：60份、分子量为50W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水共混制得，所述改性银包镍导电粉是指表面包裹有铝酸酯偶联剂DL-411的银包镍导电粉。
上述双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法如下：
1)导电粉干燥，取150-200um的银包镍导电粉置于鼓风干燥箱内于80℃下干燥1小时；
2)导电粉包覆，对步骤1)中所得的银包镍导电粉进行湿法表面处理，即将铝酸酯偶联剂DL-411与95％的乙醇溶液混合使其水解30min，其中按重量份计，铝酸酯偶联剂DL-411占5wt％，之后将导电粉加入到铝酸酯偶联剂DL-411与乙醇的混合溶液中，铝酸酯偶联剂DL-411为导电粉重量的20wt％,经充分搅拌混合30min后，置于80℃水浴中加热将乙醇蒸发，得到表面包覆上一层铝酸酯偶联剂DL-411的银包镍导电粉；
3)制备防沉降型基料：将分子量为2W的乙烯基硅油：60份、分子量为10W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份、六甲基二硅氮烷：8份、蒸馏水：0.8份脱水置于真空捏合机内，于100℃、压力0.002Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：将步骤3)中所得的基料：40份、甲基苯基硅油：10份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：1份、六甲基二硅氧烷：5份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、步骤2)中所得的改性银包镍导电粉：75份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料：40份、铂催化剂：0.0001份、六甲基二硅氧烷：5份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、步骤2)中所得的改性银包镍导电粉：75份，置于双行星搅拌机中搅拌混合1小时；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力0.005Mpa的条件下脱泡40分钟，获得防沉降导电硅胶。
对比实施例1：
在室温下将实施例1中的各个组份，基料：20份、甲基氢硅油：2份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.005份、二甲基硅油：5份、硅烷偶联剂A-171：0.005份、10-30um的纯银导电粉：40份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：20份、铂催化剂：0.0003份、二甲基硅油：10份、硅烷偶联剂A-171：1份、10-30um的纯银导电粉：40份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料是由分子量为2W的乙烯基硅油：50份、分子量为10W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后获得导电硅胶。
对比实施例2：
在室温下将实施例2中的各个组份，基料：40份、甲基氢硅油：6份、抑制剂2-甲基-3-丁炔基-2醇：0.5份、二甲基硅油：10份、硅烷偶联剂A-171：1份、10-30um的纯镍导电粉：60份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：40份、铂催化剂：0.0003份、二甲基硅油：10份、硅烷偶联剂A-171：1份、10-30um的纯镍导电粉：65份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为10W的乙烯基硅油：50份、分子量为20W的乙烯基硅油：50份、疏水型白炭黑R972：60份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得导电硅胶。
对比实施例3：
在室温下将实施例3中的各个组份，基料：60份、羟基含氢硅油：10份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：1份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、30-50um的镍包石墨导电粉：75份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：60份、铂催化剂：0.0005份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：1份、30-50um的镍包石墨导电粉：75份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为20W的乙烯基硅油：80份、疏水型白炭黑R972：50份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得导电硅胶。
对比实施例4：
在室温下将实施例4中的各个组份，基料：20份、羟基含氢硅油：6份、抑制剂3-甲基-1-乙炔基-3-醇：0.5份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：1份、30-50um的银包铝导电粉：60份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：20份、铂催化剂：0.0005份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、30-50um的银包铝导电粉：75份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为20W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得导电硅胶。
对比实施例5：
在室温下将实施例5中的各个组份，基料：60份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.005份、八甲基环四硅氧烷：10份、铝酸酯偶联剂DL-411：1份、50-80um的银包铜导电粉：40份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：60份、铂催化剂：0.0001份、八甲基环四硅氧烷：15份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、50-80um的银包铜导电粉：40份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为30W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得导电硅胶。
对比实施例6：
在室温下将实施例6中的各个组份，基料：20份、苯基含氢硅油：10份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：1份、八甲基环四硅氧烷：10份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：2份、50-80um的银包镍导电粉：75份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：20份、铂催化剂：0.0005份、八甲基环四硅氧烷：10份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：2份、50-80um的银包镍导电粉：60份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量为40W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得导电硅胶。
对比实施例7：
在室温下将实施例7中的各个组份，基料：60份、苯基含氢硅油：6份、抑制剂3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇：0.5份、六甲基二硅氧烷：5份、1,1,3,3-四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：0.005份、80-120um的银包玻璃导电粉：60份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：60份、铂催化剂：0.0001份、六甲基二硅氧烷：10份、四甲基-1,3二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷：1份、80-120um的银包玻璃导电粉：40份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量2W的乙烯基硅油：60份、分子量为40W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得导电硅胶。
对比实施例8：
在室温下将实施例8中的各个组份，基料：40份、苯基含氢硅油：2份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：0.005份、六甲基二硅氧烷：15份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：2份、150-200um的银包玻璃导电粉：40份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：40份、铂催化剂：0.0003份、六甲基二硅氧烷：5份、钛酸酯偶联剂KR-TTS：0.005份、150-200um的银包玻璃导电粉：40份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量50W的乙烯基硅油：120份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得导电硅胶。
对比实施例9：
在室温下将实施例9中的各个组份，基料：40份、苯基含氢硅油：10份、抑制剂1-乙炔基-1-环己醇：1份、六甲基二硅氧烷：5份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、150-200um的银包镍导电粉：75份，搅拌混合1小时得A组份，将基料：40份、铂催化剂：0.0001份、六甲基二硅氧烷：5份、铝酸酯偶联剂DL-411：0.005份、150-200um的银包镍导电粉：75份，搅拌混合1小时得B组份，所述基料由分子量2W的乙烯基硅油：60份、分子量为50W的乙烯基硅油：60份、疏水型白炭黑R972：70份搅拌混合所得，将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀得导电硅胶。
为验证本发明产品的性能，我们进行了如下测试：
(一)体积电阻率测试
将电阻仪的两个的电极压到厚度为2mm、，长和宽均为25.4mm的模压片上，测试得到电阻，固体积电阻率是测试得到的电阻值与厚度的乘积，单位为Ω*cm。结果见表1所示，制得的单组分高温硫化导电胶水具有良好的导电性。
(二)粘结强度测试
将制备实施例1～9和对比实施例1～9制得的产品用点胶器在铝基板上点成1mm高，25mm长的胶条，经160℃、1h硫化后，使用标准砝码及治具测其附着力，并计算其与铝基板的粘结强度，结果见表1，表明本发明的单组分高温硫化导电胶水与铝板具有良好的粘结性。
(三)防沉降性测试
将制备实施例1～9和对比实施例1～9制得的产品0-5℃存储6个月，测试上下层黏度的变化，测试通过流变仪进行测试，仪器装配了两个平板，平板间距为0.5mm、测试温度为23℃。结果见表1，表明本发明的单组分室高硫化导电胶水具有很好的防沉降性。
(四)撕裂强度性能测试
将制备实施例1～9和对比实施例1～9制得的产品制成厚度为2mm样片，在160℃的温度下烘烤1h后，冲切成新月形样片，然后在拉伸机上测试样片的撕裂强度。结果见表1，表明本发明的单组分室高硫化导电胶水具有很好的撕裂强度。
(五)断裂伸长率
将制备实施例1～9和对比实施例1～9制得的产品制成厚度为2mm样片，在160℃的温度下烘烤1h后，冲切成哑铃形状的样片，然后在拉伸机上测试样片的断裂伸长率。断裂延伸率是在断裂点处样片伸长的百分比。
根据表1数据结果可知，本发明制备的导电硅胶具有良好的导电性、粘结性、防沉降性、撕裂强度和断裂伸长率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
表1：实施例1-9和对比例1-9所得产品性能测试数据
Claims (10)
1.一种双组份加成型防沉降导电硅胶，其特征在于，由A组份和B组份按质量比1：1混合而成，所述A组份包括如下重量份的原料：
所述B组份包括如下重量份的原料：
所述基料是由乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份脱水共混制得；
所述改性导电粉是指表面包覆有偶联剂的导电粉。
2.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电硅胶，其特征在于，所述的导电粉是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物，粉体粒径为10～200um。
3.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电硅胶，其特征在于，所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种双组份加成型防沉降导电硅胶，其特征在于，所述的稀释剂为二甲基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的至少一种，所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、甲基苯基硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种以上的混合物，所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-171、钛酸酯偶联剂KR-TTS、铝酸酯偶联剂DL-411、含环氧基、羟基、腈基、羰基、酯基的硅烷偶联剂中的一种或两种及以上的混合物。
5.一种双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)导电粉干燥：将导电粉体干燥除去水分；
2)导电粉包覆：对步骤1)中所得的粉体采用湿法进行表面处理，即将偶联剂与95％的乙醇溶液混合，使其水解，然后将导电粉体加入其中，所得混合物经充分搅拌混合后，水浴加热将乙醇挥发，得到表面包覆上一层偶联剂的导电粉，即改性导电粉；
3)制备防沉降型基料：将乙烯基硅油80～120份、气相法白炭黑50～70份、六甲基二硅氮烷3～8份与蒸馏水0.2～1份置于真空捏合机内，于100～150℃、压力﹤0.01Mpa的条件下脱水共混得防沉降型基料；
4)制备A组份：取步骤3)中所得的基料20～60份、含氢硅油2～10份、抑制剂0.005～1份、稀释剂5～15份、偶联剂0.005～2份、改性导电粉40～75份搅拌混合均匀；
5)制备B组份：取步骤3)中所得的基料20～60份、铂催化剂0.0001～0.0005份、稀释剂5～15份、偶联剂0.005～2份、改性导电粉40～75份搅拌混合均匀；
6)混合：将A组份和B组份按质量比1：1混合均匀后，置于压力﹤0.01Mpa的条件下脱泡20～40分钟，获得加成型防沉降导电硅胶。
6.根据权利要求5所述的一种双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的乙烯基硅油是指含有乙烯基的聚二有机基硅氧烷液体胶，其分子量为2～50w。
7.根据权利要求5所述的一种双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法，其特征在于，所述的导电粉是指纯银导电粉、纯镍导电粉、镍包石墨导电粉、银包铝导电粉、银包铜导电粉、银包镍导电粉、银包玻璃导电粉中的一种或两种以上的混合物,粉体粒径为10～200um。
8.根据权利要求5所述的一种双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的偶联剂与95％乙醇溶液的混合物中偶联剂占2～10wt％，所述偶联剂的质量为吸波剂的10～20wt％。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的一种双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔基-2醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和多乙烯基聚硅氧烷中的至少一种，所述的含氢硅油是指甲基氢硅油、甲基苯基硅油、羟基含氢硅油中的一种或两种以上的混合物。
10.根据权利要求5-8中任一项所述的一种双组份加成型防沉降导电硅胶的制备方法，其特征在于，步骤4)和5)中所述的稀释剂为二甲基硅油、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的至少一种，所述的偶联剂为硅烷偶联剂A-171、钛酸酯偶联剂KR-TTS、铝酸酯偶联剂DL-411、含环氧基、羟基、腈基、羰基、酯基的硅烷偶联剂中的一种或两种及以上的混合物。
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| PB01 | Publication | ||
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