CN102559118B - 一种耐高温导电胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温导电胶及其制备方法，以双马来酰亚胺树脂、环氧树脂为树脂基体，以镀金铜粉或镀银铜粉或两者混合为导电填料，将双马来酰亚胺树脂和环氧树脂以及部分分散剂混合搅拌均匀，然后将导电填料缓慢的加入到上述组分中，搅拌保证充分混合，得混合物A；将固化剂和固化促进剂加入到剩余的分散剂中，进行充分搅拌均匀，得混合物B；将混合物A、B混合，高速搅拌得到导电胶。本发明制得的导电胶能过回流焊(265度)过五次，阻值稳定；导电及导热性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电胶，特别涉及一种耐高温导电胶及其制备方法，可广泛用于摄像机、液晶模组、连接电路等，属于功能材料技术领域。
背景技术
随着电子技术的高速发展，电子产品的微型化、集成化已成为当今产品的发展趋势。为实现上述目的，以数码相机、摄像机等电子产品的液晶模组等产品的封装主要利用用导电胶粘剂将电路部件粘结到印制电路板上。
导电胶的组成一般由基体材料、导电填料以及相关的助剂。导电胶的主要技术指标是导电性和剥离强度以及适应不同的产品的需要的耐焊性、屏蔽特性等。而依据不同的用途，选择不同的树脂和导电填料是主要的改进方式。中国专利CN200710123101.8介绍了一种电磁屏蔽材料黏结用导电胶粘剂。通过采用活性端基的聚丁二烯液体橡胶为胶粘剂基体材料，镀银粉末做导电填料，辅以其它助剂，其特点是可在保持低的电阻率的情况下，兼具有适中的粘结强度及一定的弹性和耐低温性能。中国专利CN200710086181.4则介绍了一种各向异性导电胶粘剂，其提供了低温下短暂的热压粘合时间。其胶粘剂包含阳离子固化树脂、潜阳离子催化剂，并选用了纳米填料为系统提供了减小热能分配系数，提高了粘附强度并减少了反应总热量。中国专利CN201110028116.2公开了一种用于封装LED的导电胶，其采用片状微米级银粉占75-95％，环氧树脂2％～12％，环氧稀释剂1％～10％，固化剂1％～3％，固化促进剂1％，偶联剂0.5％～2％，制备的导电胶性能优越，导热导电性能良好，适合大功率的LED灯应用。
但导电胶在液晶模组的封装中主要发挥固定芯片的作用，同时起到导电连接和散热的作用。传统的导电胶在固定芯片时仅能在230度左右，过回流焊3次，如果高温就会导致芯片容易老化导致产品的使用寿命缩短；而且传统的导电胶的电阻范围在10-30欧姆，难以发挥屏蔽作用，使得电子元件的发热量大，也会导致产品的使用寿命缩短。
发明内容
本发明的目的是为解决上述不足而提供一种耐高温导电胶及其制备方法，本发明主要通过新型的树脂体系匹配新型的不规则的导电填料进行复合得到新的产品配方，实现了产品的高耐焊温度以及良好的导电、导热特性。
本发明采取的技术方案为：
一种耐高温导电胶，其重量份比组成为：
双马来酰亚胺树脂 10-18份；
环氧树脂 25-45份；
导电填料 10-21份；
分散剂 16-28份；
固化剂 0.5-5份；
固化促进剂 0.1-0.5份。
所述的导电填料为镀金铜粉或镀银铜粉或两者混合，镀金铜粉与镀银铜粉混合质量比优选0.5-1∶1。所述的镀金铜粉镀金含量在8-10％(wt％)；所述的镀银铜粉镀银含量在8-10％(wt％)，镀金铜粉或镀银铜粉颗粒的微观结构是是不规则形的，平均粒径在5-15微米。
所述的双马来酰亚胺树脂选自R1130(又名：BMI3000，其平均分子量为3000)，R1193(又名：BMI4500，其平均分子量为5000)中的一种或两种，(可市购于Designer Molecules Inc.)。
所述的环氧树脂优先选自改性的双酚A型，酚芳烷基型的EOCN-1020、CER-1020，NC-2000、联苯型的NC-3000中的一种或几种(可任意比例混合)。
所述的分散剂为C1-4直链脂肪酸酯类、烷基取代苯、C1-4直链脂肪醇类、C1-4直链烷基丙烯酸酯类中的一种或几种任意比例混合。
所述的固化剂为改性多聚异氰酸酯，优选多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI、甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)、二环己基二异氰酸酯(HMDI)中的一种或两种。
所述的固化促进剂为日本化药公司(Nippon Kayaku CO.LTD)生产的联苯型的酚醛树脂GPH-65，GPH-103中的一种或两种混合。
上述耐高温导电胶的制备方法，步骤如下：
(1)首先将双马来酰亚胺树脂和环氧树脂以及部分分散剂混合搅拌均匀，然后将导电填料缓慢的加入到上述组分中，搅拌保证充分混合，得混合物A；
(2)将固化剂和固化促进剂加入到剩余的分散剂中，进行充分搅拌均匀，得混合物B；
(3)将混合物A、B混合，高速搅拌得到导电胶。
步骤(1)中用分散剂与步骤(2)中用的分散剂的质量比为15-25∶1-3。
步骤(3)所述的高速搅拌时间为10-50分钟。
本发明选用双马来酰亚胺树脂和环氧树脂的复配，充分利用亚胺树脂的亚胺活性基团与环氧基团的环氧基形成分子间的结合，得到立体树枝状的高分子结构，可极大提高导电胶的耐温性能以及产品的柔韧性；而与树脂复配的镀金铜粉或镀银铜粉颗粒的微观结构是是不规则形的，可提高与接触材料的接触面积，有利于导电和导热。而选用的固化剂和固化促进剂可使树脂充分结合，提高导电胶的黏结性能和剥离强度。所制得的导电胶制备的产品，可过回流焊(265度)过五次，阻值稳定，导电及导热性能优良。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明。实施例所用的固化促进剂为日本化药公司生产，环氧树脂为日本化药公司生产。
实施例1：
将双马来酰亚胺树脂R1193 15千克，酚芳烷基型的CER-1020(日本化药公司)28千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比混合的分散剂25千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量10％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶1的比例共12千克缓慢的分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存；
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 2千克和固化促进剂GPH-65 0.5千克，用甲苯和正丁醇按1∶1质量比混合的分散剂3千克，进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存；
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
实施例2：
将双马来酰亚胺树脂R1130 15千克，酚芳烷基型的的EOCN-1020 25千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比复合的分散剂25千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量8％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶0.8的质量比混合共12千克缓慢地分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存。
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 2千克，和固化促进剂GPH-65 0.5千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的比例复合的分散剂2.5千克，进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存。
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
实施例3：
将双马来酰亚胺树脂R1193 15千克，酚芳烷基型的EOCN-1020 35千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比复合的分散剂26千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量10％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶0.8的比例共15千克缓慢地分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存。
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 2.5千克，和固化促进剂GPH-65 0.5千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比复合的分散剂2千克，进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存。
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
实施例4：
将双马来酰亚胺树脂R1130 15千克，酚芳烷基型的的EOCN-1020 25千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比复合的分散剂26千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量8％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶1的质量比混合共13千克缓慢地分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存。
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 1.8千克和二环己基二异氰酸酯(HMDI)0.2千克，固化促进剂GPH-65 0.5千克，用甲苯和正丁醇和正丁基丙烯酸酯按1∶0.9∶0.1的质量比混合的分散剂2千克，进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存。
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
实施例5：
将双马来酰亚胺树脂R1130 15千克，酚芳烷基型的的EOCN-1020 25千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比复合的分散剂25千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量8％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶0.8的质量比共10千克缓慢地分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存。
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 1.8千克和甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)0.2千克，促进剂GPH-103(属联苯型的酚醛树脂)0.5千克，用甲苯和正丁醇和正丁基丙烯酸酯按1∶0.85∶0.15的质量比复合的分散剂2千克，进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存。
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
实施例6：
将双马来酰亚胺树脂R1130 15千克，酚芳烷基型的的NC-2000 30千克，用甲苯和正丁醇和乙酸乙酯按1∶1∶0.8的质量比复合的分散剂27千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量10％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶0.8的质量比混合共12千克缓慢地分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存。
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 1.8千克和甲基环己基二异氰酸酯(HTDI)0.2千克，促进剂GPH-103 0.5千克，用甲苯和正丁醇和正丁基丙烯酸酯按1∶0.85∶0.15的质量比复合的分散剂1千克进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存。
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
实施例7：
将双马来酰亚胺树脂R1193 12千克，联苯型的NC-3000 32千克，用甲苯和正丁醇和乙酸乙酯按1∶1∶0.8的质量比复合的分散剂26千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量10％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶0.8的质量比混合共12千克缓慢地分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存。
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 2.5千克，和促进剂GPH-65 0.5千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比复合的分散剂2千克，进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存。
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
实施例8：
将双马来酰亚胺树脂R1193 15千克，酚芳烷基型的的环氧树脂EOCN-1020 25千克，酚芳烷基型的环氧树脂NC-2000 10千克，用甲苯和正丁醇和乙酸乙酯按1∶1∶0.8的质量比复合的分散剂26千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量10％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶1的质量比混合共15千克缓慢地分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存。
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 2.5千克，和促进剂GPH-103 0.5千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比复合的分散剂2千克，进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存。
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
对比例1：
用酚芳烷基型的EOCN-1020 40千克，不含双马来酰亚胺树脂，其他原料和步骤同实施例2。
对比例2：
用双酚A型的环氧树脂E-20 42千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的质量比复合的分散剂27千克，进行搅拌分散，然后用镀银铜粉(含银量8％)和镀金铜粉(含金量8％)按1∶0.8的质量比混合共12千克缓慢地分次加入到树脂中，搅拌30分钟后，得到A组分，保存。
将多亚甲基多苯基多异氰酸酯PAPI 2千克，和促进剂GPH-65 0.5千克，用甲苯和正丁醇按1∶1的比例复合的分散剂1千克，进行搅拌分散30分钟后，得到B组分，保存。
将A组分和B组分复合，进行高速搅拌30分钟，得到导电胶。
对比例3：
用规则球型的镀银铜粉(含银量10％)和规则球型的镀金铜粉(含金量8％)按1∶1的质量比混合物共15千克，其他原料和步骤同实施例8。
性能测试实验：
将制备好的导电胶，涂覆在25微米厚的离心纸上，胶厚设置40-60微米，然后在130度固化10分钟，再将胶纸(成品)裁切成10mm*250mm尺寸，将胶纸(成品)贴于PI基膜和铜箔光面，压合(压合参数：180°，3Mpa，预热30s，压合180s，烘150°下50min)。得到的产品进行测试剥离强度和电阻及体积电阻率的测定。测试结果见表1。
1、剥离强度：
测试方法：将胶纸(成品)裁切成10mm*250mm尺寸，将胶纸(成品)贴于PI基膜和铜箔光面，压合(压合参数：180°3Mpa，预热30s，压合180s，烘150°下50min)，整个快压的叠层方法，以180°回转式拉引测试，拉引速度50mm/min。
标准：≥1.0kg/cm(热固化型)
2、导电性：
测试方法(热固型)：FCCL做线路，盖膜开口，贴合，快压，烘烤，沉金。将热固型导电胶贴合到不镀镍钢补强上，快压；切成1cm*1cm大小，撕掉离型膜，将导电胶贴到如下的FPC盖膜面上(盖膜开口直径1mm)，用烙铁烫合，热压。用四探针阻抗测试仪测试电阻和体积电阻率。
标准：电阻≤3Ω(开窗口直径1mm，热固型)
表1：不同配方比例的实施例产品的测试结果。
从测试结果，可以很明显地看出，我们的发明的相关性能较对比例的优点非常明显，特别是其耐高温能力比较突出。
Claims (6)
1.一种耐高温导电胶，其重量份比组成为：
2.根据权利要求1所述的一种耐高温导电胶，其特征是，所述的镀金铜粉镀金含量在8-10％；所述的镀银铜粉镀银含量在8-10％，镀金铜粉或镀银铜粉平均粒径在5-15微米。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温导电胶，其特征是，所述的双马来酰亚胺树脂选自R1130、R1193中的一种或两种。
4.根据权利要求l所述的一种耐高温导电胶，其特征是，所述的环氧树脂选自改性的双酚A型，酚芳烷基型的EOCN-1020、CER-1020、NC-2000、联苯型NC-3000中的一种或几种。
5.权利要求1-4任意一项所述的耐高温导电胶的制备方法，其特征是，步骤如下：
(1)首先将双马来酰亚胺树脂和环氧树脂以及部分分散剂混合搅拌均匀，然后将导电填料缓慢的加入到上述组分中，搅拌保证充分混合，得混合物A；
(2)将固化剂和固化促进剂加入到剩余的分散剂中，进行充分搅拌均匀，得混合物B；
(3)将混合物A、B混合，高速搅拌得到导电胶。
6.根据权利要求5所述的耐高温导电胶的制备方法，其特征是，步骤(1)中用分散剂与步骤(2)中用的分散剂的质量比为15-25：1-3。
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