CN105907358A - 一种耐高温的导电胶材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温的导电胶材料，其包括以下质量份数的原料：基础粘料30~60份、导电料50~100份、无机填料4~12份、偶联剂5~10份、表面活性剂3~8份、阻燃剂1~3份、抗氧剂1~2份、耐热交联剂1~5份及增塑剂5~12份，本发明同时公开了一种耐高温的导电胶材料的制备工艺。本发明的导电料具备优良的电性能及耐热性能，不含Pb/Sn等重金属，而且加工条件温和，制备工艺简单，能耗低，易于实施推广并实现生产，实用性强。

Description

一种耐高温的导电胶材料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及导电胶及其制备领域，具体涉及一种耐高温的导电胶材料及其制备工艺。
背景技术
大量使用的Pb/Sn金属合金焊料强度高、熔点低、加工塑性好、成本低，广泛应用于汽车、数码产品、家电等领域。但是，采用Pb/Sn金属合金焊料存在有潜在的重金属污染问题，随着人们环保意识的提高及环保法律的制约，具有绿色、环保、无铅化的导电胶材料逐渐得到人们的认可。导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂。伴随着电子元器件的小型化、微型化以及印刷电路板的高度集成化和高密度化的迅速发展，导电胶以其可以制成浆料并可在适宜的固化温度进行粘接的特性，以实现很高的线分辨率，因此获得了快速发展。同时导电胶实施工艺简单、易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
现有的导电胶材料多用于电子、LED封装等领域，并起到导电的作用。随着电子设备智能化、快速化的不断发展，目前半导体器件的功率及集成度越来越高，散发的热量也越来越多，这就使得导电胶的工作环境温度较高。但现有的导电胶耐热性能较差，长时间处于高温的使用环境容易导致老化、电性能下降、脆裂等问题，降低了封装电子器件的可靠性及使用寿命。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种电性能优良、耐高温的导电胶材料及其制备工艺。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：一种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料：基础粘料30~60份、导电料50~100份、无机填料4~12份、偶联剂5~10份、表面活性剂3~8份、阻燃剂1~3份、抗氧剂1~2份、耐热交联剂1~5份及增塑剂5~12份；
所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为1~3:1；
所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为2~4:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为20μm。
进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化硅，其质量比为1~4:1。
进一步地，所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH-602，其质量比为1：3~6。
进一步地，所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、蔗糖醇、司盘、吐温中的一种。
进一步地，所述阻燃剂为三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯、四溴苯酐、氯化石蜡、硼酸锌、氢氧化铝辛酸亚锡、聚磷酸铵中的一种或几种。
进一步地，所述抗氧剂为水杨醛。
进一步地，所述增塑剂为环氧脂肪酸丁酯、石油磺酸苯酯、环氧脂肪酸辛酯、环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
进一步地，所述耐热交联剂为间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、十二烯基琥珀酸酐、3,3’,4,4’-苯酮四酸二酐、顺丁烯二酸酐中的一种。
所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，包括以下步骤：按照所述的质量份数备取原料；浆备取好的原料置于搅拌釜中，进行加热搅拌，控制温度85~95℃搅拌1~4h，然后灌装制得导电胶材料。
与现有技术相比，本发明具备的优点：本发明的导电胶材料采用耐高温树脂作为基础粘料，具备优良的耐高温性能；导电料镀银玻璃微珠较银粉可大大降低导电胶材料的制备成本，但是由于玻璃微珠的接触面积小，单独使用产生的电阻较大，因此加入纳米氧化锌，通过实验并检测可知，本发明的导电料具备优良的电性能；本发明导电胶材料加工条件温和，制备工艺简单，能耗低，易于实施推广并实现生产，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：一种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料：基础粘料45份、导电料75份、无机填料8份、偶联剂7份、表面活性剂5份、阻燃剂2份、抗氧剂1份、耐热交联剂3份及增塑剂8份；
所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为2:1；所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为3:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为20μm。
进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化硅，其质量比为2:1；所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH-602，其质量比为1：4；所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯；所述阻燃剂为三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯和四溴苯酐的复合物；所述抗氧剂为水杨醛；所述增塑剂为环氧脂肪酸丁酯和环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯的复合物；所述耐热交联剂为间苯二胺。
所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，包括以下步骤：按照所述的质量份数备取原料；浆备取好的原料置于搅拌釜中，进行加热搅拌，控制温度90℃搅拌2h，然后灌装制得导电胶材料。
实施例2：一种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料：基础粘料30份、导电料50份、无机填料4份、偶联剂5份、表面活性剂3份、阻燃剂1份、抗氧剂1份、耐热交联剂1份及增塑剂5份；
所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为1:1；所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为2:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为20μm。
进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化硅，其质量比为1:1；所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH-602，其质量比为1：6；所述表面活性剂为蔗糖醇；所述阻燃剂为氯化石蜡；所述抗氧剂为水杨醛；所述增塑剂为石油磺酸苯酯和环氧脂肪酸辛酯的复合物；所述耐热交联剂为二氨基二苯基甲烷。
所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其具体步骤同实施例1。
实施例3：一种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料：基础粘料60份、导电料100份、无机填料12份、偶联剂10份、表面活性剂8份、阻燃剂3份、抗氧剂2份、耐热交联剂5份及增塑剂12份；
所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为3:1；所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为4:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为20μm。
进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化硅，其质量比为4:1；所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH-602，其质量比为1：3；所述表面活性剂为司盘；所述阻燃剂为三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯、四溴苯酐、氯化石蜡、硼酸锌、氢氧化铝辛酸亚锡和聚磷酸铵的复合物；所述抗氧剂为水杨醛；所述增塑剂为环氧脂肪酸丁酯、石油磺酸苯酯、环氧脂肪酸辛酯和环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯的复合物；所述耐热交联剂为二氨基二苯基砜。
所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其具体步骤同实施例1。
实施例4：一种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料：基础粘料30份、导电料100份、无机填料4份、偶联剂10份、表面活性剂3份、阻燃剂3份、抗氧剂1份、耐热交联剂5份及增塑剂5份；
所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为5:2；所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为7:2，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为20μm。
进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化硅，其质量比为5:2；所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH-602，其质量比为1：5；所述表面活性剂为吐温20；所述阻燃剂为三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯、氯化石蜡和硼酸锌的复合物；所述抗氧剂为水杨醛；所述增塑剂为环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯；所述耐热交联剂为十二烯基琥珀酸酐。
所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其具体步骤同实施例1。
实施例5：一种耐高温的导电胶材料，包括以下质量份数的原料：基础粘料50份、导电料70份、无机填料10份、偶联剂6份、表面活性剂6份、阻燃剂2份、抗氧剂2份、耐热交联剂2份及增塑剂10份；
所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为2:1；所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为3:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为20μm。
进一步地，所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化硅，其质量比为3:1；所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH-602，其质量比为1：4；所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯；所述阻燃剂为氢氧化铝辛酸亚锡和聚磷酸铵的复合物；所述抗氧剂为水杨醛；所述增塑剂为环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯；所述耐热交联剂为3,3’,4,4’-苯酮四酸二酐。
所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其具体步骤同实施例1。
对比例1：采用环氧树脂作为基础粘料，其他同实施例1。
对比例2：采用单一的镀银玻璃微珠成分作为导电料，其他同实施例1。
对本发明实施例1-5所得导电胶材料进行性能测试，并对对比例1-2做相同的测试，具体结果如下表所示。
测试结果显示，通过本发明的基础粘料制备的导电胶耐热性能优良，而且采用镀银玻璃微珠和纳米氧化锌作为导电料可获得良好的电性能。

Claims (9)

1.一种耐高温的导电胶材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：基础粘料30~60份、导电料50~100份、无机填料4~12份、偶联剂5~10份、表面活性剂3~8份、阻燃剂1~3份、抗氧剂1~2份、耐热交联剂1~5份及增塑剂5~12份；
所述的基础粘料为聚酰亚胺树脂和双马来酰胺树脂，其质量比为1~3:1；
所述导电料为镀银玻璃微珠和纳米氧化锌，其质量比为2~4:1，所述镀银玻璃微珠的Ag含量为12%，平均粒径为20μm。
2. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于：所述无机填料为纳米羟基磷灰石粉和纳米二氧化硅，其质量比为1~4:1。
3. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于：所述偶联剂为苯基三甲氧基硅烷和硅烷偶联剂KH-602，其质量比为1：3~6。
4. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于：所述表面活性剂为单硬脂酸甘油酯、蔗糖醇、司盘、吐温中的一种。
5. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于：所述阻燃剂为三（2,3-二溴丙基）异三聚氰酸酯、四溴苯酐、氯化石蜡、硼酸锌、氢氧化铝辛酸亚锡、聚磷酸铵中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于：所述抗氧剂为水杨醛。
7. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于：所述增塑剂为环氧脂肪酸丁酯、石油磺酸苯酯、环氧脂肪酸辛酯、环氧四氢邻苯二甲酸二辛酯中的一种或几种。
8. 根据权利要求1所述的一种耐高温的导电胶材料，其特征在于：所述耐热交联剂为间苯二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、十二烯基琥珀酸酐、3,3’,4,4’-苯酮四酸二酐、顺丁烯二酸酐中的一种。
9. 权利要求1-8任一所述的一种耐高温的导电胶材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：按照所述的质量份数备取原料；浆备取好的原料置于搅拌釜中，进行加热搅拌，控制温度85~95℃搅拌1~4h，然后灌装制得导电胶材料。
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