CN102277109A - 一种环保型光固化导电银胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保型光固化导电银胶的制备方法，包括下述步骤：1)首先称量片状银粉，待用；2)称量机树脂和溶剂，加热，待树脂完全溶解后冷却至室温待用；3)把步骤1)片状银粉加入到有机树脂和溶剂的混合物中，加入光固化剂和固化促进剂，用胶体磨进行混合与粉碎，控制胶体磨的转速与运行时间，至细度小于5μm，即得光固化导电银胶。采取该方法制备的导电银胶导电性能好、附着力强、稳定性好、不易氧化，与基板有优良的润湿性和相容性。另外，这种环保型光固化导电银胶不含有氯素等有害元素，符合光固化导电银胶环保要求。

Description

一种环保型光固化导电银胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种环保型光固化导电银胶，适用于表面贴装等电子元器件制造领域，尤其是涉及一种环保型光固化导电银胶的制备方法。

背景技术

导电胶，是一种既能有效地胶接各种材料，又具有导电性能的胶粘剂。导电胶按基体组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身即具有导电性的导电胶；填充型是指通常胶粘剂作为基体，而依靠添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。目前由于受导电高分子材料的制备十分复杂、离实际应用还有较大的距离的限制，因此广泛使用的均为填充型导电胶。在填充型导电胶中添加的导电性填料，通常均为金属粉末。由于采用的金属粉末的种类、粒度、结构、用量的不同，以及所采用的胶粘剂基体种类的不同，导电胶的种类及其性能也有很大区别。在一些对导电性能要求不十分高的场合，也使用铜粉填充型导电胶。而目前普遍使用的是银粉填充型导电胶，称为导电银胶。

导电银胶自从1966年问世以来它已经在电子科技中起到越来越重要的作用。目前，导电银胶已经广泛应用于各种难焊接材料的粘接，多种规格并可适用于半导体集成电路的封装、集成电路的表面电路连线、计算机软电路连线、压电陶瓷、发光二极管(LED)、液晶显示屏(LCD)、有机发光屏(OLED)、印制电路板(PCB)、电阻、集成电路、石英晶体谐振器、发光器件、石磨电极、PTC陶瓷发热元器件、电位器引出极的粘接，并广泛用电路修补、半导体集成电路的装片和延迟线引出线的粘接、聚酯、聚碳、ABS等塑料表面印刷、制作触摸开关电路、手机外壳的屏幕涂层和关键元器件的屏蔽涂层、无线电工业导线粘接、密封、电线接地的粘接固定等许多领域。

导电银胶主要有胶液基体、导电填料、固化剂、固化促进剂、增韧剂和其它助剂组成，其中作为胶液基体的，有环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸酯树脂等。光固化导电银胶就是采用光固化剂的导电银胶，主要接受固定波长的光照来使银胶固化，比其目前使用的加热固化更节约能源。银粉填充型导电胶中所用银粉的种类、比例、粒度及形状对导电胶的性能有很大影响。按照制造方法，银粉可分为电解银粉、化学还原银粉、球磨银粉和喷射银粉等多种，目前用得较多的是电解银粉和化学还原银粉。银粉的用量，通常为40-80％左右。如银粉的用量过少，则胶接强度可得到保证，但导电性能下降；银粉的用量过多，则导电性能增加，但胶接强度明显下降，成本也相应增高。

到目前为止，导电银胶世界市场的销售额已超过50亿美元，每年仅在中国大陆市场大约要销售8亿美元以上的导电银胶。目前，市场上出现的导电银胶也比较多，但多采用双组份环氧树脂的银粉浆料，它的优点是它的粘接强度高、耐热、耐酸、耐碱和化学溶剂的浸蚀、不易老化、能承受各种环境和老化试验，可是用户必须将A、B二组份混合搅拌均匀才能使用。在搅拌过程中产生大量的气泡无法消除，未使用完的导电银胶会自行固化，从而造成浪费。而且现在的导电银胶的固化温度比较高，且存在导电银胶的导电性好时，导热性和粘结性不好；而导热性和粘结性好时，导电银胶的导电性就不好，但是通常情况而言，导电银胶的固化温度越高，固化速度越快，则粘接强度越高，导电性越好，但施工工艺较为复杂；如果能室温固化，则固化时间长，胶接强度和导电性均会受到影响，但施工方便。

鉴于以上现有导电银胶存在的不足，开发出一种环保型光固化导电银胶并能替代现有的导电银胶就成为当务之急。

发明内容

本发明的目的是提供一种环保型光固化导电银胶的制备方法，采取该方法制备的导电银胶导电性能好、附着力强、稳定性好、不易氧化，与基板有优良的润湿性和相容性。另外，这种环保型光固化导电银胶不含有氯素等有害元素，符合社会发展对环保的要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种环保型光固化导电银胶的制备方法，该方法包括下述步骤：

1)首先按质量百分比35～80％称量片状银粉，待用；

2)按质量百分比称量8～25％的有机树脂和6～30％的溶剂，在60～80℃条件下加热，待树脂完全溶解后冷却至室温待用；

3)把步骤1)片状银粉加入到有机树脂和溶剂的混合物中，加入质量百分比为4～9％的光固化剂和2～10％的固化促进剂，用胶体磨进行混合与粉碎，控制胶体磨的转速与运行时间，至细度小于5μm，即得光固化导电银胶。

本发明进一步的特征在于：

所述片状银粉为粒径为0.1～4μm的片状银粉，纯度≥99.9％。

所述有机树脂为聚丙烯酸树脂或环氧树脂中的一种或它们按照质量比为2∶1-3的组合。

所述溶剂为丙三醇、季戊四醇或异丙醇中的一种或它们按照质量比为2∶1∶1的组合。

所述光固化剂为为二乙酰胺、三乙醇胺或丙二醇甲醚乙酰胺中的一种，或它们按照质量比为1∶2∶3的组合，或三乙醇胺与丙二醇甲醚乙酰胺按照质量比为4∶1的组合。

所述固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、4，4-二氨基苯甲基咪唑或二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种，或它们按照质量比为2∶1∶5的组合，或2-乙基-4-甲基咪唑、4，4-二氨基苯甲基咪唑按照质量比为1∶3的组合。

从以上制备方法可以看出，上述的环保型光固化导电银胶及其制备过程的主要优点在于以下几个方面：

1、上述的环保型光固化导电银胶主要以片状银粉为主，一方面是由于片状银粉是一种技术比较成熟的金属粉末，现在已经大规模生产，易被人们所接受。

2、结合以往的多组分导电银胶的物理化学性能并对其进行分析，此种导电银胶加入了不含氯素等有害物质的树脂，导电银胶的润湿性、表面平滑性、相溶性、与基板的结合强度良好，可以完全替代现有的导电银胶用于电子元器件的工业化生产制造领域。

3、本发明中采用光固化剂作为导电银胶的固化剂，使导电银胶在电子元器件过程中不需要加热，一次成形，不宜形成气孔、裂缝等缺陷，使导电银胶与基板连接牢靠，延长元器件寿命。

总之，按照上述方法制备的导电银胶的导电性能、接触性能及连接性能优良；本发明通过调整各种无机成分与有机成分的含量，可以与基板相适应，达到使产品性能更加优良的效果，保证了产品的质量稳定。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

该环保型光固化导电银胶是按照如下的工艺步骤完成的：

首先按照质量百分比准备以下原料：

片状银粉35％、有机树脂25％、溶剂30％、光固化剂6％和固化促进剂4％；

其中的片状银粉为粒径为0.1～4μm的片状银粉，纯度≥99.9％。上述有机树脂为聚丙烯酸树脂，溶剂为丙三醇，光固化剂为为丙二醇甲醚乙酰胺，固化促进剂为4，4-二氨基苯甲基咪唑。

此种环保型光固化导电银胶的制备方法如下：

1)首先按质量百分比称量粒径为0.1～4μm，纯度≥99.9％的片状银粉，待用；

2)按前述质量百分比称量有机树脂和溶剂，在60℃条件下加热，待树脂完全溶解后冷却至室温待用；

3)把前述的片状银粉加入到有机树脂和溶剂的混合物中，加入光固化剂和固化促进剂，用胶体磨进行混合与粉碎，控制胶体磨的转速与运行时间，直到细度小于5μm为止得到光固化导电银胶成品。

实施例2：

该环保型光固化导电银胶，其具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的：

首先按照质量百分比准备以下原料：

片状银粉50％、有机树脂20％、溶剂11％、光固化剂9％和固化促进剂10％；

其中的片状银粉为粒径为0.1～4μm的片状银粉，纯度≥99.9％。上述有机树脂为环氧树脂，溶剂为丙三醇。光固化剂为为三乙醇胺，固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。

此种环保型光固化导电银胶的制备方法如下：

1)首先按质量百分比称量粒径为0.1～4μm，纯度≥99.9％的片状银粉，待用；

2)按前述质量百分比称量有机树脂和溶剂，在75℃条件下加热，待树脂完全溶解后冷却至室温待用；

3)把前述的片状银粉加入到有机树脂和溶剂的混合物中，加入光固化剂和固化促进剂，用胶体磨进行混合与粉碎，控制胶体磨的转速与运行时间，直到细度小于5μm为止得到光固化导电银胶成品。

实施例3：

该环保型光固化导电银胶，其具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的：

首先按照质量百分比准备以下原料：

片状银粉60％、有机树脂15％、溶剂17％、光固化剂5％和固化促进剂3％；

其中的片状银粉为粒径为0.1～4μm的片状银粉，纯度≥99.9％。上述有机树脂为聚丙烯酸树脂和环氧树脂按照质量比2∶1的混合物，溶剂为季戊四醇和异丙醇按照质量比1∶1的混合物。光固化剂为为三乙醇胺和丙二醇甲醚乙酰胺按照质量比4∶1的混合物，固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑和4，4-二氨基苯甲基咪唑按照质量比1∶3的混合物。

此种环保型光固化导电银胶的制备方法如下：

1)首先按质量百分比称量粒径为0.1～4μm，纯度≥99.9％的片状银粉，待用；

2)按前述质量百分比称量有机树脂和溶剂，在70℃条件下加热，待树脂完全溶解后冷却至室温待用；

3)把前述的片状银粉加入到有机树脂和溶剂的混合物中，加入光固化剂和固化促进剂，用胶体磨进行混合与粉碎，控制胶体磨的转速与运行时间，直到细度小于5μm为止得到光固化导电银胶成品。

实施例4：

该环保型光固化导电银胶，其具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的：

首先按照质量百分比准备以下原料：

片状银粉80％、有机树脂8％、溶剂6％、光固化剂4％和固化促进剂2％；

其中的片状银粉为粒径为0.1～4μm的片状银粉，纯度≥99.9％。上述有机树脂为聚丙烯酸树脂和环氧树脂按照质量比为2∶3的混合物，溶剂为丙三醇和季戊四醇和异丙醇按照质量比为2∶1∶1的混合物。光固化剂为为二乙酰胺和三乙醇胺和丙二醇甲醚乙酰胺按照质量比为1∶2∶3的混合物，固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑和4，4-二氨基苯甲基咪唑和二丙二醇甲醚醋酸酯按照质量比为2∶1∶5的混合物。

此种环保型光固化导电银胶的制备方法如下：

1)首先按质量百分比称量粒径为0.1～4μm，纯度≥99.9％的片状银粉，待用；

2)按前述质量百分比称量有机树脂和溶剂，在80℃条件下加热，待树脂完全溶解后冷却至室温待用；

3)把前述的片状银粉加入到有机树脂和溶剂的混合物中，加入光固化剂和固化促进剂，用胶体磨进行混合与粉碎，控制胶体磨的转速与运行时间，直到细度小于5μm为止得到光固化导电银胶成品。

Claims (6)

1.一种环保型光固化导电银胶的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

1)首先按质量百分比35～80％称量片状银粉，待用；

2)按质量百分比称量8～25％的有机树脂和6～30％的溶剂，在60～80℃条件下加热，待树脂完全溶解后冷却至室温待用；

3)把步骤1)片状银粉加入到有机树脂和溶剂的混合物中，加入质量百分比为4～9％的光固化剂和2～10％的固化促进剂，用胶体磨进行混合与粉碎，控制胶体磨的转速与运行时间，至细度小于5μm，即得光固化导电银胶。

2.根据权利要求1所述的一种环保型光固化导电银胶的制备方法，其特征在于，所述片状银粉为粒径为0.1～4μm的片状银粉，纯度≥99.9％。

3.根据权利要求1所述的一种环保型光固化导电银胶的制备方法，其特征在于，所述有机树脂为聚丙烯酸树脂或环氧树脂中的一种或它们按照质量比为2∶1-3的组合。

4.根据权利要求1所述的一种环保型光固化导电银胶的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙三醇、季戊四醇或异丙醇中的一种或它们按照质量比为2∶1∶1的组合。

5.根据权利要求1所述的一种环保型光固化导电银胶的制备方法，其特征在于，所述光固化剂为为二乙酰胺、三乙醇胺或丙二醇甲醚乙酰胺中的一种，或它们按照质量比为1∶2∶3的组合，或三乙醇胺与丙二醇甲醚乙酰胺按照质量比为4∶1的组合。

6.根据权利要求1所述的一种环保型光固化导电银胶的制备方法，其特征在于，所述固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、4，4-二氨基苯甲基咪唑或二丙二醇甲醚醋酸酯中的一种，或它们按照质量比为2∶1∶5的组合，或2-乙基-4-甲基咪唑、4，4-二氨基苯甲基咪唑按照质量比为1∶3的组合。