CN107686713A - 一种用于电子封装的环氧树脂导电胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,属于胶黏剂技术领域。本发明将将氧化石墨烯与氧化石墨烯质量10~20倍水搅拌混合,在进行冷冻粉碎,溶解,过滤,干燥,即得预处理氧化石墨烯;将氧化5~6份氧化石墨烯,8~10份多元胺固化剂和15~20份稀释剂加热搅拌回流反应,再加入50~60份环氧树脂,5~6份改性纳米铜粉,5~6份改性银纳米线和1~2份偶联剂,搅拌混合,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。本发明技术方案提供的用于电子封装的环氧树脂导电胶具有优异的导电性能和剪切强度。
Description
技术领域
本发明公开了一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,属于胶黏剂技术领域。
背景技术
微电子封装中常用的传统Pb-Sn焊料已有几十年的历史了,其具有熔点低、润湿性好、易加工、电性能和力学性能优异等特点。然而,随着微电子技术的不断发展,电子元器件小型化、印刷电路板高度集成化等发展趋势,使得Pb-Sn焊接0.65mm的最小节距已不能满足电子封装的实际需求,并且Pb-Sn焊料还存在抗蠕变性能差、密度大、与有机材料浸润性欠佳、焊接温度较高及铅污染严重等缺点,故其应用空间受到极大限制。
导电胶作为一种新型的绿色微电子封装互连材料,其应用范围越来越广,并且日益受到人们的重视。导电胶是一种具有导电功能的特种胶黏剂。在未来的电子工业中,可以作为锡铅焊接技术的替代品,并且有着锡铅焊条没有的好处。首先,导电胶比锡铅焊条更加环保。共晶锡铅焊料是目前应用的最广泛的互连材料,但是铅对于人体和环境的危害人所共知,所以纷纷颁布相应的法律法规来减少这种危害。导电胶是具有比传统锡铅焊料更低固化温度和更简单固化工艺的一种导电固晶胶,近年来已经受到了学术界和企业界的广泛关注。目前,导电胶已经在SMT、SMD和PCD等领域开始逐渐取代传统锡铅焊料。导电胶主要是由不导电的树脂和导电填料组成,目前所研究的树脂有环氧树脂和酚醛树脂等。由于环氧树脂具有优良的机械性能与热性能,低的收缩率,良好的粘接能力,抗机械冲击与热冲击能力,同时对湿度、溶剂和化学试剂的抵抗能力强等优点,因此环氧树脂体系导电胶的研究最多。
导电胶作为一种新型的绿色微电子封装互连材料,其代替传统的Pb-Sn焊料已成为必然趋势。近年来,信息产业飞速发展、电子产品的小型化和高度集成化等,均为导电胶提供了广阔的发展空间。目前,还没有一种导电胶能够在各个领域完全取代Pb-Sn焊料,因而研究导电胶具有重大的现实意义。导电胶的研究不仅集中在提高其导电性能和可靠性方面,而且还要不断开发新的导电填料、新的固化工艺(如光固化、UV固化等)和新的基体树脂,并且还要不断降低其成本。导电胶的综合性能仍有不足,必须借鉴先进经验,积极研究新型的、高性能、高稳定性和低成本的导电胶,以提高电子封装业的竞争力。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统导电胶导电性能和剪切强度不佳的问题,提供了一种用于电子封装的环氧树脂导电胶。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,是由以下重量份数的原料组成:50~60份环氧树脂,5~6份改性纳米铜粉,5~6份改性银纳米线,5~6份氧化石墨烯,8~10份多元胺固化剂,15~20份稀释剂,1~2份偶联剂;
所述用于电子封装的环氧树脂导电胶的制备过程:按原料组成称量各原料,先将氧化石墨烯,多元胺固化剂和稀释剂加热搅拌回流反应,再加入环氧树脂,改性纳米铜粉,改性银纳米线和偶联剂搅拌混合,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。
所述改性纳米铜粉由纳米铜粉与多巴胺溶液按质量比1:50~1:60混合浸泡得到。
所述改性银纳米线由银纳米线与多巴胺溶液按质量比1:50~1:60混合浸泡得到。
所述多元胺固化剂为乙二胺,己二胺或二乙烯三胺中的任意一种。
所述稀释剂为乙醇,乙二醇-乙醚或醋酸乙酯中的任意一种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂,钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种。
所述氧化石墨烯还可以是预处理氧化石墨烯;所述预处理氧化石墨烯的制备过程为:将氧化石墨烯与氧化石墨烯质量3~5倍水搅拌混合,再进行冷冻粉碎,干燥,即得预处理氧化石墨烯。
本发明的有益效果是:
(1)本发明通过采用不同外部形貌的无机填料配合使用,通过加入不同粒径的颗粒填料,线状填料和片状填料,从而获得较大的堆积密度,填料相互间的接触几率得以有效提高,改善无机填料于环氧树脂基体的界面接触状态,在环氧树脂内部形成三维导电网络结构,从而提高环氧树脂导电胶导电性能;
(2)本发明技术方案采用颗粒填料、线状填料和片状填料复配,在使用过程中,填充在环氧树脂导电胶固化形成的三维交联网络中,从而提高三维网络结构间的机械咬合力,且不同形状的颗粒存在,可提高体系中各组分之间的结合位点,从而使得体系内部结合强度进一步提高,片状填料的存在可进一步起到填充和增韧的作用,采用颗粒、线状和片状三种不同结构的复配,使得产品既有刚性,又具有韧性,提高了环氧树脂导电胶固化后的剪切强度;
(3)本发明将氧化石墨烯与多元胺固化剂反应,由于石墨烯中含有大量羧基,能够与多元胺发生反应,反应生成的产物,一方面,继承了多元胺硬化速度快的优点,另一方面,由于石墨烯的加入,增强了环氧树脂导电胶的导电性能,且由于引入大量氨基和羧基的硬化基团,提升了环氧树脂固化后的剪切强度。
具体实施方式
将纳米铜粉与质量浓度为2g/L多巴胺溶液按质量比1:50~1:60加入到1号烧杯中,于转速为400~500r/min条件下,搅拌混合浸泡1~2h后,得纳米铜粉浸泡液,再将纳米铜粉浸泡液过滤,得改性纳米铜粉湿物料,再将改性纳米铜粉湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥40~50min,即得改性纳米铜粉;将银纳米线与多巴胺溶液按质量比1:50~1:60加入到2号烧杯中,于转速为400~500r/min条件下,搅拌混合浸泡1~2h后,得银纳米线浸泡液,再将银纳米线浸泡液过滤,得改性银纳米线湿物料,再将改性银纳米线湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥40~50min,即得改性银纳米线;将氧化石墨烯和氧化石墨烯质量3~5倍水加入3号烧杯,于转速为500~600r/min条件下,搅拌混合20~30min,得混合液,将烧杯置于冰柜中,于温度为-10~-20℃条件下,冷冻1~2h,再将冷冻后混合液置于冷冻粉碎机中冷冻粉碎20~30min,得冷冻粉末,再将冷冻粉末置于4号烧杯中,于温度为70~80℃,转速为200~300r/min条件下,加热搅拌溶解30~40min,得溶解液,再将溶解液过滤,得湿物料,再将湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥20~30min,即得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取50~60份环氧树脂,5~6份改性纳米铜粉,5~6份改性银纳米线,5~6份预处理氧化石墨烯,8~10份多元胺固化剂,15~20份稀释剂,1~2份偶联剂,先将预处理氧化石墨烯,多元胺固化剂和稀释剂加入三口烧瓶中,于温度为80~90℃,转速为400~500r/min条件下,加热搅拌回流反应40~50min,得反应产物,再将反应产物加入混料机中,随后向混料机中加入环氧树脂,改性纳米铜粉,改性银纳米线和偶联剂,于转速为1200~1300r/min条件下高速搅拌混合40~50min,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。所述多元胺固化剂为乙二胺,己二胺或二乙烯三胺中的任意一种。所述稀释剂为乙醇,乙二醇-乙醚或醋酸乙酯中的任意一种。所述偶联剂为硅烷偶联剂,钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种。
实例1
将纳米铜粉与质量浓度为2g/L多巴胺溶液按质量比1:60加入到1号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合浸泡2h后,得纳米铜粉浸泡液,再将纳米铜粉浸泡液过滤,得改性纳米铜粉湿物料,再将改性纳米铜粉湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥50min,即得改性纳米铜粉;将银纳米线与多巴胺溶液按质量比1:60加入到2号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合浸泡2h后,得银纳米线浸泡液,再将银纳米线浸泡液过滤,得改性银纳米线湿物料,再将改性银纳米线湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥50min,即得改性银纳米线;将氧化石墨烯和氧化石墨烯质量5倍水加入3号烧杯,于转速为600r/min条件下,搅拌混合30min,得混合液,将烧杯置于冰柜中,于温度为-20℃条件下,冷冻2h,再将冷冻后混合液置于冷冻粉碎机中冷冻粉碎30min,得冷冻粉末,再将冷冻粉末置于4号烧杯中,于温度为80℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌溶解40min,得溶解液,再将溶解液过滤,得湿物料,再将湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥30min,即得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取60份环氧树脂,6份改性纳米铜粉,6份改性银纳米线,6份预处理氧化石墨烯,10份多元胺固化剂,20份稀释剂,2份偶联剂,先将预处理氧化石墨烯,多元胺固化剂和稀释剂加入三口烧瓶中,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌回流反应50min,得反应产物,再将反应产物加入混料机中,随后向混料机中加入环氧树脂,改性纳米铜粉,改性银纳米线和偶联剂,于转速为1300r/min条件下高速搅拌混合50min,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。所述多元胺固化剂为乙二胺。所述稀释剂为乙醇。所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实例2
将银纳米线与多巴胺溶液按质量比1:60加入到2号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合浸泡2h后,得银纳米线浸泡液,再将银纳米线浸泡液过滤,得改性银纳米线湿物料,再将改性银纳米线湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥50min,即得改性银纳米线;将氧化石墨烯和氧化石墨烯质量5倍水加入3号烧杯,于转速为600r/min条件下,搅拌混合30min,得混合液,将烧杯置于冰柜中,于温度为-20℃条件下,冷冻2h,再将冷冻后混合液置于冷冻粉碎机中冷冻粉碎30min,得冷冻粉末,再将冷冻粉末置于4号烧杯中,于温度为80℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌溶解40min,得溶解液,再将溶解液过滤,得湿物料,再将湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥30min,即得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取60份环氧树脂,6份改性银纳米线,6份预处理氧化石墨烯,10份多元胺固化剂,20份稀释剂,2份偶联剂,先将预处理氧化石墨烯,多元胺固化剂和稀释剂加入三口烧瓶中,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌回流反应50min,得反应产物,再将反应产物加入混料机中,随后向混料机中加入环氧树脂,改性银纳米线和偶联剂,于转速为1300r/min条件下高速搅拌混合50min,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。所述多元胺固化剂为乙二胺。所述稀释剂为乙醇。所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实例3
将纳米铜粉与质量浓度为2g/L多巴胺溶液按质量比1:60加入到1号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合浸泡2h后,得纳米铜粉浸泡液,再将纳米铜粉浸泡液过滤,得改性纳米铜粉湿物料,再将改性纳米铜粉湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥50min,即得改性纳米铜粉;将氧化石墨烯和氧化石墨烯质量5倍水加入3号烧杯,于转速为600r/min条件下,搅拌混合30min,得混合液,将烧杯置于冰柜中,于温度为-20℃条件下,冷冻2h,再将冷冻后混合液置于冷冻粉碎机中冷冻粉碎30min,得冷冻粉末,再将冷冻粉末置于4号烧杯中,于温度为80℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌溶解40min,得溶解液,再将溶解液过滤,得湿物料,再将湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥30min,即得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取60份环氧树脂,6份改性纳米铜粉,6份预处理氧化石墨烯,10份多元胺固化剂,20份稀释剂,2份偶联剂,先将预处理氧化石墨烯,多元胺固化剂和稀释剂加入三口烧瓶中,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌回流反应50min,得反应产物,再将反应产物加入混料机中,随后向混料机中加入环氧树脂,改性纳米铜粉和偶联剂,于转速为1300r/min条件下高速搅拌混合50min,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。所述多元胺固化剂为乙二胺。所述稀释剂为乙醇。所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实例4
将纳米铜粉与质量浓度为2g/L多巴胺溶液按质量比1:60加入到1号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合浸泡2h后,得纳米铜粉浸泡液,再将纳米铜粉浸泡液过滤,得改性纳米铜粉湿物料,再将改性纳米铜粉湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥50min,即得改性纳米铜粉;将银纳米线与多巴胺溶液按质量比1:60加入到2号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合浸泡2h后,得银纳米线浸泡液,再将银纳米线浸泡液过滤,得改性银纳米线湿物料,再将改性银纳米线湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥50min,即得改性银纳米线;按重量份数计,依次取60份环氧树脂,6份改性纳米铜粉,6份改性银纳米线,10份多元胺固化剂,20份稀释剂,2份偶联剂,先将多元胺固化剂和稀释剂加入三口烧瓶中,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌回流反应50min,得反应产物,再将反应产物加入混料机中,随后向混料机中加入环氧树脂,改性纳米铜粉,改性银纳米线和偶联剂,于转速为1300r/min条件下高速搅拌混合50min,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。所述多元胺固化剂为乙二胺。所述稀释剂为乙醇。所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实例5
将氧化石墨烯和氧化石墨烯质量5倍水加入3号烧杯,于转速为600r/min条件下,搅拌混合30min,得混合液,将烧杯置于冰柜中,于温度为-20℃条件下,冷冻2h,再将冷冻后混合液置于冷冻粉碎机中冷冻粉碎30min,得冷冻粉末,再将冷冻粉末置于4号烧杯中,于温度为80℃,转速为300r/min条件下,加热搅拌溶解40min,得溶解液,再将溶解液过滤,得湿物料,再将湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥30min,即得预处理氧化石墨烯;按重量份数计,依次取60份环氧树脂,6份预处理氧化石墨烯,10份多元胺固化剂,20份稀释剂,2份偶联剂,先将预处理氧化石墨烯,多元胺固化剂和稀释剂加入三口烧瓶中,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌回流反应50min,得反应产物,再将反应产物加入混料机中,随后向混料机中加入环氧树脂和偶联剂,于转速为1300r/min条件下高速搅拌混合50min,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。所述多元胺固化剂为乙二胺。所述稀释剂为乙醇。所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实例6
将银纳米线与多巴胺溶液按质量比1:60加入到2号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合浸泡2h后,得银纳米线浸泡液,再将银纳米线浸泡液过滤,得改性银纳米线湿物料,再将改性银纳米线湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥50min,即得改性银纳米线;按重量份数计,依次取60份环氧树脂,6份改性银纳米线,10份多元胺固化剂,20份稀释剂,2份偶联剂,先将多元胺固化剂和稀释剂加入三口烧瓶中,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌回流反应50min,得反应产物,再将反应产物加入混料机中,随后向混料机中加入环氧树脂,改性银纳米线和偶联剂,于转速为1300r/min条件下高速搅拌混合50min,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。所述多元胺固化剂为乙二胺。所述稀释剂为乙醇。所述偶联剂为硅烷偶联剂。
实例7
将纳米铜粉与质量浓度为2g/L多巴胺溶液按质量比1:60加入到1号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合浸泡2h后,得纳米铜粉浸泡液,再将纳米铜粉浸泡液过滤,得改性纳米铜粉湿物料,再将改性纳米铜粉湿物料置于真空冷冻干燥箱中干燥50min,即得改性纳米铜粉;按重量份数计,依次取60份环氧树脂,6份改性纳米铜粉,10份多元胺固化剂,20份稀释剂,2份偶联剂,先将多元胺固化剂和稀释剂加入三口烧瓶中,于温度为90℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌回流反应50min,得反应产物,再将反应产物加入混料机中,随后向混料机中加入环氧树脂,改性纳米铜粉和偶联剂,于转速为1300r/min条件下高速搅拌混合50min,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。所述多元胺固化剂为乙二胺。所述稀释剂为乙醇。所述偶联剂为硅烷偶联剂。
对比例:深圳某胶黏制品有限公司生产的导电胶。
将实例1至7所得导电胶和对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:
按照GJB548A检测导电胶的电阻率;按照GB7124检测导电胶的拉伸剪切强度。具体检测结果如表1所示:
表1
检测内容 | 电阻率/×10-4Ω·cm | 剪切强度/MPa |
实例1 | 3.1 | 25 |
实例2 | 6.3 | 20.2 |
实例3 | 6.7 | 20.5 |
实例4 | 7.3 | 19.8 |
实例5 | 12.8 | 16.4 |
实例6 | 13.2 | 15.8 |
实例7 | 13.6 | 15.9 |
对比例 | 20 | 10.8 |
由表1检测结果可知,本发明所得用于电子封装的环氧树脂导电胶具有优异的导。
Claims (7)
1.一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,其特征在于:是由以下重量份数的原料组成:50~60份环氧树脂,5~6份改性纳米铜粉,5~6份改性银纳米线,5~6份氧化石墨烯,8~10份多元胺固化剂,15~20份稀释剂,1~2份偶联剂;
所述用于电子封装的环氧树脂导电胶的制备过程:按原料组成称量各原料,先将氧化石墨烯,多元胺固化剂和稀释剂加热搅拌回流反应,再加入环氧树脂,改性纳米铜粉,改性银纳米线和偶联剂搅拌混合,即得用于电子封装的环氧树脂导电胶。
2.根据权利要求1所述一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,其特征在于:所述改性纳米铜粉由纳米铜粉与多巴胺溶液按质量比1:50~1:60混合浸泡得到。
3.根据权利要求1所述一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,其特征在于:所述改性银纳米线由银纳米线与多巴胺溶液按质量比1:50~1:60混合浸泡得到。
4.根据权利要求1所述一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,其特征在于:所述多元胺固化剂为乙二胺,己二胺或二乙烯三胺中的任意一种。
5.根据权利要求1所述一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,其特征在于:所述稀释剂为乙醇,乙二醇-乙醚或醋酸乙酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,其特征在于:所述偶联剂为硅烷偶联剂,钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种用于电子封装的环氧树脂导电胶,其特征在于:所述氧化石墨烯还可以是预处理氧化石墨烯;所述预处理氧化石墨烯的制备过程为:将氧化石墨烯与氧化石墨烯质量3~5倍水搅拌混合,再进行冷冻粉碎,干燥,即得预处理氧化石墨烯。
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CN201710874840.4A CN107686713A (zh) | 2017-09-25 | 2017-09-25 | 一种用于电子封装的环氧树脂导电胶 |
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