CN104910846A - 一种导热导电胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热导电胶黏剂及其制备方法，该导热导电胶黏剂由A组分和B组分组成，A组分的原料组成及质量百分含量为：改性环氧树脂15％～45％，导热填料35～65％，稀释剂4％～15％，B组分的原料组成及质量百分含量为：固化剂40％～60％，固化促进剂10％～20％，触变剂10％～20％。A组分和B组分的质量比为8～15∶1，本发明的导热导电胶黏剂解决了导热导电胶黏剂中导热系数小和不耐高温的缺点，特别适用于航空航天、汽车、电子、机械制造业等技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及导热界面材料，具体涉及一种导热导电胶黏剂及其制备方法。
技术背景
近年来，胶黏剂的应用越来越广泛，胶接技术已经成为包含胶接、焊接和机械连接在内的当代三大连接技术之一。其中，胶黏剂在航空航天、汽车、电子、军工和机械制造业等技术领域应用较为广泛。随着大规模集成电路和微封装技术的发展，电子元器件和电子设备向薄、轻、小方向发展，电路中元器件的组装密度越来越高，散热成为一个突出的问题。散热在电子工业中是一个至关重要的问题。如果热量来不及散除将导致元器件工作温度升高，直接影响到使用它们的各种高精密设备的寿命和可靠性。统计资料表明，电子元器件温度每升高2℃，它的可靠性就会下降10％。
传统的散热材料如金属、陶瓷等，具有比重大、难加工、难于加工成型、不耐高温、无法适应不同形状导热界面的缺点，跟不上电子技术发展要求。因此，对于用作封装和热界面材料的导热粘合剂尤其是导热导电胶黏剂的要求越来越高。所以，研究、开发耐高温、高导热、导电性优异的胶黏剂显得非常重要。
环氧树脂具有优良的物理机械性能和粘结性能，同时它还具有固化温度范围宽，交联密度易于控制，电性能好，工艺性好的特点。但美中不足的是环氧树脂固化后产物的耐高温性能较差，不宜在高温环境中使用，因此需要对其进行改性以增强其热稳定性。双马来酰亚胺具有优异的耐高温、耐湿热、电性能，利用马来酰亚胺改性环氧树脂，常以二元胺为固化剂。二元胺与马来酰亚胺可进行Michael加成反应生成线型链延长聚合物，同时二元胺还可与环氧树脂中的环氧基进行加成反应，从而制备耐热性能良好的环氧树脂胶黏剂。
专利CN 102199407 B介绍了一种导热导电胶黏剂，通过在环氧树脂中加入纳米银粒子制备出高导热导电胶黏剂，但是缺点是该胶黏剂以环氧树脂为基体材料，所以该胶黏剂的耐热性差。
因此，如何有效改善环氧树脂的耐高温性，同时提高胶黏剂的导热导电性能，这对于研究、开发良好性能的导热绝缘胶黏剂是非常重要的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的存在的不足，提供一种耐高温的导热导电胶黏剂，该导热导电胶黏剂由A组分和B组分组成，A组分的原料组成及质量百分含量为：改性环氧树脂15％～45％，导热填料35～65％，稀释剂4％～15％，B组分的原料组成及质量百分含量为：固化剂40％～60％，固化促进剂10％～20％，触变剂10％～20％。A组分与B组分的质量比为8～15∶1。
改性环氧树脂，由双酚A型环氧树脂，加入双马来酰亚胺和4，4-二氨基二苯甲烷反应后得到。
导热填料为纳米银粒子、碳纳米管、氮化铝、氧化铝中的一种或几种的混合。
固化剂为四氢邻苯二甲酸酐，己二酸酰肼，六氢邻苯二甲酸酐中的一种。固化促进剂为咪唑，三乙胺，二乙基四甲基咪唑中的一种。
稀释剂实质上用来溶解该树脂体系和调整该胶黏剂的粘度，可以采用的稀释剂包括二丙二醇甲醚、丙烯基缩水甘油醚、丁邻苯二甲酸二丁酯、丙酮、松节油中的一种或上述物质的混合物。
触变剂用来控制胶体的流变性能，使其不会发生流淌或者滴落的一种改性剂，可选择二氧化硅或氢化蓖麻油。
本发明的另一个目的是提供一种导热导电胶黏剂的制备方法，其具体步骤为：
a、称取一定量的环氧树脂然后称取占环氧树脂质量20％～70％的4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入占环氧树脂与4，4-二氨基二苯甲烷混合物总质量10％～30％的双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌15～20min，转速为200～500rpm，制得改性环氧树脂；
b、按照总质量百分比称取15％～45％的改性环氧树脂和35～65％的导热填料，加入稀释剂，稀释剂的用量占环氧树脂质量的30％～40％，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20～30min，转速为500～1000 rpm，制得A组份；
c、按照总质量比称取40％～70％的固化剂、10％～25％的固化促进剂和10％～25％的触变剂，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌15～20min，转速为500～1000 rpm，制得B组份；
d、将A组分与B组分按质量比为8～15∶1的比例配合，即得到所述的导热导电胶黏剂。
本发明的优异效果在于：
采用A、B双组份组成导热导电胶黏剂，大大延长了适用期，采用4，4-二氨基二苯甲烷和双马来酰亚胺改性环氧树脂，具有良好的耐高温性。本发明的导热胶黏剂制备工艺简单，具有较高的热导率、导电率和耐高温性，可以在室温下完全固化，具有良好的市场前景。
具体实施方式
下列实施例是对本发明的进一步解释和补充，对本发明不构成任何限制。
实施例1
a、称取10g环氧树脂和4g4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入3g双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为200 rpm，制得改性环氧树脂；
b、称取15g改性环氧树脂和17g纳米银粒子同时加入3g二丙二醇甲醚，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌25min，转速为800 rpm，制得A组份；
c、称取3g四氢邻苯二甲酸酐、1g咪唑和1g二氧化硅，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌15min，转速为800rpm，制得B组份：
d、将A组分与B组分按照质量比为8∶1的比例配合，得到导热导电胶黏剂。
实施例2
a、称取15g环氧树脂和5g 4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入4g双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为200rpm，制得改性环氧树脂。
b、称取15g改性环氧树脂和19g碳纳米管同时加入5g丙烯基缩水甘油醚，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为800rpm，制得A组份。
c、称取4g六氧邻苯二甲酸酐和、2g三乙胺和2g二氧化硅，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌15min，转速为800rpm，制得B组份。
d、将A组分与B组分按照质量比为9∶1的比例配合，得到导热导电胶黏剂。
实施例3
a、称取20g环氧树脂和12g 4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入8g双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为200rpm，制得改性环氧树脂；
b、称取20g改性环氧树脂和25氮化铝同时加入7g丙酮，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌30min，转速为800rpm，制得A组份；
c、称取5g己二酸酰肼、1g二乙基四甲基咪唑和1g蓖麻油，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为800rpm，制得B组份；
d、将A组分与B组分按照质量比为10∶1的比例配合，得到导热导电胶黏剂。
实施例4
a、称取20g环氧树脂和8g 4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入8g双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌25min，转速为200rpm，制得改性环氧树脂；
b、称取25g改性环氧树脂和11g纳米银粒子、13g碳纳米管和9g氧化铝同时加入9g松节油，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌30min，转速为500rpm，制得A组份；
c、称取7g四氢邻苯二甲酸酐、2g咪唑和2g二氧化硅，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌15min，转速为800rpm，制得B组份；
d、将A组分与B组分按照质量比为8∶1的比例配合，得到导热导电胶黏剂。
实施例5
a、称取20g环氧树脂和9g 4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入10g双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为200rpm，制得改性环氧树脂；
b、称取25g改性环氧树脂和27g纳米银粒子同时加入10g丁邻苯二甲酸二丁酯，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌25min，转速为800rpm，制得A组份；
c、称取6g六氢邻苯二甲酸酐、2g三乙胺和2g二氧化硅，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌15min，转速为800rpm，制得B组份；
d、将A组分与B组分按照质量比为15∶1的比例配合，得到导热导电胶黏剂。
实施例6
a、称取20g环氧树脂和10g 4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入6g双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为200rpm，制得改性环氧树脂；
b、称取25g改性环氧树脂和30氧化铝同时加入7g丁邻苯二甲酸二丁酯，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌30min，转速为800rpm，制得A组份；
c、称取5g四氢邻苯二甲酸酐、2g咪唑和2g二氧化硅，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为800rpm，制得B组份；
d、将A组分与B组分按照质量比为14∶1的比例配合，得到导热导电胶黏剂。
实施例7
a、称取20g环氧树脂和12g 4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入7g双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为200rpm，制得改性环氧树脂；
b、称取25g改性环氧树脂和11g纳米银粒子、15g氧化铝同时加入7g丁邻苯二甲酸二丁酯，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌30min，转速为800rpm，制得A组份；
c、称取5g四氢邻苯二甲酸酐、2g三乙胺和2g蓖麻油，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为800rpm，制得B组份；
d、将A组分与B组分按照质量比为10∶1的比例配合，得到导热导电胶黏剂。
实施例8
a、称取20g环氧树脂和9g 4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入5g双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为200rpm，制得改性环氧树脂；
b、称取25g改性环氧树脂和15g氧化铝、15g氮化铝同时加入8g丁邻苯二甲酸二丁酯，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌30min，转速为800rpm，制得A组份；
c、称取4g六氢邻苯二甲酸酐、1g二乙基四甲基咪唑和1g二氧化硅，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20min，转速为800rpm，制得B组份；
d、将A组分与B组分按照质量比为9∶1的比例配合，得到导热导电胶黏剂。
Claims (9)
1.一种导热导电胶黏剂，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分的原料组成及质量百分含量为：改性环氧树脂15％～45％，导热填料35～65％，稀释剂4％～15％，B组分的原料组成及质量百分含量为：固化剂40％～60％，固化促进剂10％～20％，触变剂10％～20％。
2.如权利要求1所述的导热导电胶黏剂，其特征在于，所述的A组分与B组分的质量比为8～15∶1。
3.如权利要求1所述的导热导电胶黏剂，其特征在于，所述的改性环氧树脂，由双酚A型环氧树脂，加入双马来酰亚胺和4，4-二氨基二苯甲烷反应后得到。
4.如权利要求1所述的高导热导电复合材料，其特征在于，所述导热填料为纳米银粒子、碳纳米管、氮化铝、氧化铝中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的导热导电胶黏剂，其特征在于，所述固化剂为四氢邻苯二甲酸酐、己二酸酰肼、六氢邻苯二甲酸酐中的一种。
6.如权利要求1所述的导热导电胶黏剂，其特征在于，所述固化促进剂为咪唑、三乙胺、二乙基四甲基咪唑中的一种。
7.如权利要求1所述的导热导电胶黏剂，其特征在于，所述稀释剂为二丙二醇甲醚、丙烯基缩水甘油醚、丁邻苯二甲酸二丁酯、丙酮、松节油中的一种或上述物质的混合物。
8.如权利要求1所述的导热导电胶黏剂，其特征在于，所述触变剂为二氧化硅或氢化蓖麻油中的一种。
9.一种制备如权利要求1所述的导热导电胶黏剂，包括以下步骤：
a、称取一定量的环氧树脂然后称取占环氧树脂质量20％～70％的4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)，然后加入占环氧树脂与4，4-二氨基二苯甲烷混合物总质量10％～30％的双马来酰亚胺，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌15～20min，转速为200～500rpm，制得改性环氧树脂；
b、按照总质量百分比称取15％～45％的改性环氧树脂和35～65％的导热填料，加入稀释剂，稀释剂的用量占环氧树脂质量的30％～40％，混合、搅拌均匀后将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌20～30min，转速为500～1000rpm，制得A组份；
c、按照总质量比称取40％～70％的固化剂、10％～25％的固化促进剂和10％～25％的触变剂，混合，搅拌均匀，放在烧杯内，将该烧杯放在真空搅拌器内，室温下，真空度在1×10-1MPa以下搅拌15～20min，转速为500～1000rpm，制得B组份；
d、将A组分与B组分按质量比为8～15∶1的比例配合，即得到所述的导热导电胶黏剂。
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