CN105623198B - 一种高导热树脂组合物及其应用 - Google Patents

一种高导热树脂组合物及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热树脂组合物，按重量份包括如下组分：双马来酰亚胺改性环氧树脂40‑75份，柔韧改性环氧树脂5‑40份，导热填料360‑480份，固化剂8‑30份，偶联剂2‑6份，固化促进剂0.05‑0.85份，添加剂1‑5份。本发明高导热树脂组合物，通过在体系中引入双马来酰亚胺改性环氧树脂综合了环氧树脂与BMI的优点，同时加入了增韧改性树脂及导热填料，使新的树脂组合物具有优异的韧性、导热性能以及较高的Tg。采用本发明的树脂组合物制备的金属基覆铜板，具有导热系数高、击穿电压高、剥离强度高、Tg较高、以及柔韧性好等优异综合性能。

Description

一种高导热树脂组合物及其应用
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种高导热树脂组合物，本发明还公开了采用上述高导热树脂组合物制作的金属基覆铜板。
背景技术
在覆铜箔层压板领域，一般来说，高导热材料选用粘合性良好的环氧树脂作为基体，环氧树脂胶粘剂是一种应用很广泛的胶粘剂，它粘附性好，内聚强度高，相容性好等优点。但是在耐热性以及电性能方面略显不足。而双马来酰亚胺树脂单体活性高，聚合时无分子释放，固化反应后生成具有高耐热性的聚酰亚胺(PI)，成品性能稳定，能在较宽温度范围内保持较高的物理机械性能，且电性能十分优良，具有高Tg、尺寸稳定性好、体积电阻大等优点。但固化后产品韧性差，粘结性不足。目前通多芳香族二胺改性、环氧树脂改性、烯丙基化合物改性、橡胶改性、氰酸酯改性、聚苯醚改性、热塑性树脂改性等方法来改善双马来酰亚胺树脂的韧性及粘结性。
双马来酰亚胺树脂在覆铜板领域里，烯丙基单体改性双马来酰亚胺化合物的应用一直受到关注和研究。其中，申请号为200910189544.6(申请日：2009.11.24，公开号：101735611，公开日：2011.6.16)的中国专利通过烯丙基酚改性的BMI树脂体系中加入高导热的填料后制成的覆铜板，具有优异的耐热性能以及电性能，但在热导率方面不到1.0W/m·K以上，即使去掉增强材料热导率也不足1.5W/m·K。若进一步通过增加填料提高热导率到1.8W/m·K以上，则会出现击穿电压明显降低。
另烯丙基酚改性的BMI树脂体系中，虽然可以通过柔韧性树脂，如丁腈橡胶、酚氧树脂等大分子量的柔性物质来进一步改善固化物的韧性，但是，因为丁腈橡胶、酚氧树脂的分子量大，在固化体系中形成“海岛”结构，降低了树脂与导热填料的界面结合性，为金属基覆铜板的电性能带来缺陷，特别是高温、高湿条件下，击穿电压快速降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导热树脂组合物，具有优异的高导热性，良好的电性能、耐热性、柔韧性及粘合性，且加工性能，可提供由其制作的高导热胶膜的良好的柔韧性，满足高导热需求。
本发明的另一个目的是提供一种使用上述高导热树脂组合物制作的金属基覆铜板，其具有高导热性，高击穿电压、较高玻璃化转变温度以及优良的耐热性等性能。
本发明所采用的技术方案是，一种高导热树脂组合物，按重量份包括如下组分：双马来酰亚胺改性环氧树脂40-75份，柔韧改性环氧树脂5-40份，导热填料360-480份，固化剂8-30份，偶联剂2-6份，固化促进剂0.05-0.85份，添加剂1-5份。
本发明的特点还在于，
双马来酰亚胺改性环氧树脂为N-对羧基苯基马来酰亚胺改性环氧树脂、二元胺与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂或二元酚与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂任意一种或至少两种的混合；
N-对羧基苯基马来酰亚胺改性环氧树脂为N-对羧基苯基马来酰亚胺与环氧树脂反应制得；
二元胺与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂为二元胺、双马来酰亚胺以及环氧树脂三元共聚反应所得，其中二元胺为二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯或4,4-双(3-氨基苯氧基)联二苯；
二元酚与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂为二元酚、双马来酰亚胺化合物以及环氧树脂三元共聚反应所得，其中二元酚为二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚F或二烯丙基双酚S。
上述改性所用环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、联苯型环氧树脂、脂环族类环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂、双环戊二烯型酚醛环氧树脂、芳烷基苯酚型环氧树脂、含萘环类多官能环氧树脂或含蒽环类多官能环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合；双马来酰亚胺化合物为分子结构中含有两个以上马来酰亚胺基团的化合物，其为二苯甲烷双马来酰亚胺、二苯醚双马来酰亚胺、或二苯砜双马来酰亚胺。
柔韧改性的环氧树脂为有机硅改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂或大豆油改性环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
固化剂为苯酚型线性酚醛树脂、邻甲酚酚醛树脂、双酚A酚醛树脂、双环戊二烯型酚醛树脂、含萘环酚醛树脂、芳烷基苯酚型酚醛树脂、二胺型苯并噁嗪、双酚A型苯并噁嗪、双酚F型苯并噁嗪或腰果酚改性苯并噁嗪中的任意一种或至少两种的组合。
导热填料为电导率在50μs/cm以下的破碎型氧化铝、球形型氧化铝、氧化铝晶须、氮化铝、氮化硼、氧化镁或碳化硅中的任意一种或至少两种的混合。
固化促进剂为咪唑类化合物，其中，咪唑类化合物为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-异丙基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十二烷基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑中的任意一种或者至少两种的混合物。
偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂或钛酸酯类偶联剂中的任意一种或者至少两种的混合物；添加剂为分散剂、消泡剂或流平剂中的任意一种或至少两种的混合，其中，分散剂为改性聚氨酯或酸性聚酯与不饱和聚酰胺中和盐类聚合物；消泡剂为改性烷酮、改性聚硅氧烷或改性有机硅聚合物；流平剂为聚硅氧烷或丙烯酸酯共聚物。
该高导热树脂组合物还包括溶剂，溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、酒精、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚、乙酸乙酯或环己酮中的任意一种或至少两种的混合。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种高导热金属基覆铜板，包括金属基板及涂覆在金属基板表面的上述高导热树脂组合物；所述的金属基板为铝板、铝合金板、铁板、铁合金板或铜板。
本发明的有益效果是，通过在体系中引入双马来酰亚胺改性环氧树脂综合了环氧树脂与BMI的优点，同时加入了增韧改性树脂及导热填料，使新的树脂组合物具有优异的韧性、导热性能以及较高的Tg。采用本发明的树脂组合物制备的金属基覆铜板，具有导热系数高(≥1.8W/m.k)、击穿电压高(≥6.0kV)、剥离强度高(≥1.05N/mm)、Tg较高(≥135℃)以及柔韧性好等优异综合性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高导热树脂组合物，按重量份包括如下组分：双马来酰亚胺改性环氧树脂40-75份，柔韧改性环氧树脂5-40份，导热填料360-480份，固化剂8-30份，偶联剂2-6份，固化促进剂0.05-0.85份，添加剂1-5份。
双马来酰亚胺改性环氧树脂为N-对羧基苯基马来酰亚胺改性环氧树脂、二元胺与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂或二元酚与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂任意一种或至少两种的混合；
N-对羧基苯基马来酰亚胺改性环氧树脂为N-对羧基苯基马来酰亚胺与环氧树脂反应制得；
二元胺与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂为二元胺、双马来酰亚胺以及环氧树脂三元共聚反应所得，其中二元胺为二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯或4,4-双(3-氨基苯氧基)联二苯；
二元酚与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂为二元酚、双马来酰亚胺化合物以及环氧树脂三元共聚反应所得，其中二元酚为二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚F或二烯丙基双酚S。
上述改性所用环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、联苯型环氧树脂、脂环族类环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂、双环戊二烯型酚醛环氧树脂、芳烷基苯酚型环氧树脂、含萘环类多官能环氧树脂或含蒽环类多官能环氧树脂中的任意一种或至少两种的混合；双马来酰亚胺化合物为分子结构中含有两个以上马来酰亚胺基团的化合物，其为二苯甲烷双马来酰亚胺、二苯醚双马来酰亚胺、或二苯砜双马来酰亚胺。
柔韧改性的环氧树脂为有机硅改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂或大豆油改性环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
固化剂为苯酚型线性酚醛树脂、邻甲酚酚醛树脂、双酚A酚醛树脂、双环戊二烯型酚醛树脂、含萘环酚醛树脂、芳烷基苯酚型酚醛树脂、二胺型苯并噁嗪、双酚A型苯并噁嗪、双酚F型苯并噁嗪或腰果酚改性苯并噁嗪中的任意一种或至少两种的组合。
导热填料为电导率在50μs/cm以下的破碎型氧化铝、球形型氧化铝、氧化铝晶须、氮化铝、氮化硼、氧化镁或碳化硅中的任意一种或至少两种的混合。
固化促进剂为咪唑类化合物，其中，咪唑类化合物为2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-异丙基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十二烷基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑中的任意一种或者至少两种的混合物。
偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂或钛酸酯类偶联剂中的任意一种或者至少两种的混合物，其中优选环氧基硅烷偶联剂；添加剂为分散剂、消泡剂或流平剂中的任意一种或至少两种的混合，其中，分散剂为改性聚氨酯或酸性聚酯与不饱和聚酰胺中和盐类聚合物；消泡剂为改性烷酮、改性聚硅氧烷或改性有机硅聚合物；流平剂为聚硅氧烷或丙烯酸酯共聚物。
该高导热树脂组合物还包括溶剂，溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、酒精、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚、乙酸乙酯或环己酮中的任意一种或至少两种的混合。
一种高导热金属基覆铜板，包括金属基板及涂覆在金属基板表面的上述高导热树脂组合物；所述的金属基板为铝板、铝合金板、铁板、铁合金板或铜板。金属基板的厚度选择0.3-4.0mm。金属基板优选表面经过除油及粗化处理的金属板。
高导热金属基覆铜板的具体制备过程如下：
第一步：称取偶联剂加入到溶剂中混合均匀后备用；将制备好的溶液采用喷雾方式加入到搅拌的混合填料中，在110℃的捏合机中处理2h；
第二步：依次加入双马来酰亚胺改性环氧树脂，柔韧改性环氧树脂，第一步处理好的导热填料，固化剂，固化促进剂0.05-0.85份以及添加剂；采用2000rpm/min高速分散60min；高速分散结束后，普通搅拌熟化8h-12h，制备高导热树脂组合物；
第三步：将制好的树脂组合物涂覆在金属基板表面，在160-190℃下，烘2-6min使此树脂组合物体系处于B-stage。处于B-stage的铝板绝缘层上贴上铜箔，在真空压机中170℃-200℃，10-35kg/cm2，压制90-200min后，得到金属基覆铜板。
实施例1～5和对比例1～2
实施例1～5与比较例1～2的环氧树脂组合物中所用的各组分及其含量(按重量份计)如表1所示；各组分代号及其对应的组分名称如下所示：
(A)双马来酰亚胺改性环氧树脂：
(A1)N-对羧基苯基马来酰亚胺改性环氧树脂：为N-对羧基苯基马来酰亚胺与双酚A型酚醛环氧树脂反应制备；
(A2)二元胺与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂：为二氨基二苯砜、二苯醚双马来酰亚胺和双酚A型酚醛环氧树脂共聚反应制得；
(A3)二元酚与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂：为烯丙基双酚A、二苯醚双马来酰亚胺和双酚A环氧树脂共聚反应制得；
(B)柔韧改性环氧树脂：
(B1)有机硅改性环氧树脂，韩国SHIN-A公司生产；
(B2)橡胶改性环氧树脂：HyPox RA1340,美国CVC公司生产；
(C)固化剂：双酚A酚醛树脂：SH-2107，山东圣泉化工股份有限公司生产；
(D)导热填料：
(D1)破碎型氧化铝，AL-43-KT，日本昭和氧化铝生产；
(D2)破碎型氧化铝，AL-43-M，日本昭和氧化铝生产；
(D3)氮化铝，H05，日本德山公司生产；
(E)固化剂促进剂：4-甲基-2乙基咪唑，日本四国化成公司生产；
(F)偶联剂，环氧基硅烷偶联剂，日本信越化学公司生产；
(G)添加剂：
(G1)分散剂：BYK-9010，德国BYK公司生产；
(G2)消泡剂：Perenol E7，德国BASF公司生产；
(H)溶剂：乙二醇甲醚，陶氏化学有限公司。
采用上述制备过程制备高导热金属基覆铜板，实施例1～5和对比例1～2的各组分含量如表1所示。
表1实施例1～5和对比例1～2各组分含量
测试实施例1～5和对比例1～2制成的金属基覆铜板的热导率、剥离强度、热应力、击穿电压、Hi-Pot、CTI、Tg、Td以及柔韧性等性能，其结果如表2和3所示。
表2实施例1～4的性能测试结果
表3实施例5和对比例1～2的性能测试结果
从表2和表3可以看出，与现有技术相比，本发明高导树脂组合物制备的厚度为100微米绝缘层胶膜具有1.8W/m·K以上的导热率以及6.0KV AC以上的击穿电压。还使金属基覆铜板绝缘层具有更加优异的柔韧性，且具有较高的玻璃化转变温度以及优良的耐热性等性能。

Claims (10)

1.一种高导热树脂组合物，其特征在于，按重量份包括如下组分：双马来酰亚胺改性环氧树脂40-75份，柔韧改性环氧树脂5-40份，导热填料360-480份，固化剂8-30份，偶联剂2-6份，固化促进剂0.05-0.85份，添加剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的高导热树脂组合物，其特征在于，所述双马来酰亚胺改性环氧树脂为N-对羧基苯基马来酰亚胺改性环氧树脂、二元胺与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂或二元酚与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂任意一种或至少两种的混合；
所述N-对羧基苯基马来酰亚胺改性环氧树脂为N-对羧基苯基马来酰亚胺与环氧树脂反应制得；
所述二元胺与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂为二元胺、双马来酰亚胺以及环氧树脂三元共聚反应所得，其中二元胺为二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯或4,4-双(3-氨基苯氧基)联二苯；
所述二元酚与双马来酰亚胺化合物改性环氧树脂为二元酚、双马来酰亚胺化合物以及环氧树脂三元共聚反应所得，其中二元酚为二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚F或二烯丙基双酚S。
3.根据权利要求2所述的高导热树脂组合物，其特征在于，所述改性所用环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、联苯型环氧树脂、脂环族类环氧树脂、苯酚甲醛型环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、双酚A酚醛环氧树脂、双环戊二烯型酚醛环氧树脂、芳烷基苯酚型环氧树脂、含萘环类多官能环氧树脂或含蒽环类多官能环氧树脂中的任意一 种或至少两种的混合；双马来酰亚胺化合物为分子结构中含有两个以上马来酰亚胺基团的化合物，其为二苯甲烷双马来酰亚胺、二苯醚双马来酰亚胺、或二苯砜双马来酰亚胺。
4.根据权利要求1所述的高导热树脂组合物，其特征在于，所述柔韧改性的环氧树脂为有机硅改性环氧树脂、丁腈橡胶改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂或大豆油改性环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的高导热树脂组合物，其特征在于，所述固化剂为苯酚型线性酚醛树脂、邻甲酚酚醛树脂、双酚A酚醛树脂、双环戊二烯型酚醛树脂、含萘环酚醛树脂、芳烷基苯酚型酚醛树脂、二胺型苯并噁嗪、双酚A型苯并噁嗪、双酚F型苯并噁嗪或腰果酚改性苯并噁嗪中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的高导热树脂组合物，其特征在于，所述导热填料为电导率在50μs/cm以下的破碎型氧化铝、球形型氧化铝、氧化铝晶须、氮化铝、氮化硼、氧化镁或碳化硅中的任意一种或至少两种的混合。
7.根据权利要求1所述的高导热树脂组合物，其特征在于，所述固化促进剂为咪唑类化合物，其中，咪唑类化合物为2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-异丙基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-十二烷基咪唑或1-氰乙基-2-甲基咪唑中的任意一种或者至少两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的高导热树脂组合物，其特征在于，所述的偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、异氰酸酯类硅烷偶联剂或钛酸酯类偶联剂中的任意一种或者至少两种的混合物；添加剂为分散剂、消泡剂或流平剂中的任意一种或至少两种的混合，其中，分散剂为改性聚氨酯或酸性 聚酯与不饱和聚酰胺中和盐类聚合物；消泡剂为改性烷酮、改性聚硅氧烷或改性有机硅聚合物；流平剂为聚硅氧烷或丙烯酸酯共聚物。
9.根据权利要求1所述的高导热树脂组合物，其特征在于，所述高导热树脂组合物还包括溶剂，溶剂为丙酮、丁酮、甲醇、酒精、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚、乙酸乙酯或环己酮中的任意一种或至少两种的混合。
10.一种高导热金属基覆铜板，其特征在于，包括金属基板及涂覆在金属基板表面的如权利要求1-9任一项所述的高导热树脂组合物；所述的金属基板为铝板、铝合金板、铁板、铁合金板或铜板。
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