CN102627833A

CN102627833A - 环保阻燃导热绝缘材料及其制造方法

Info

Publication number: CN102627833A
Application number: CN2012100977440A
Authority: CN
Inventors: 沈宗华; 董辉; 周育波
Original assignee: New Materials Co Ltd Zhejiang China Is
Current assignee: New Materials Co Ltd Zhejiang China Is
Priority date: 2012-04-01
Filing date: 2012-04-01
Publication date: 2012-08-08

Abstract

本发明公开了一种环保阻燃导热绝缘材料及其制造方法。该绝缘材料由树脂胶通过上胶并固化而成，所述的树脂胶由以下组份按重量比配制而成：树脂100份、固化剂1～8份、高导热粉体100～300份、偶联剂1～5份、助剂1～30份、稀释剂30～200份、脱模剂1～4份。本发明环保阻燃导热绝缘材料的制造方法提高了产品的导热率，同时提高了热传导效率，减少了生产工艺过程中的固化时间，提高了生产效率，又减少能源耗损，节能环保。

Description

环保阻燃导热绝缘材料及其制造方法

技术领域

本发明属于绝缘材料制造技术领域，尤其涉及一种环保阻燃导热绝缘纤维增强复合材料及其制造方法。

背景技术

现有的纤维增强绝缘材料通常采用以下工艺生产：层压、模压、拉挤、缠绕等复合成型。但是，在生产厚度大或尺寸大的产品时，由于导热率低，成型固化所需时间很长，以至于生产过程能耗大、效率低，并且容易出现中心固化不完全的问题。

经检索，中国专利文献公开有如下有关导热绝缘材料的专利文献：公开号CN101333434A一种导热绝缘材料及其制造方法。该发明技术方案主要针对塑料材料，其防火性能弱、机械强度较差。公开号CN101787178A一种导热电绝缘复合材料组分及其制造方法。该发明技术方案主要用于LED电子元器件散热部件，由多种导热粉体按固定搭配使用，达到提高导热率的效果，以提高产品的散热效果。

通过检索已有文献可知，现有的导热绝缘材料主要为塑料类别，其机械强度差。纤维增强导热绝缘材料，虽然其机械性能好、防火性能优异，但现有的生产工艺所需的固化时间长、生产效率低、能耗较大。提高热固性阻燃绝缘纤维增强复合材料的生产效率，缩短其固化时间，是纤维增强导热绝缘复合材料的一个生产技术发展趋势，也是本发明所要解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种缩短固化时间、减少能源消耗、提高生产效率的环保阻燃导热绝缘材料及其制造方法。

为实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：环保阻燃导热绝缘材料，其由树脂胶通过上胶并固化而成，所述的树脂胶由以下组份按重量比配制而成：树脂100份、固化剂1～8份、高导热粉体100～300份、偶联剂1～5份、助剂1～30份、稀释剂30～200份、脱模剂1～4份。

优选的，树脂100份，固化剂2份，高导热粉体200份，偶联剂2份，助剂2份，稀释剂100份，脱模剂3份。

优选的，所述的树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、有机硅树脂等其中的一种或多种的组合。

优选的，所述的固化剂为双氰胺、二乙烯三胺、二甲基咪唑、过氧化苯甲酸叔丁酯、苯醌、苯偶姻醚、过氧化甲乙酮、二氨基二苯甲烷、钛酸丁酯等其中的一种或多种的组合。

优选的，所述的高导热粉体为氮化硼、氮化铝、碳化硅、氮化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化钛、陶瓷粉等其中的一种或多种的组合。添加高导热粉体以提高树脂体系的导热率。

优选的，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸化合物、有机铬络合物等其中的一种或多种的组合。添加偶联剂以提高界面结合力，从而增加导热粉体添加量。

优选的，所述的助剂为分散剂、降粘剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、增稠剂、低收缩剂等其中的一种或多种的组合。添加分散剂、降粘剂、乳化剂等助剂以提高高导热粉体的添加量。

优选的，所述的稀释剂为乙醇、丙酮、丁酮、苯乙烯、二甲基甲酰胺、乙醚、氯苯、甲苯、醋酸丁酯等其中的一种或多种的组合。

优选的，所述的脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、磷酸氟醇酯等的其中一种或多种的组合。

本发明环保阻燃导热绝缘材料的制造方法，其按如下步骤：

一、选取以下组分(重量份)：树脂100份、固化剂1～8份、偶联剂1～5份、助剂1～30份、稀释剂30～200份、高导热粉体100～300份、脱模剂1～4份，加入调粘罐中搅拌均匀得到高导热树脂胶。

二、将上述第一步的高导热树脂胶均匀涂覆于纤维材料表层，或者，将纤维材料完全浸润于上述第一步的高导热树脂胶。

三、将一层或多层叠加的由第二步涂覆或浸润后的纤维材料通过模压、拉挤或缠绕等工序进行后续热压固化，得到阻燃高导热绝缘纤维增强复合材料。

本发明制造方法的第二技术方案：环保阻燃导热绝缘材料的制造方法，其按如下步骤：

一、选取以下组分：树脂100份、固化剂1～8份、高导热粉体100～300份、偶联剂1～5份、助剂1～30份、稀释剂30～200份，将上述组分混合并搅拌均匀，得到高导热树脂胶；

二、将第一步的高导热树脂胶均匀涂覆于纤维材料表层，或者，将纤维材料完全浸润于上述第一步的高导热树脂胶；然后烘干形成半固化片；

三、将数张由第二步制成的半固化片叠配后的上下两表面各覆贴离型膜，然后通过层压工序进行热压固化，得到环保阻燃导热绝缘材料。

热压过程中，由于添加了高导热粉体，其固化时间缩短、热能消耗减少，从而提高了生产效率、节省了能耗，本发明制得的产品属于低碳绿色环保产品。

对于上述本发明的制造方法，有以下优选方案：

优选的，高导热粉体粒径比例，大粒径粉体∶小粒径粉体为4∶1。

优选的，高导热粉体搭配比例，大粒径粉体份数∶小粒径粉体的份数为1∶2。

采用多种粒径搭配方式可以提高高导热粉体的添加量。

优选的，所述的纤维材料为玻璃纤维布、玻璃纤维毡、玻璃纤维纱、碳纤维、芳纶等纤维材料的一种或多种的组合。采用纤维增强可以提高材料的机械强度。

优选的，离型膜为PE离型膜、PET离型膜、单硅离型膜、特氟龙离型膜等其中的一种或多种组合。

采用现有工艺生产的不饱和聚酯绝缘板，以10mm厚度板材为例，固化时间为15分钟，压力为每平方厘米80公斤。而采用本发明方法，生产10mm厚度板材，其固化时间为13分钟，与现有的工艺相比，减少2分钟的固化时间，提高了生产效率，并减少能耗约13％。

本发明环保阻燃导热绝缘材料的制造方法提高了产品的导热率，同时提高了热传导效率，减少了生产工艺过程中的固化时间，提高了生产效率，又减少能源耗损，节能环保。

具体实施方式

下面通过优选实施例对本发明作进一步阐释，但并不是对本发明保护范围进行限制。

实施例1：

环氧树脂

100

双氰胺

5

二甲基咪唑	0.1	丙酮	100
				氧化铝	100	氧化镁	200
硅烷偶联剂	2	分散剂	4

1)按重量份选取：环氧树脂100份、双氰胺5份、二甲基咪唑0.1份、分散剂4份、硅烷偶联剂2份、丙酮100份、氧化铝(8微米)100份、氧化镁(2微米)200份，加入调粘罐中搅拌均匀得到高导热环氧树脂胶。

2)通过层压上胶生产工序将上述高导热环氧树脂胶均匀地涂覆于玻璃纤维布的两表面，浸润完全，然后烘干形成半固化片。玻璃纤维布的克重为45g/m²～210g/m²。

3)将上述半固化片通过层压工艺，将多张半固化片叠加后(根据所需复合材料的厚度来叠加半固化片的张数)，每份叠配后半固化片的上下表面各覆贴PET离型膜一张进行后续热压固化，压力为每平方厘米10公斤～每平方厘米40公斤，时间为110分钟，(10mm产品)得到阻燃高导热绝缘环氧纤维增强复合板。

添加导热粉体后，阻燃高导热绝缘环氧纤维增强复合板的固化时间缩短，生产10mm产品，从现有的120分钟缩短为110分钟，提高了生产效率，并且能耗减少约8％。

实施例2：

不饱和聚酯树脂	100	低收缩剂	20
				过氧化苯甲酸叔丁酯	1	阻聚剂	1
氧化铝	200	氧化锌	100

硅烷偶联剂	2	降粘剂	2
				增稠剂	5	硬脂酸锌	4
苯乙烯	50

1)按上表所列的组分(重量份)，将不饱和聚酯树脂100份、低收缩剂20份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、阻聚剂1份、苯乙烯50份、降粘剂2份、硅烷偶联剂2份、硬脂酸锌4份、氧化锌(8微米)100份，氧化铝(2微米)200份，苯乙烯50份，分别加入调粘罐中搅拌均匀，再加入增稠剂5份，得到高导热不饱和聚酯树脂胶。

2)通过模压上胶的涂覆工艺将上述高导热胶均匀涂覆于玻璃纤维毡的两表面，浸润完全，然后熟化增稠成为预浸料。玻璃纤维毡的克重300g/m²～600g/m²。

3)将上述预浸料通过模压工艺，多层预浸料叠加后(所得复合材料厚度根据预浸料叠加张数相关)，进行后续热压固化，压力为每平方厘米80公斤，时间为15分钟，(10mm产品)得到阻燃高导热绝缘不饱和聚酯纤维增强复合板。

添加导热粉体后，阻燃高导热绝缘不饱和聚酯纤维增强复合板的固化时间缩短，生产10mm产品，从现有模压固化所需时间15分钟，缩减为13分钟，减少2分钟固化时间，提高了生产效率，并且能耗减少13％。

实施例3：

双马来亚酰胺树脂	100	二氨基二苯甲烷	6
				硅烷偶联剂	2	甲苯	50

陶瓷粉	50	氧化铝	100
				分散剂	2

1)按上表的组分(重量份)，将双马来亚酰胺树脂100份、二氨基二苯甲烷6份、分散剂2份、甲苯50份、陶瓷粉(8微米)50份、氧化铝(2微米)100份，分别加入调粘罐中搅拌均匀得到高导热双马来亚酰胺树脂胶。

2)通过层压上胶生产工艺将上述高导热胶均匀涂覆于玻璃纤维布两表面，浸润完全，然后烘干形成半固化片。碳纤维布的克重为45g/m²～200g/m²。

3)将上述半固化片通过层压工艺，多张半固化片叠加后(所得复合材料厚度根据半固化片叠加张数相关)，每份叠配后半固化片的上下表面各覆贴单硅离型膜一张进行后续热压固化，压力为每平方厘米10公斤～每平方厘米45公斤，时间为170分钟，(10mm产品)得到阻燃高导热绝缘双马来亚酰胺碳纤维增强复合板。

添加导热粉体后，阻燃高导热绝缘双马来亚酰胺碳纤维增强复合板的固化时间缩短，生产10mm产品，从现有层压固化所需时间180分钟，缩减为170分钟，减少10分钟层压固化时间，提高了生产效率，并且能耗减少6％。

实施例4：

有机硅树脂	100	钛酸丁酯	1
				钛酸酯偶联剂	2	甲苯	50
氧化铝	50	氧化镁	100
				分散剂	2

1)按上表组份(重量份)：将有机硅树脂100份、钛酸丁酯1份、钛酸酯偶联剂2份、分散剂2份、甲苯50份、氧化铝(8微米)50份，氧化镁(2微米)100份，分别加入调粘罐中搅拌均匀得到高导热有机硅树脂胶。

通过层压上胶生产工艺将上述高导热胶均匀涂覆于玻璃纤维布两表面，浸润完全，然后烘干形成半固化片。玻璃纤维布的克重为45g/m²～210g/m²。

2)将上述半固化片通过层压工艺，多张半固化片叠加后(所得复合材料厚度根据半固化片叠加张数相关)，每份叠配后半固化片的上下表面各覆贴特氟龙离型膜一张进行后续热压固化，压力为每平方厘米10公斤～每平方厘米45公斤，时间为180分钟，(10mm产品)得到阻燃高导热绝缘有机硅纤维增强复合板。

添加导热粉体后，阻燃高导热绝缘有机硅纤维增强复合板的固化时间缩短，生产10mm产品，从现有层压固化所需时间200分钟，缩减为180分钟，减少20分钟层压固化时间，提高了生产效率，并且能耗减少10％。

实施例5：

酚醛树脂	100	双氰胺	6
				二甲基咪唑	0.1	丙酮	100
氧化铝	50	氧化镁	100
				硅烷偶联剂	2

1)按上表组份(重量份)，将酚醛树脂100份、双氰胺6份、二甲基咪唑0.1份、丙酮100份、硅烷偶联剂2份、氧化铝(8微米)50份、氧化镁(2微米)100份，分别加入调粘罐中搅拌均匀得到高导热酚醛树脂胶。

2)通过层压上胶生产工艺将上述高导热胶均匀涂覆于玻璃纤维布两表面，浸润完全，然后烘干形成半固化片。玻璃纤维布克重为45g/m²～210g/m²。

3)将上述半固化片通过层压工艺，多张半固化片叠加后(所得复合材料厚度根据半固化片叠加张数相关)，每份叠配后半固化片的上下表面各覆贴PET离型膜一张进行后续热压固化，压力为每平方厘米10公斤～每平方厘米40公斤，时间为105分钟，(10mm产品)得到阻燃高导热绝缘酚醛纤维增强复合板。

添加导热粉体后，阻燃高导热绝缘酚醛纤维增强复合板的固化时间缩短，生产10mm的产品，从原有层压固化所需时间120分钟，缩减为105分钟，减少15分钟层压固化时间，提高了生产效率，并且能耗减少12％。

实施例6：

不饱和聚酯树脂	100	低收缩剂	20
				过氧化苯甲酸叔丁酯	1	阻聚剂	1
氧化铝	100	氧化锌	50
				硅烷偶联剂	2	降粘剂	5
增稠剂	5	硬脂酸锌	3
				苯乙烯	30	磷酸氟醇酯	1

1)按上表组分(重量份)，将不饱和聚酯树脂100份、低收缩剂20份、过氧化苯甲酸叔丁酯1份、阻聚剂1份、苯乙烯30份、降粘剂5份、硅烷偶联剂2份、硬脂酸锌3份、磷酸氟醇酯1份、氧化锌(8微米)50份、氧化铝(2微米)100份、苯乙烯30份，分别加入调粘罐中搅拌均匀，再加入增稠剂5份，得到高导热不饱和聚酯树脂胶。

2)通过拉挤上胶工艺将玻璃纤维毡通过高导热不饱和聚酯树脂胶，浸润充分后再进入拉挤模具，进行后续连续压制。玻璃纤维毡300g/m²～600g/m²。

3)通过拉挤工艺，多层预浸料叠加后，同时进入拉挤模具(所得复合材料厚度根据预浸料叠加张数相关)进行后续拉挤热压固化，压力为每平方厘米45公斤，时间为8分钟，(10mm产品)得到阻燃高导热绝缘不饱和聚酯纤维增强复合板。

添加导热粉体后，阻燃高导热绝缘不饱和聚酯纤维增强复合板的固化时间缩短，生产10mm的产品，从原有拉挤热压所需时间10分钟，缩减为8分钟，减少2分钟拉挤固化时间，提高了生产效率，并且能耗减少20％。

实施例7：

环氧树脂	100	二乙烯三胺	7.5
				二甲基咪唑	0.1	丙酮	80
氧化铝	50	氧化镁	100
				硅烷偶联剂	2

1)按上表组分(重量份)，将环氧树脂100份、二乙烯三胺7.5份、二甲基咪唑0.1份、硅烷偶联剂2份、丙酮80份、氧化铝(8微米)50份、氧化镁(2微米)100份，分别加入调粘罐中搅拌均匀得到高导热环氧树脂胶。

2)通过缠绕工艺将玻璃纤维纱从高导热胶中浸润完全，然后缠绕于钢管外层形成玻璃纤维纱缠绕管道。玻璃纤维纱公称线密度50tex。

3)将上述缠绕管道，进行后续热风烘干固化，热风烘干时间为25分钟，(壁厚10mm产品)得到阻燃高导热绝缘环氧纤维增强缠绕管。

添加导热粉体后，阻燃高导热绝缘环氧纤维增强缠绕管的固化时间缩短，生产壁厚为10mm的产品，从原有热风烘干固化所需时间30分钟，缩减为25分钟，减少5分钟热风烘干固化时间，提高了生产效率，并且能耗减少16％。

以上对本发明的优选实施例作了详细说明，对本领域的普通技术人员而言，依据本发明提供的思想，在上述具体实施方式、应用范围上均会有改变之处，而这些改变也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.环保阻燃导热绝缘材料，其特征是由树脂胶通过上胶并固化而成，所述的树脂胶由以下组份按重量比配制而成：树脂100份、固化剂1～8份、高导热粉体100～300份、偶联剂1～5份、助剂1～30份、稀释剂30～200份、脱模剂1～4份。

2.如权利要求1所述的环保阻燃导热绝缘材料，其特征是：所述的树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、有机硅树脂的一种或多种的组合。

3.如权利要求1所述的环保阻燃导热绝缘材料，其特征是：所述的固化剂为双氰胺、二乙烯三胺、二甲基咪唑、过氧化苯甲酸叔丁酯、苯醌、苯偶姻醚、过氧化甲乙酮、二氨基二苯甲烷、钛酸丁酯的一种或多种的组合。

4.如权利要求1所述的环保阻燃导热绝缘材料，其特征是：所述的高导热粉体为氮化硼、氮化铝、碳化硅、氮化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化钛、陶瓷粉的一种或多种的组合；或者，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸化合物、有机铬络合物的一种或多种的组合；或者，所述的助剂为分散剂、降粘剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、增稠剂、低收缩剂的一种或多种的组合；或者，所述的稀释剂为乙醇、丙酮、丁酮、苯乙烯、二甲基甲酰胺、乙醚、氯苯、甲苯、醋酸丁酯的一种或多种的组合。

5.环保阻燃导热绝缘材料的制造方法，其特征是按如下步骤：

一、按重量比选取以下组分：树脂100份、固化剂1～8份、高导热粉体100～300份、偶联剂1～5份、助剂1～30份、稀释剂30～200份、脱模剂1～4份，将上述组分混合并搅拌均匀，得到高导热树脂胶；

二、将第一步的高导热树脂胶均匀涂覆于纤维材料表层，或者，将纤维材料完全浸润于上述第一步的高导热树脂胶；

三、将一层或多层叠加的由第二步涂覆或浸润后的纤维材料通过模压、拉挤或缠绕工序进行热压固化，得到环保阻燃导热绝缘材料。

6.如权利要求5所述的环保阻燃导热绝缘材料的制造方法，其特征是：高导热粉体粒径比例，大粒径粉体∶小粒径粉体为4∶1；或者，高导热粉体重量配比，大粒径粉体∶小粒径粉体为1∶2。

7.如权利要求5所述的环保阻燃导热绝缘材料的制造方法，其特征是：所述的树脂为环氧树脂、不饱和聚酯树脂、乙烯基酯树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、有机硅树脂的一种或多种的组合。

8.如权利要求5所述的环保阻燃导热绝缘材料的制造方法，其特征是：所述的固化剂为双氰胺、二乙烯三胺、二甲基咪唑、过氧化苯甲酸叔丁酯、苯醌、苯偶姻醚、过氧化甲乙酮、二氨基二苯甲烷、钛酸丁酯的一种或多种的组合。

9.如权利要求5所述的环保阻燃导热绝缘材料的制造方法，其特征是：所述的高导热粉体为氮化硼、氮化铝、碳化硅、氮化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化钛、陶瓷粉的一种或多种的组合；或者，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸化合物、有机铬络合物的一种或多种的组合；或者，所述的助剂为分散剂、降粘剂、乳化剂、稳定剂、阻聚剂、增稠剂、低收缩剂的一种或多种的组合；或者，所述的稀释剂为乙醇、丙酮、丁酮、苯乙烯、二甲基甲酰胺、乙醚、氯苯、甲苯、醋酸丁酯的一种或多种的组合。

10.环保阻燃导热绝缘材料的制造方法，其特征是按如下步骤：

三、将数张由第二步制成的半固化片叠配后的两表面各覆贴离型膜；然后通过层压工序进行热压固化，得到环保阻燃导热绝缘材料。