CN107699179A - 一种高导热导电环保胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热导电环保胶黏剂及其制备方法,包括如下组分:改性环氧树脂、魔芋葡甘聚糖、壳聚糖、导热填料、导电填料、稀释剂、固化剂、固化促进剂、流变控制剂。本发明通过合理的原料选择及配方设计,尤其是导热填料和导电填料的选择,通过化学镀银处理导热填料和导电的多壁碳纳米管,然后将导热填料与导电填料分布于部分基体树脂混合成混合组分,在于其他基体成分混合,有效提高了纳米级导热填料和导电填料与基体树脂之间的相容性,提高分散效果,从而最大程度地发挥其功能性;通过环氧树脂与魔芋葡甘聚糖和壳聚糖的混合使用,拓宽了基体的性能,同时提高了环保性。

Description

一种高导热导电环保胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品领域,特别是涉及一种高导热导电环保胶黏剂。
背景技术
导电导热胶黏剂是一种既能有效黏接各种材料,又具有导电和导热性能的特殊导电高分子复合材料,市面上的导电导热胶黏剂通常由导电导热填充材料和高分子树脂组成。但现有的导电导热胶黏剂由于导电导热填料的聚集,填充分散性能不好,使得导电导热性能受限,尤其是导热性能,其热导率通常低于于2 w/(m·K),在0.2 w/(m·K)上下,导热性能低,不能满足使用需求。另外,高分子树脂存在韧性差、不环保等缺点。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高导热导电环保胶黏剂及其制备方法,能够解决现有导热导电胶黏剂存在的上述问题
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种高导热导电环保胶黏剂,包括如下重量份组分:改性环氧树脂40~50份、魔芋葡甘聚糖20~30份、壳聚糖15~20份、导热填料15~25份、导电填料10~15份、稀释剂5~8份、固化剂5~8份、固化促进剂1~3份、流变控制剂3~5份。
在本发明一个较佳实施例中,所述改性环氧树脂为丁腈橡胶增韧改性环氧树脂。
在本发明一个较佳实施例中,所述导热填料包括质量比为5~7:3~5:1~3的Ag-AIN颗粒、氮化铝和氧化铝。
在本发明一个较佳实施例中,所述导电填料包括质量比为2~3:2~4的镀银多壁碳纳米管和微米银粉。
为解决上述技术问题,本发明采用的另一个技术方案是:提供一种高导热导电环保胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备Ag-AIN颗粒:首先将A1N颗粒放在马弗炉中高温处理,之后采用酸性清洗液清洗并用冷却的去离子水冲洗、干燥,最后采用无钯化学镀法在其表面沉积上一层致密的金属Ag镀层,得到所述Ag-AIN颗粒;
(2)制备导热混合组分:称取1/4~1/3配方量的改性环氧树脂、步骤(1)中制备的Ag-AIN颗粒和配方量的其他导热填料以及1/4~1/3配方量的稀释剂加入真空混合搅拌器中,在一定真空度下搅拌混合得到导热混合组分;
(3)制备镀银碳纳米管:称取配方量的多壁碳纳米管放入盛有酸化液的烧瓶中,超声处理,洗涤至中性并干燥,最后采用无钯化学镀法在其表面及管内沉积上一层致密的金属Ag镀层,得到所述镀银碳纳米管;
(4)制备导电混合组分:称取1/4~1/3配方量的改性环氧树脂、步骤(3)中制备的镀银碳纳米管和配方量的其他导电填料以及1/4~1/3配方量的稀释剂加入真空混合搅拌器中,在一定真空度下搅拌混合得到导电混合组分;
(5)制备胶黏剂:称取剩余配方量的改性环氧树脂、步骤(2)中制备的导热混合组分、步骤(3)中制备的导电混合组分、配方量的魔芋葡甘聚糖、配方量的壳聚糖、配方量的流变控制剂以及剩余配方量的稀释剂,在真空下搅拌混合均匀,然后加入配方量的固化剂和固化促进剂,真空搅拌混合,得到所述胶黏剂。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(1)中,所述高温处理的条件为:温度600~800℃,时间3~5h;所述酸性清洗液为高铬酸钾和高锰酸钾以1:0.5的摩尔体积混合的混合液。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(2)中,所述真空搅拌混合的条件为:室温下,真空度为0.1~0.3MPa,搅拌速率300~400r/min,搅拌时间35~45min。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(3)中,所述酸化液为质量浓度为55~65%的浓硫酸和浓盐酸的混合酸;所述超声处理的方法为:70~80℃超声处理1.5~2h。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(4)中,所述真空搅拌混合的条件为:室温下,真空度为0.1~0.3MPa,搅拌速率300~400r/min,搅拌时间35~45min。
在本发明一个较佳实施例中,所述步骤(5)中,所述真空搅拌混合的的条件为:室温下,真空度为0.1~0.3MPa,搅拌速率600~1000r/min,搅拌时间20~40min。
本发明的有益效果是:本发明通过合理的原料选择及配方设计,尤其是导热填料和导电填料的选择,通过化学镀银处理导热填料和导电的多壁碳纳米管,然后将导热填料与导电填料分布于部分基体树脂混合成混合组分,在于其他基体成分混合,有效提高了纳米级导热填料和导电填料与基体树脂之间的相容性,提高分散效果,从而最大程度地发挥其功能性;通过环氧树脂与魔芋葡甘聚糖和壳聚糖的混合使用,拓宽了基体的性能,同时提高了环保性。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括:
实施例1
一种高导热导电环保胶黏剂,包括如下重量份组分:改性环氧树脂40份、魔芋葡甘聚糖20份、壳聚糖15份、导热填料15份、导电填料10份、稀释剂5份、固化剂5份、固化促进剂1份、流变控制剂3份。
其中,所述改性环氧树脂为丁腈橡胶增韧改性环氧树脂。
所述导热填料包括质量比为5:3:1的Ag-AIN颗粒、氮化铝和氧化铝。
所述导电填料包括质量比为2:2的镀银多壁碳纳米管和微米银粉。
上述高导热导电环保胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备Ag-AIN颗粒:首先将A1N颗粒放在马弗炉中于600℃下高温处理5h,之后采用酸性清洗液清洗并用冷却的去离子水冲洗、真空干燥,最后采用无钯化学镀法在其表面沉积上一层致密的金属Ag镀层,得到所述Ag-AIN颗粒;
所述酸性清洗液为高铬酸钾和高锰酸钾以1:0.5的摩尔体积混合的混合液;
(2)制备导热混合组分:称取1/4~1/3配方量的改性环氧树脂、步骤(1)中制备的Ag-AIN颗粒和配方量的其他导热填料以及1/4~1/3配方量的稀释剂加入真空混合搅拌器中,在室温下,于0.1~0.3MPa的真空度下300r/min的速率搅拌混合45min,得到导热混合组分;
(3)制备镀银碳纳米管:称取配方量的多壁碳纳米管放入盛有酸化液的烧瓶中,超声处理,洗涤至中性并干燥,最后采用无钯化学镀法在其表面及管内沉积上一层致密的金属Ag镀层,得到所述镀银碳纳米管;
其中,所述酸化液为质量浓度为55%的浓硫酸和浓盐酸的混合酸;所述超声处理的方法为:70℃超声处理2h;
(4)制备导电混合组分:称取1/4~1/3配方量的改性环氧树脂、步骤(3)中制备的镀银碳纳米管和配方量的其他导电填料以及1/4~1/3配方量的稀释剂加入真空混合搅拌器中,在室温下,真空度为0.1~0.3MPa下以300r/min的速率搅拌混合45min,得到导电混合组分;
(5)制备胶黏剂:称取剩余配方量的改性环氧树脂、步骤(2)中制备的导热混合组分、步骤(3)中制备的导电混合组分、配方量的魔芋葡甘聚糖、配方量的壳聚糖、配方量的流变控制剂以及剩余配方量的稀释剂,在室温下,0.1~0.3MPa的真空下以600r/min的速率搅拌混合40min至均匀,然后加入配方量的固化剂和固化促进剂,以相同的真空条件搅拌混合,得到所述胶黏剂。
实施例2
一种高导热导电环保胶黏剂,包括如下重量份组分:改性环氧树脂50份、魔芋葡甘聚糖30份、壳聚糖20份、导热填料25份、导电填料15份、稀释剂8份、固化剂8份、固化促进剂3份、流变控制剂5份。
其中,所述改性环氧树脂为丁腈橡胶增韧改性环氧树脂。
所述导热填料包括质量比为7:5: 3的Ag-AIN颗粒、氮化铝和氧化铝。
所述导电填料包括质量比为3: 4的镀银多壁碳纳米管和微米银粉。
上述高导热导电环保胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备Ag-AIN颗粒:首先将A1N颗粒放在马弗炉中于800℃下高温处理3h,之后采用酸性清洗液清洗并用冷却的去离子水冲洗、真空干燥,最后采用无钯化学镀法在其表面沉积上一层致密的金属Ag镀层,得到所述Ag-AIN颗粒;
所述酸性清洗液为高铬酸钾和高锰酸钾以1:0.5的摩尔体积混合的混合液;
(2)制备导热混合组分:称取1/4~1/3配方量的改性环氧树脂、步骤(1)中制备的Ag-AIN颗粒和配方量的其他导热填料以及1/4~1/3配方量的稀释剂加入真空混合搅拌器中,在室温下,于0.1~0.3MPa的真空度下400r/min的速率搅拌混合35min,得到导热混合组分;
(3)制备镀银碳纳米管:称取配方量的多壁碳纳米管放入盛有酸化液的烧瓶中,超声处理,洗涤至中性并干燥,最后采用无钯化学镀法在其表面及管内沉积上一层致密的金属Ag镀层,得到所述镀银碳纳米管;
其中,所述酸化液为质量浓度为65%的浓硫酸和浓盐酸的混合酸;所述超声处理的方法为:80℃超声处理1.5h;
(4)制备导电混合组分:称取1/4~1/3配方量的改性环氧树脂、步骤(3)中制备的镀银碳纳米管和配方量的其他导电填料以及1/4~1/3配方量的稀释剂加入真空混合搅拌器中,在室温下,真空度为0.1~0.3MPa下以400r/min的速率搅拌混合35min,得到导电混合组分;
(5)制备胶黏剂:称取剩余配方量的改性环氧树脂、步骤(2)中制备的导热混合组分、步骤(3)中制备的导电混合组分、配方量的魔芋葡甘聚糖、配方量的壳聚糖、配方量的流变控制剂以及剩余配方量的稀释剂,在室温下,0.1~0.3MPa的真空下以1000r/min的速率搅拌混合20min至均匀,然后加入配方量的固化剂和固化促进剂,以相同的真空条件搅拌混合,得到所述胶黏剂。
上述方法得到的所述高导热导电环保胶黏剂,经测试,其电导率为高于8.9S/cm,热导率高于3.8 W/(m·K),粘结强度高,综合性能优异。
本发明通过合理的原料选择及配方设计,尤其是导热填料和导电填料的选择,通过化学镀银处理导热填料和导电的多壁碳纳米管,然后将导热填料与导电填料分布于部分基体树脂混合成混合组分,在于其他基体成分混合,有效提高了纳米级导热填料和导电填料与基体树脂之间的相容性,提高分散效果,从而最大程度地发挥其功能性;通过环氧树脂与魔芋葡甘聚糖和壳聚糖的混合使用,拓宽了基体的性能,同时提高了环保性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热导电环保胶黏剂,其特征在于,包括如下重量份组分:改性环氧树脂40~50份、魔芋葡甘聚糖20~30份、壳聚糖15~20份、导热填料15~25份、导电填料10~15份、稀释剂5~8份、固化剂5~8份、固化促进剂1~3份、流变控制剂3~5份。
2.根据权利要求1所述的高导热导电环保胶黏剂,其特征在于,所述改性环氧树脂为丁腈橡胶增韧改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的高导热导电环保胶黏剂,其特征在于,所述导热填料包括质量比为5~7:3~5:1~3的Ag-AIN颗粒、氮化铝和氧化铝。
4.根据权利要求1所述的高导热导电环保胶黏剂,其特征在于,所述导电填料包括质量比为2~3:2~4的镀银多壁碳纳米管和微米银粉。
5.一种如权利要求1所述的高导热导电环保胶黏剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备Ag-AIN颗粒:首先将A1N颗粒放在马弗炉中高温处理,之后采用酸性清洗液清洗并用冷却的去离子水冲洗、干燥,最后采用无钯化学镀法在其表面沉积上一层致密的金属Ag镀层,得到所述Ag-AIN颗粒;
(2)制备导热混合组分:称取1/4~1/3配方量的改性环氧树脂、步骤(1)中制备的Ag-AIN颗粒和配方量的其他导热填料以及1/4~1/3配方量的稀释剂加入真空混合搅拌器中,在一定真空度下搅拌混合得到导热混合组分;
(3)制备镀银碳纳米管:称取配方量的多壁碳纳米管放入盛有酸化液的烧瓶中,超声处理,洗涤至中性并干燥,最后采用无钯化学镀法在其表面及管内沉积上一层致密的金属Ag镀层,得到所述镀银碳纳米管;
(4)制备导电混合组分:称取1/4~1/3配方量的改性环氧树脂、步骤(3)中制备的镀银碳纳米管和配方量的其他导电填料以及1/4~1/3配方量的稀释剂加入真空混合搅拌器中,在一定真空度下搅拌混合得到导电混合组分;
(5)制备胶黏剂:称取剩余配方量的改性环氧树脂、步骤(2)中制备的导热混合组分、步骤(3)中制备的导电混合组分、配方量的魔芋葡甘聚糖、配方量的壳聚糖、配方量的流变控制剂以及剩余配方量的稀释剂,在真空下搅拌混合均匀,然后加入配方量的固化剂和固化促进剂,真空搅拌混合,得到所述胶黏剂。
6.根据权利要求5所述的高导热导电环保胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述高温处理的条件为:温度600~800℃,时间3~5h;所述酸性清洗液为高铬酸钾和高锰酸钾以1:0.5的摩尔体积混合的混合液。
7.根据权利要求5所述的高导热导电环保胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述真空搅拌混合的条件为:室温下,真空度为0.1~0.3MPa,搅拌速率300~400r/min,搅拌时间35~45min。
8.根据权利要求5所述的高导热导电环保胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述酸化液为质量浓度为55~65%的浓硫酸和浓盐酸的混合酸;所述超声处理的方法为:70~80℃超声处理1.5~2h。
9.根据权利要求5所述的高导热导电环保胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述真空搅拌混合的条件为:室温下,真空度为0.1~0.3MPa,搅拌速率300~400r/min,搅拌时间35~45min。
10.根据权利要求5所述的高导热导电环保胶黏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述真空搅拌混合的的条件为:室温下,真空度为0.1~0.3MPa,搅拌速率600~1000r/min,搅拌时间20~40min。
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