CN110549040B - 一种氮化铝/纳米银焊膏导热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝/纳米银焊膏导热材料及其制备方法，以表面化学镀银的纳米氮化铝作为增强相，将其掺杂在纳米银焊膏中，制得所述导热材料，其步骤为：首先对纳米氮化铝粉末进行预处理，接着用化学镀银的方式在纳米氮化铝表面镀银，最后将改性后的纳米氮化铝颗粒添加在纳米银料浆中进行混合。本发明克服了金属银与氮化铝表面较差的润湿性，制备工艺简单，得到的氮化铝/纳米银焊膏导热率较高，烧结温度较低。
Description
技术领域
本发明涉及复合纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种氮化铝/纳米银焊膏导热材料及其制备工艺。
背景技术
由于电子行业高速发展，故对电子封装材料的使用提出更高的要求。既要具备良好的力学性能、耐腐蚀性、电绝缘性，又要具备高的热导率、低膨胀系数等优点。但传统的芯片与基板的互连材料有着自身材料的致命缺陷而难以满足要求。纳米银焊膏作为新型互连材料，具有卓越的导电和导热性能，同时具有较高的熔点和较低的烧结温度。但由于应用器件的不同，极易造成纳米银焊膏在制备过程中出现缝隙、断裂等致命性问题，降低散热能力。
目前有大量的研究关于提高纳米银焊膏的导热性能以及降低其烧结温度，但是主要采用的途径是改善烧结工艺和添加增强相，前者的工艺过程改善周期长，成本高。后者在现有技术中虽然添加过石墨烯、金刚石等增强相，但其在制备过程中由于材料本身的活跃性以及惰性，存在易团聚以及难粘连等问题，导致其烧结温度、粘连强度以及热导率方面还需提升，同时，增强相与金属界面之间的结合也成为材料制备的关键因素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铝/纳米银焊膏导热材料及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是：一种氮化铝/纳米银焊膏导热材料及其制备方法，以表面化学镀银的纳米氮化铝作为增强相，将其掺杂在纳米银焊膏中，得到具有良好结合力、导热性较好的导热材料，包括如下步骤：
(1)对纳米氮化铝颗粒依次进行粗化、敏化和活化处理；
(2)对活化处理后的纳米氮化铝颗粒进行氨化改性处理，得到氨化的纳米氮化铝颗粒；
(3)将氨化的纳米氮化铝颗粒加入到银氨溶液中，搅拌，并滴加还原剂，所得沉淀清洗，离心干燥后得到化学镀银纳米氮化铝颗粒；
(4)将纳米银颗粒置于有机溶剂中，再加入第二表面活性剂，超声搅拌，真空挥发溶剂后得到纳米银浆料；
(5)将化学镀银纳米氮化铝颗粒与纳米银浆料进行混合，搅拌直至颗粒之间均匀分散，洗涤分离之后，得到氮化铝/纳米银焊膏。
进一步的，步骤(1)中，将纳米氮化铝颗粒加入到浓硫酸中，100℃煮沸8h，进行粗化处理；将粗化处理后的纳米氮化铝颗粒置于0.15mol/L的SnCl2·2H2O的敏化液中进行敏化处理；再置于0.025mol/L的PdCl2和浓盐酸混合溶液中进行活化处理。
进一步的，步骤(2)中，将活化处理后的纳米氮化铝颗粒加入到氨水中，得到氨化的纳米氮化铝颗粒。
进一步的，步骤(3)中，将氨水和第一表面活性剂按质量比10：1混合，然后向其中滴加0.1mol/L硝酸银水溶液，配置银氨溶液，其中，第一表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠和聚乙二醇200中的至少一种。
进一步的，步骤(3)中，还原剂采用水合肼。
进一步的，步骤(3)中，于30～50℃的水浴温度下磁力搅拌，并以1.5～3.5ml/min的滴加速率滴加还原剂。
进一步的，步骤(3)中，氨化的纳米氮化铝颗粒与银氨溶液的质量比为1：14～18。
进一步的，步骤(4)中，有机溶剂为无水乙醇，第二表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、松油醇、月桂酸中的至少一种；第二表面活性剂与纳米银颗粒的质量比为1：17。
进一步的，步骤(5)中，化学镀银氮化铝颗粒与纳米银浆料的质量比为1：16～20。
进一步的，纳米氮化铝颗粒粒径为120～180nm，纳米银颗粒粒径为40～80nm。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)本发明制备的氮化铝/纳米银焊膏，具有高导热率。
(2)将氮化铝作为增强相，对其表面进行化学镀银，解决了现有技术中纳米材料与金属界面结合困难的问题，同时所述应用工艺流程简单，生产周期短。
附图说明
图1是本发明氮化铝/纳米银焊膏导热材料的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
结合图1，本发明所述的氮化铝/纳米银焊膏导热材料的制备方法，采用如下步骤制备：
(1)对纳米氮化铝颗粒进行预处理。将120～180nm粒径的纳米氮化铝颗粒加入到浓硫酸中，100℃煮沸8h，进行粗化处理，然后再置于0.15mol/L SnCl2·2H2O的敏化液中进行敏化处理，最后置于0.025mol/L的PdCl2的浓盐酸(38wt％)混合溶液中进行活化处理。
(2)对预处理的纳米氮化铝颗粒进行改性处理。在常温下将一定量的预处理的纳米氮化铝颗粒加入到氨水(25％的分析纯氨水)中，得到氨化的纳米氮化铝颗粒。
(3)制备化学镀银纳米氮化铝颗粒。将分析纯氨水和第一表面活性剂按质量比10：1混合，然后向其中滴加0.1mol/L硝酸银水溶液，得到银氨溶液，将氨化的纳米氮化铝颗粒按照1：14～18的质量比加入银氨溶液中，于30～50℃的水浴温度下磁力搅拌，并以1.5～3.5ml/min的滴加速率滴加还原剂水合肼，将得到的沉积进行无水乙醇反复清洗，离心干燥后得到镀银纳米氮化铝颗粒，其中，第一表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠和聚乙二醇200中的至少一种。
(4)制备纳米银浆料。在常温下将纳米银颗粒加入有机溶剂中，然后将第二表面活性剂和纳米银颗粒按质量比17：1进行混合，然后通过超声波搅拌30min，再通过真空蒸发溶剂，得到高导热性能的纳米银浆料，其中，有机溶剂为无水乙醇，第二表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、松油醇、月桂酸中的至少一种。
(5)制备纳米氮化铝/纳米银焊膏。在常温下将化学镀银纳米氮化铝颗粒与纳米银浆料按1：16～20的质量比混合，搅拌直至颗粒之间均匀分散，洗涤分离之后，得到氮化铝/纳米银焊膏。
发明人尝试制备纳米氮化铝掺杂的纳米银焊膏导热材料，以期望纳米银颗粒能够较好与氮化铝颗粒之间结合，降低纳米银焊膏烧结温度，提高导热率，开发一种独特的多功能的芯片互连材料。然而，在本申请中，发明人意外地发现，以纳米氮化铝作为增强相时，纳米氮化铝与纳米银颗粒的界面结合力差，导致其导热率不高，而在纳米银焊膏中添加表面化学镀银的氮化铝颗粒，有效地提高了纳米银颗粒与氮化铝颗粒之间的界面结合能力，形成了声子-电子的传热途径，提高了导热率，本申请为制备高性能纳米银焊膏导热材料提供了一种独特的新思路，兼具科学与实用价值。
实施例1
(1)将0.8g纳米氮化铝颗粒加入到25ml浓硫酸溶液中，100℃煮沸8h，进行粗化处理，然后再置于0.15mol/L的SnCl2·2H2O的敏化液中进行敏化处理，最后置于0.025mol/LPdCl2的浓盐酸(38wt％)混合溶液中进行活化处理；
(2)对纳米氮化铝颗粒进行改性处理，在常温下将0.4g预处理纳米氮化铝颗粒加入到15ml纯氨水溶液中，得到氨化的纳米氮化铝颗粒。接着往分析纯氨水溶液中滴加浓度为0.1mol/L硝酸银水溶液，并向其中添加0.15g的十二烷基苯磺酸钠，得到混合银氨溶液。然后将氨化的纳米氮化铝颗粒加入到混合银氨溶液中，在35℃水浴锅中进行磁力搅拌，最后以1.5ml/min的速率往其中滴加还原剂水合肼，将得到的沉积进行无水乙醇反复清洗，离心干燥后得到镀银纳米氮化铝颗粒；
(3)制备纳米银浆料，在常温下将0.5g纳米银颗粒加入25ml无水乙醇中，再加入0.14g松油醇，然后通过超声波搅拌30min，再通过真空蒸发，得到高导热性能的纳米银浆料；
(4)制备纳米氮化铝/纳米银焊膏，在常温下将所述改性纳米氮化铝颗粒与纳米银浆料按质量比1：16进行混合，搅拌直至颗粒之间均匀分散，洗涤分离之后，得到氮化铝/纳米银焊膏。
对本实施例制备的氮化铝/银焊膏导热材料进行性能检测，通过Hot Disk热常数分析仪测得热导率为87.5W·(m·k)-1。
实施例2
其他条件同实施例1，检验不同纳米氮化铝颗粒与混合银氨溶液的质量比所制备的材料的性能，实验结果见表1。
表1不同纳米氮化铝颗粒与混合银氨溶液质量比对导热材料的性能
由上述结果可知，纳米氮化铝颗粒与混合银氨溶液的质量比优选1：16
(实施例1)。
实施例3
其他条件同实施例1，检验不同镀银氮化铝颗粒与纳米银浆的质量比所制备的材料的性能，实验结果见表2。
表2不同镀银氮化铝颗粒与纳米银浆质量比对导热材料的性能
由上述结果可知，镀银氮化铝颗粒与纳米银浆的质量比优选1：16(实施例1)。
实施例4
其他条件同实施例1，检验使用不同种类表面活性剂制备的材料的性能所制备的材料的性能，实验结果见表3。
表3不同种类表面活性剂对导热材料的性能
由上述结果可知，第一、第二表面活性剂应该分别优选十二烷基苯磺酸钠、松油醇(实施例1)。
实施例5
其他条件同实施例1，检验在不同水浴温度进行氧化还原反应制备的材料的性能，实验结果见表4。
表4不同氧化还原温度对导热材料的性能
| 序号 | 氧化还原反应下的水浴温度(℃) | 导热率(W/mk) |
| 1 | 30 | 85.8 |
| 2 | 35(实施例1) | 87.5 |
| 3 | 40 | 86.4 |
| 4 | 45 | 85.9 |
| 5 | 50 | 84.1 |
由上述结果可知，氧化还原反应下的水浴温度优选35℃(实施例1)。
实施例6
其他条件同实施例1，检验以不同速率滴加还原剂制备的材料的性能，实验结果见表5。
表5不同滴加速率对导热材料的性能
| 序号 | 还原剂的滴加速率(ml/min) | 导热率(W/mk) |
| 1 | 1.5(实施例1) | 87.5 |
| 2 | 2.5 | 85.8 |
| 3 | 3.5 | 83.2 |
由上述结果可知，还原剂的滴加速率优选1.5ml/min(实施例1)。
将实施例1中制备的镀银氮化铝/纳米银焊膏的性能与未进行镀银处理的氮化铝/纳米银焊膏的性能进行对比，其结果见表6。
表6实施例1与未镀银的氮化铝/纳米银焊膏的性能进行对比
| 材料 | 导热率(W/mk) |
| 镀银氮化铝/纳米银焊膏 | 87.5 |
| 未镀银氮化铝/纳米银焊膏 | 32.1 |
由上述结果可知，表面化学镀银能够有效地改善氮化铝表面的化学惰性，提高其润湿性，增强其与纳米银颗粒之间的界面结合能力，改善复合材料的传热特性，提高热导率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氮化铝/纳米银焊膏导热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）对纳米氮化铝颗粒依次进行粗化、敏化和活化处理；
（2）对活化处理后的纳米氮化铝颗粒进行氨化改性处理，得到氨化的纳米氮化铝颗粒；
（3）将氨化的纳米氮化铝颗粒加入到银氨溶液中，搅拌，并滴加还原剂水合肼，所得沉淀清洗，离心干燥后得到化学镀银纳米氮化铝颗粒；
（4）将纳米银颗粒置于有机溶剂中，再加入第二表面活性剂，超声搅拌，真空挥发溶剂后得到纳米银浆料；
（5）将化学镀银纳米氮化铝颗粒与纳米银浆料进行混合，搅拌直至颗粒之间均匀分散，洗涤分离之后，得到氮化铝/纳米银焊膏；
其中，
步骤（1）中，将纳米氮化铝颗粒加入到浓硫酸中，100℃煮沸8h，进行粗化处理；将粗化处理后的纳米氮化铝颗粒置于0.15mol/LSnCl2·2H2O的敏化液中进行敏化处理；再置于0.025mol/LPdCl2的浓盐酸混合溶液中进行活化处理；
步骤（2）中，将活化处理后的纳米氮化铝颗粒加入到氨水中，得到氨化的纳米氮化铝颗粒；
步骤（3）中，将氨水和第一表面活性剂按质量比10：1混合，然后向其中滴加0.1mol/L硝酸银水溶液，得到银氨溶液，其中，第一表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸钠和聚乙二醇200中的至少一种；
步骤（4）中，有机溶剂为无水乙醇；第二表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、松油醇、月桂酸中的至少一种，第二表面活性剂与纳米银颗粒的质量比为1：17。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，于30~50℃的水浴温度下磁力搅拌，并以1.5~3.5 ml/min的滴加速率滴加还原剂。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，氨化的纳米氮化铝颗粒与银氨溶液的质量比为1：14~18。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，化学镀银氮化铝颗粒与纳米银浆料的质量比为1：16~20。
5.一种氮化铝/纳米银焊膏导热材料，其特征在于，以表面化学镀银的纳米氮化铝作为增强相，采用如权利要求1-4任一项所述的方法制备。
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