JP2006028630A - ニッケルコート銅粉及びニッケルコート銅粉製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 芯材を銅粒子とし、この銅粒子表面にめっき用触媒を還元反応により固着させ、最外面に無電解ニッケルめっきを施したニッケルコート銅粒子を含むことを特徴とするニッケルコート銅粉を採用した。また、前記還元反応はヒドラジンを還元剤として使用することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
(ここで、D50はレーザー回折散乱式粒度分布測定方法による50%の体積累積粒径を指す。以下同様に表記する。)
(2)その後銅粉スラリにメルテックス社製メルプレート アクチベータ352を100ml添加し、10分間撹拌する。
(3)その後、ヒドラジン水和物を100ml添加し、パラジウムを銅粒子表面に析出させる。
(4)静置後、上澄み溶液を4L除去する。
(5)上記スラリに4Lの純水を加え、50℃にした後、ニッケルめっき液(1.2Lのメルテックス社製Ni−426Aに1.2LのNi−426Bを加えたことによって得られる無電解ニッケルめっき液)を添加し、銅粒子上にパラジウムが固着したニッケルコート銅粉を作製した。
(6)その後、常法の濾過、洗浄、及び乾燥を行い、これにより、実施例1に係るニッケルコート銅粉を得た。
D50 が5.2μmの球形状銅粉そのもの(すなわち実施例1のコア材たる銅粉)であって、なんらコートが施されていないものを比較例1に係る銅粉とした。
(1)水9Lにエチレンジアミン4酢酸ナトリウム160gを溶解させた溶液中に1kgの銅粉(D50=5.2μm)を入れ、撹拌し、銅粉スラリを準備する。
(2)その銅粉スラリに、硝酸銀溶液1L(硝酸銀180gをアンモニア水溶液220mLに溶解させ、水を加えて1Lとした水溶液)を30分間で添加した。
(3)次に、(2)で得られた溶液にロッシェル塩140gを添加し、30分間撹拌を行った。
(4)その後、常法に従い水洗、乾燥を行い、比較例2に係る銀コート銅粉を得た。
(1)50℃の純水5Lに1kgの銅粉(D50=5.2μm)を投入し、撹拌を行い、銅粉スラリを準備する。
(2)上記銅粉スラリに、0.1Lのアクチベーター(メルテックス社製 メルプレート アクチベータ652)と、0.1Lの塩酸(35容量%)とを添加し、10分間撹拌し、活性化処理を行う。
(3)次に、上記活性化処理後の銅粉を、ヌッチェにて固液分離を行い、洗浄を行った。
(4)さらに、5Lの純水に、上記活性化処理を行った銅粉を添加し、撹拌を行った。
(5)この銅粉含有水にニッケルめっき液(1.2Lのメルテックス社製Ni−426Aと1.2Lのメルテックス社製Ni−426Bとの混合めっき液)を添加し、ニッケルコート銅粉を作製した。
(6)その後、常法に従って水洗、乾燥し、比較例3に係るニッケルコート銅粉を得た。
表1は、実施例及び比較例の評価結果をまとめたものである。
(1)「銅へのコート」の欄には、銅粉を構成する銅粒子(最外層)へコートされた金属コート(ニッケルコート又は銀コート)銅粒子全体の重量%を100としたときの、各金属と当該重量%の値を表す。比較例1の対応する欄には銅粉そのものであるので「なし」と記した。
(2)「触媒処理」の欄には、本発明の還元法を用いて触媒を銅粒子表面に施したものを「新規処理」とし、従来技術の吸着法を用いて触媒を銅粒子表面に施したものを「従来通り」とし、何ら触媒処理をしていないものを「なし」と記した。
(3)「熱処理」の欄は、当該熱処理について上記詳細な説明に示したのでここではその説明を省略する。
即ち、後述の方法で作製された導電性ペーストを用いて、ペースト回路幅100μm、回路間ギャップ100μm、長さ10cmの100本の直線導体回路を描き、その内、電源の陽極と接続する50本の直線導体回路と電源の陰極と接続する50本の直線導体回路とが、平行且つ交互に配置される櫛形回路をまず形成し、耐マイグレーション性評価のために用いた。そして、この櫛形回路の導体回路に1ボルト電源を接続した状態で、10−6mol/l濃度の塩酸溶液中に浸漬し、マイグレーションを起こさせ隣接する直線導体回路間で、50mAのショート電流が流れ始めるまでの時間を測定した。その結果、比較例2(銀コート銅粉)のみが、330秒でショート電流が流れ始めたが、他の実施例1及び実施例2並びに比較例1〜比較例3については、ショート電流が流れ始めるのが600秒以上であり、耐マイグレーション性能に劣るものではないと判定した。
上記マイグレーション評価に用いた導電性ペーストの製法について付記する。
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(日本化薬社製:RE−303SL)12.0gと酸無水物系硬化剤(日本化薬社製カヤハードMCD)2.1gと、アミンアダクト型硬化剤(味の素ファインテクノ社製:アミキュアMYー24)0.7gと、粘度調製剤としてα−ターピネオール(ヤスハラケミカル社製)15.2gをパドル型混練機で5分間混練した後、各試料を加え、さらに10分間混練した。そして、得られた混練物を引き続き3本ロールで混練した後、脱泡機(シンキー社製:ARー250)を用いて混練物中に含まれる気泡を除去しニッケルコート銅粉ペーストを得、これを上記耐マイグレーション評価用導電性ペーストに使用した。
比較例1(コート無し銅粉)及び比較例3(触媒処理が従来の吸着法によるもの)の比抵抗値は熱処理後が相対的に非常に高く導電性に劣るものであった。一方、実施例1及び実施例2(ニッケルコートで触媒処理が本発明の還元法によるもの)及び比較例2(銀コート銅粉)の比抵抗値は熱処理後も非常に低く優れていた。これにより本発明に係るニッケルコート銅粉が、触媒を還元法により固着させたことで耐酸化性が向上したことが判った。
本発明の実施例1及び実施例2がすべての評価項目で優れていた。また実施例1に比して実施例2が優れているがこれは熱処理によりニッケルの結晶性が向上したためと、適度な熱処理のために銅とニッケルが適度に拡散しその密着性を向上したものと考えることができる。実用的には熱処理をしない実施例1で十分良好な粉体特性が得られているため、ユーザのニーズ及び製造コストを考慮し、当該熱処理を行うか否かを判断することが好ましいと考えられる。
Claims (8)
- 芯材を銅粒子とし、この銅粒子表面にめっき用触媒を還元反応により固着させ、最外面に無電解ニッケルめっきを施したニッケルコート銅粒子を含むことを特徴とするニッケルコート銅粉。
- 前記還元反応はヒドラジンを還元剤として使用することを特徴とする請求項1に記載のニッケルコート銅粉。
- 前記触媒がパラジウムであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のニッケルコート銅粉。
- D50(μm)が、0.5〜10であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のニッケルコート銅粉。
(ここで、D50はレーザー回折散乱式粒度分布測定方法による50%の体積累積粒径を指す。以下同様に表記する。) - 非酸化性雰囲気中で熱処理をすることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のニッケルコート銅粉。
- 前記無電解ニッケルめっき処理によるニッケルコートの重量%が、ニッケルコート銅粉の重量%を100%としたときに、0.1%〜10%であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のニッケルコート銅粉。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のニッケルコート銅粉を含む導電性ペースト。
- 芯材の銅粒子の表面にめっき用触媒元素を還元反応により固着させる工程と、
上記芯材の銅粒子の表面にめっき用触媒元素が還元反応により固着させられた最外面に無電解ニッケルめっきを施す工程と、
を有する、ニッケルコート銅粒子を含むことを特徴とするニッケルコート銅粉製造方法。
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