JPH01242782A - 無電解めっき粉末並びに導電性フィラーおよびその製造方法 - Google Patents
無電解めっき粉末並びに導電性フィラーおよびその製造方法Info
- Publication number
- JPH01242782A JPH01242782A JP7037388A JP7037388A JPH01242782A JP H01242782 A JPH01242782 A JP H01242782A JP 7037388 A JP7037388 A JP 7037388A JP 7037388 A JP7037388 A JP 7037388A JP H01242782 A JPH01242782 A JP H01242782A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- electroless plating
- core material
- plating
- conductive filler
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 109
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 14
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 95
- 239000011162 core material Substances 0.000 claims abstract description 80
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 51
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 18
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 17
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 16
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 15
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 claims description 14
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 13
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 13
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 10
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 8
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 8
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims description 5
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 5
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 claims description 4
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920003180 amino resin Polymers 0.000 claims description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 3
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 claims description 3
- 150000001282 organosilanes Chemical class 0.000 claims description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 23
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 239000013528 metallic particle Substances 0.000 abstract 2
- 150000001455 metallic ions Chemical class 0.000 abstract 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 25
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 19
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 16
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 14
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 14
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 13
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- -1 alloys) Chemical class 0.000 description 10
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 10
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002585 base Substances 0.000 description 8
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 8
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 7
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 7
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 7
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 5
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 5
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 5
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N D-gluconic acid Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N 0.000 description 3
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 3
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 3
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 239000012756 surface treatment agent Substances 0.000 description 3
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N D-gluconic acid Natural products OCC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 2
- AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N Glycolic acid Chemical compound OCC(O)=O AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000009193 crawling Effects 0.000 description 2
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 239000000174 gluconic acid Substances 0.000 description 2
- 235000012208 gluconic acid Nutrition 0.000 description 2
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical compound O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 2
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 2
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 2
- FPBMTPLRBAEUMV-UHFFFAOYSA-N nickel sodium Chemical compound [Na][Ni] FPBMTPLRBAEUMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 2
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M phosphinate Chemical compound [O-][PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L 0.000 description 2
- 239000001433 sodium tartrate Substances 0.000 description 2
- 229960002167 sodium tartrate Drugs 0.000 description 2
- 235000011004 sodium tartrates Nutrition 0.000 description 2
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 2
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 2
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 2
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 2-methylsulfonylbenzoic acid Chemical compound CS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GZVHEAJQGPRDLQ-UHFFFAOYSA-N 6-phenyl-1,3,5-triazine-2,4-diamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(C=2C=CC=CC=2)=N1 GZVHEAJQGPRDLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000241257 Cucumis melo Species 0.000 description 1
- 235000015510 Cucumis melo subsp melo Nutrition 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- 239000004641 Diallyl-phthalate Substances 0.000 description 1
- QZKRHPLGUJDVAR-UHFFFAOYSA-K EDTA trisodium salt Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O QZKRHPLGUJDVAR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930182556 Polyacetal Natural products 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920001807 Urea-formaldehyde Polymers 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PKPDMQHIYXYXTQ-UHFFFAOYSA-N [Ni].NN Chemical compound [Ni].NN PKPDMQHIYXYXTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- NJYZCEFQAIUHSD-UHFFFAOYSA-N acetoguanamine Chemical compound CC1=NC(N)=NC(N)=N1 NJYZCEFQAIUHSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000180 alkyd Polymers 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O ammonium group Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- QUDWYFHPNIMBFC-UHFFFAOYSA-N bis(prop-2-enyl) benzene-1,2-dicarboxylate Chemical compound C=CCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC=C QUDWYFHPNIMBFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OPEKUPPJGIMIDT-UHFFFAOYSA-N boron gold Chemical compound [B].[Au] OPEKUPPJGIMIDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RJTANRZEWTUVMA-UHFFFAOYSA-N boron;n-methylmethanamine Chemical compound [B].CNC RJTANRZEWTUVMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 description 1
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 description 1
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- FGJLAJMGHXGFDE-UHFFFAOYSA-L disodium;2,3-dihydroxybutanedioate;dihydrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FGJLAJMGHXGFDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229960004275 glycolic acid Drugs 0.000 description 1
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 description 1
- 150000002343 gold Chemical class 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MSNOMDLPLDYDME-UHFFFAOYSA-N gold nickel Chemical compound [Ni].[Au] MSNOMDLPLDYDME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IZLAVFWQHMDDGK-UHFFFAOYSA-N gold(1+);cyanide Chemical compound [Au+].N#[C-] IZLAVFWQHMDDGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 125000005462 imide group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001841 imino group Chemical group [H]N=* 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940046892 lead acetate Drugs 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001463 metal phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000000025 natural resin Substances 0.000 description 1
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 description 1
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002560 nitrile group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 150000002940 palladium Chemical class 0.000 description 1
- MUJIDPITZJWBSW-UHFFFAOYSA-N palladium(2+) Chemical compound [Pd+2] MUJIDPITZJWBSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920001083 polybutene Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920006324 polyoxymethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- NRTDAKURTMLAFN-UHFFFAOYSA-N potassium;gold(3+);tetracyanide Chemical compound [K+].[Au+3].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] NRTDAKURTMLAFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- LFAGQMCIGQNPJG-UHFFFAOYSA-N silver cyanide Chemical compound [Ag+].N#[C-] LFAGQMCIGQNPJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940098221 silver cyanide Drugs 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229940048086 sodium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;2-[2-[bis(carboxylatomethyl)amino]ethyl-(carboxylatomethyl)amino]acetate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O UEUXEKPTXMALOB-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 239000012905 visible particle Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
る。より詳しくは、有機質又は無機質の粉末状芯材に濃
密で実質的な連続性の無電解めっき皮膜を形成してなる
無電解めっき粉末およびその製造法に係り、更に発展さ
せて上記無電解めっき粉末を合成樹脂や無機材料に導電
性を付与しうる導電性フィラーとして提供するものであ
る。
よって、今日では有機または無機の材質を問わないこと
は勿論、その形状や大きさに関係なく適用されている。
粉末または粒状の芯材についてはその用途開発が新しい
だけに最近のことであって、確立された製造方法はなく
、僅かに従来の一般的方法に従って処理されているのが
実状である。
ためっき液に被めっき基材を浸漬して予め推測により定
められた時間、反応させた後、反応を停止させる方法が
とられている。
様な方法が採られているが、この場合は速やかにめっき
液に添加してめっきを施し、反応後はめっき液のろ過、
急冷または希釈等の停止を行わなければならない。
材に比べ著しく比表面積が大きいためめっき反応速度が
異常に速い。
I)I+の調節や各成分の補給によりめっき液を安定に
保持することは極めて困難であるのみならず、その度に
めっき速度も不定となる。
はないが、時間をかけて投入した場合、始めと終りとで
はめっき皮膜の膜厚に差が生じ不均一となる。
次粒子にめっき皮膜が施されるとその使用に際して、二
次粒子が壊れて未被覆面の露出による彼覆の欠陥が現れ
る。
粒子の少ない状態によく分散したものにめっき皮膜を施
すことが最も重要なことになるが、従来の方法では全く
期待できないものであった。
る上記の事実に鑑み、本発明者は、先に粉粒状芯材に無
電解めっきをする方法として該芯材を水性懸濁体にし、
これに無電解めっき液を添加することによりめっき皮膜
を付与させる方法を開発し、既にいくつか特許出願して
いる(特開昭80−59070号公報、特開昭80−1
8779号公報、特開昭80−177182号公報、特
開昭60−177183号公報)。
、予備処理として貴金属捕捉性表面処理剤で貴金属イオ
ンを担持させた後無電解めっきを施すことにより摩擦下
の抵抗性に優れる金属皮膜を形成させる技術も開発した
(特開昭61/−64882−号公報)。
料である粉末を投入して行う従来の無電解めっき方法に
比べて、著しく改良され、品質の向」−が認められたが
、なお、改善の予地があり、要求性能を十分に満足する
金属皮膜を得るには至っていなかった。
処理として、彼めっき)(表面を塩化パラジウムを用い
て処理し金属パラジウムを触媒核として担持せしめるこ
とが必要であるが、通常の場合には塩化第一錫および塩
化パラジウムの溶液を順次又は同時に処理した後めっき
処理を行う方法が採られている。1.かじながら、この
方法によるめっき金属粉末の皮膜は極めて不均質であっ
て、連続皮膜が形成されず又そのような皮膜の形成をす
るにはかなりの膜厚を要求されることが実験的に確かめ
られている。しかも、その皮膜は摩擦下の抵抗性は弱い
うえに、めっき金属粒子が粗で多くは、症状の表面を形
成している。
核が粉体表面に不均質に形成され、この核に基づいてめ
っき金属が形成され島状に成長されるからと考えられる
。
2号の方法によりかなりの改善が図られているものの、
基本的には同様の傾向が現出する。
場合、第1に揚げられる優位性に比重の軽さである。と
ころが、金属の膜厚が仮りに、1000Å以上でなけれ
ばならないとすると、実用可能な粉体の粒径は1節以上
となる。理解し易くするため、表1に比重1.2の各粒
径の粉末に比重9.0の金属を1000人被51だ場合
の金属化率(金属/製品重量比)と比重の関係を示す。
8 0.0B 1.29to 31
0.45 1.645 48.3
0.93 2.061 84.5 5.
45 4.480.5 92.9 H,
16,1G表1から明らかなように、めっき金属皮膜の
膜厚は可能な限り薄くすることが実用」ニかつ経済」二
の面から要求されるが、このためには均質かつ強固な皮
膜にしなければ解決されない。
してより均質で強固な被覆力を有する金属めっき粉末を
製造することを目的として、鋭意研究を重ねた結果開発
に成功したものである。
として沈積形成されてなることを特徴とする。
ら構成されるもので、合成樹脂等の基材へ導電性を付与
するための用途適用品である。
造するだめの本発明の方法は、有機質又は無機質の芯材
粉末に貴金属イオンを捕捉させた後、これを還元1.て
前記金属の芯材表面に担持せしめる第1工程(触媒化処
理)と、前工程で処理された芯材粉末を分散させて水性
懸濁体を調製し、これに無電解めっき構成液を少くとも
2液にして個別かつ同時に添加して無電解めっき反応を
行わせる第2工程(無電解めっき処理)とからなること
を特徴とするものである。
芯材粉末の表面に無電解めっき法による金属粒子が濃密
で実質的な連続皮膜とl〜で沈積被覆されていることを
特徴とする。
密な状態にあることであって、皮膜形成に寄与しない遊
離した金属粒子や、金属粒子が症状に殆んど形成されて
いないことをいう。
態で一様に覆われて芯材の表面が殆んど露出していない
状態をいう。
鏡又は電子顕微鏡の観察によって、視覚的に捉えること
ができる。例えば、図面の各写真は、いずれも、雲母を
芯材としたニッケルめっき粉末の表面粒子構造を示す電
子顕微鏡写真で、第1図(a図、b図)は、本発明に係
るものであり、第2〜5図は従来のめっき法によるもの
である。
て被覆されているのに比べ、従来法によるめっき雲母は
、金属粒子が粗くかつ不均質で、いずれも瘤状粒子が存
在しているのみならず、芯材の露出面が認められて濃密
で実質的な連続皮膜でないことが判る。
固であるため、使用における摩擦下の抵抗性が従来のめ
っき粉末品に比べて著しく大きい。
によって一様ではないものの、めっき皮膜は可及的に薄
層てありうることを意味する。多くの場合、膜厚は少く
とも50人が有利である。
層めっき品であるが、所望により2種以上の異種金属に
よる多層めっき品とすることもできる。また、微細なめ
っき金属粒子は、その種類やめっき方法によって結晶質
又は非晶質のいずれであってもよい。更に、同様の理由
から、このめっき金属粒子は磁性又は非磁性を示すもの
でありうる。
からN1が最も代表的な物質となる。ZnやMnは単独
では適用できないが、合金として適用可能である。
、後記する有機質又は無機質の水に分散可能な粉末が適
用できる。
フィラーとして有用であるが、触媒や顔料その地袋飾品
としても利用することができる。
無電解めっき粉末を所望の温度で加熱処理すると、緑、
青、紺、又は紫色の美麗な着色金属光沢を呈した粉末が
得られるのでその適応性を一層拡大させることができる
。
説明する。
)について説明すると、その第1の特徴は芯材が水に分
散可能なものである。
段により、めっき皮膜が芯材に形成しうる程度に実質的
に水中に分散した懸濁体を形成しうるものをいう。
もの、好ましくは酸やアルカリに対しても溶解または変
質しないものである。
あれば、その形状や大きさは基本的には問題でないが、
多くの場合、芯材というのは粉状ないし粒状を対象とす
る。しかし、球状、繊維状、中空状、板状、針状のよう
な芯材の物性に起因する特定又は不特定の粒子形状であ
ってもよい。
えば、アスペクト比の大きい板状、針状又は繊維状の芯
材は数(至)の大きさのものであっても分散可能である
から芯材として適用することができる。
き可能な材質を全て包含する。これらは、天然物または
合成物のいずれであってもよい。また、芯材は化学的に
均一な組織であることを要しないのはもちろんであるが
、それが結晶質または非晶質のいずれであってもよい。
、金属(合金も含む)、ガラス、セラミックス、金属ま
たは非金属の酸化物(含水物も含む)、アルミノ珪酸塩
を含む金属珪酸塩、金属炭化物、金属窒化物、金属炭酸
塩、金属硫酸塩、金属リン酸塩、金属硫化物、金属酸塩
、金属ノ\ロゲン化物または炭素などであり、有機芯材
としては天然繊維、天然樹脂、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリ塩化ビニル、ポリメチ1ノン、ポリブテン
、ポリアミド、ポリアクリル酸エステル、ポリアクリル
ニトリル、ポリアセタール、アイオノマー、ポリエステ
ルなどの熱可塑性樹脂、アルキッド樹脂、フェノール樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、キシレン樹脂、シリコー
ン樹脂、エポキシ樹脂またはジアリルフタレート樹脂の
如き熱硬化性樹脂などが挙げられる。これらは、1種ま
たは2種以上の混合物であってもよい。
の捕捉能を有するものであるか、又はその表面処理によ
り少なくとも表面が該金属イオンの捕捉能を有するもの
として改質されているものであるということである。
レート又は塩として捕捉しうろことをいい、アミノ基、
イミノ基、アミド基、イミド基、シアノ基、水酸基、ニ
トリル基又はカルボキシル基の1種又は2種以」二を芯
材の表面に有するものである。芯材自体にかかる捕捉能
を有する物質としては、アミノ系樹脂、ニトリル系樹脂
又はアミノ硬化剤で硬化させたエポキシ系樹脂などの有
機質が挙げられ、好適に使用される。アミノ系樹脂の例
として、尿素、チオ尿素、メラミン、ベンゾグアナミン
、アセトグアナミン、ジシアンジアミド、アニリン等の
アミノ化合物とホルムアルデヒド、バラホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、グリオキザール等のアルデヒド
類どの縮合反応によって得られるものである。
捉能を有17ない場合は、いずれの芯)イも表面処理に
より、該捕捉能を有するものに改質する必要がある。こ
の改質は、特開昭81−84882号公報記載の方法に
従って行うことができる。特に本発明では、アミノ基置
換オルガノシラン系カップリング剤やアミン系硬化剤に
より硬化するエポキシ系樹脂にて表面処理した芯材の適
用が好ま(2い。
は銀のイオンが特に好適である。
を行ってもよいが、そうでない芯1イは表面改質処理操
作を不可欠とする。即ち、表面処理剤を溶解した水又は
有機溶媒に芯材を充分に撹拌処理して分散させた後、分
離し乾燥する。用いる表面処理剤は、芯材の物性やその
種類によって一様ではないが、多くの場合、芯材の比表
面積1i/g当り0.3〜100 mgが適当である。
改質効果を与えるに不充分であり、他方、約100mg
以」二では改質効果はあるものの経済的でないからであ
る。
ウム又は硝酸銀のような貴金属塩の希薄な酸性水溶液に
分散させて貴金属イオンを捕捉させる。この場合の該溶
液濃度は0.05g/n〜1g/IIの範囲で充分であ
る。
り、通常は、次いで無電解め−)き処理を行うが、本発
明では芯材表面に捕捉した貴金属を該めっき薬液で用い
る還元剤により芯材表面を還元させることが重要な操作
となる。この還元処理は、貴金属イオンの捕捉処理後に
還元剤を添加17てもよいが、好ましくは捕捉処理後の
分離および水洗したのちに、次のめっき工程に移行させ
るために調製1.た水性懸濁体に還元剤を溶液として又
はそれ自体を添加して触媒化処理を完結させる。
様ではないが、懸濁体に対して0,01〜10g/lが
適当である。この場合、錯化剤が存在している方が好ま
しいが、必(2も不可欠なものではない。また、温度は
常温又は加温のいずれでもよく特に限定されるものでは
ない。
化パラジウム処理又は単なる塩化パラジウムのキレート
捕捉処理による触媒核の形成と異なり均一で完全な触媒
核が形成されるため、これが次の無電解めっき工程の作
用と相俟って強固な連続性めっき金属皮膜を形成するこ
とができる。
材の可及的な水性懸濁体を調製することである。凝集し
た芯材に施されためっき皮膜は、摩擦下の使用にあたり
未処理面の露出が生ずることがあるので、これを避ける
べく芯を充分に分散させておくことが望ましい。なお、
同様の理由で前工程でも、充分な分散処理が施される方
がよい。
分散方法は適宜所望の手段、例えば、通常撹拌から高速
撹拌、あるいはコロイドミルまたはホモジナイザーの如
き剪断分散装置等を用い、芯材のアグロメレートをでき
るだけ除去した一次粒子に近い分散状態の懸濁体を調製
することが望ましい。なお、芯材を分散させるに際し、
例えば界面活性剤等の分散剤を上記したように必要に応
じて用いることができる。懸濁体の濃度は、特に限定す
る理由はないが、スラリー濃度が低いとめっき濃度が低
下するので処理容量が大となるから経済的でなく、また
、逆にその濃度が濃くなると芯材の分散性が悪くなるの
で芯材の物性に応じ適宜所望のスラリー濃度に設定すれ
ばよい。多くの場合10g/II〜500g/Ω、好ま
しくは20g/fl〜300g/lの範囲にある。また
、この懸濁体中の芯材をめっきするに当り、めっきが効
果的に実施されるべく懸濁体の温度をめっき可能温度、
多くの場合、60℃以上に予め調節しておくことが望ま
しい。
支えないが、一般には無電解めっき液を構成する成分の
少くとも1種を含有する水溶液、特に錯化剤の水溶液で
調製することが好ましい。
としないので、水素ガスの発生が終了した後そのまま第
2工程の操作へ連続的に移行すればよい。
も1種とは、錯化剤、酸又はアルカリ剤、界面活性剤を
主として指し、必要があればめっき老化液を用いること
ができる。
用のある化合物であり、例えばクエン酸、ヒドロキシ酢
酸、酒石酸、リンゴ酸、乳酸、グルコン酸またはそのア
ルカリ金属塩やアンモニウム塩等のカルボン酸(塩)、
グリシン等のアミノ酸、エチレンジアミン、アルキルア
ミン等のアミン類、その他のアンモニウム、EDTA、
ビロリン酸(塩)等が挙げられ、それらは1種または2
種以上であってもよい。錯化剤の懸濁体における含有量
は、1〜long/Ω、望ましくは5〜50g/Dの範
囲とする。
囲の設定は、めっき金属、および用いる還元剤の種類に
よって異なる。−例を挙げると表2の如くである。
ニッケル 次亜りん酸ソーダ 4〜10ニツケ
ル ヒドラジン 9〜13ニツケル
はう水素化合物 7〜14銅 ホルマリン
8〜12金 はう水素化合物
8〜14銀
8〜14このようにして調製した芯材の水性懸
濁体に、無電解めっき反応をさせるために予め調製され
ためっき液を徐々に添加する。この場合、該懸濁体に無
電解めっき構成液を少くとも2液にしてそれぞれ個別か
つ同時に添加してめっき反応を行わせることが必要であ
る。
化ニッケルの如きニッケル塩、硫酸銅、硝酸銅の如き銅
塩、硫酸コバルト、塩化鉄、硫酸鉄の如き鉄塩、硝酸銀
、シアン化銀の如き銀塩、シアン化金、塩化金酸の如き
金塩、また、必要に応じ亜鉛、マンガン等の可溶性塩も
合金成分とし。
であってもよい。
素化はう素ナトリウム、水素化はう素カリウム、ジメチ
ルアミンボラン、ヒドラジン又はホルマリン等が用いら
れる。
るいは必要に応じて添加できる光沢付与剤が用いられる
。
により異なるため一様ではないが、多くの場合それらの
組合せと適正な配合割合は概ね表3のような関係にある
ことが望ましい。
ケル 次亜りん酸ソーダ 1;2 〜3ニッケル
水素化はう素アルカリ ]、 : 1 、5〜2
.5ニツケル ヒドラジン 1:3 〜5
銅 ホルマリン 1:3 〜5金
水素化はう素アルカリ 1:1.1〜1.5銀
1:1.1〜1
.5薬剤濃度は各薬剤の飽和濃度まででよく特に限定し
ないが、薄い場合は経済的でないので下限は実用上から
自ずと限定される。薬剤溶液の添加速度はめフき反応に
直接的に影響し、芯材の表面積、物性等に著しく関係す
るので、これらを考慮しめっき皮膜のむらが生じないよ
う均−且つ強固な皮膜を形成させるよう制御17て添加
することが必要であり、多くの場合徐々に定量的に添加
する方がよい。
散処理などを与えておくことが望ましく、また、温度も
制御できるように設定しておくことが望ましい。無電解
めっき液は、水性懸濁体に添加してその容量の大小に応
じて希釈されるために、通常のめっき液濃度の浴に被め
っき基材を浸漬処理してめっき操作を行うのと異なり、
通常のめっき液温度よりも濃い状態で使用することがで
きる。
まるが、各薬剤が適正な割合で添加されれば添加した金
属塩は全て還元され、芯材表面に析出するので、添加量
に応じてめっき皮膜の膜厚を任意に調節することができ
る。
金属を、幾層にも被覆することができる。
を同様の操作で添加するか又は−度反応液を浜別し、新
たな懸濁液を調製して改めて異種金属めっき液を添加す
ることにより遂行される。
れなくなってからなお暫時撹拌を続けて熟成させ、めっ
き反応操作を終了する。次いで常法により分離、洗浄お
よび乾燥したのち、必要に応じ粉砕して製品として回収
する。
密で実質的な連続皮膜として極めて均質かつ強固に沈積
形成されている。したがって、合成樹脂や合成ゴム等に
混練しても皮膜が剥離するなどの現象を生じることはな
く良好な導電性能を付与することができるから、そのま
ま導電性フィラーとして有用可能どなる。
捉された貴金属キレートが還元されて触媒核が形成され
、これが無電解めっき反応の作用と相俟って上記のよう
な著るしく良質の無電解めっき粉末を再現性よく製造す
ることができる。
gの球状フェノール系樹脂粉末〔鐘紡■製、商品名ベル
パールR−800) 100gをアミノシランカップ
リング剤〔チッソ■製、商品名S−33010,1g/
I水溶液1gに投入して、約15分間撹拌により充分に
分散させた後、ン濾過分離し、次いて、105℃の温度
で乾燥してキレート能を有する表面処理を施したフェノ
ール樹脂粉末を得た。
l/Ωの塩酸からなる活性化液1gに該粉末を投入して
同様に分散させて5分間撹拌後、ン濾過、リパルプおよ
びン濾過してパラジウムイオンの捕捉処理を行った。
溶液に投入して充分に分散処理を施して、温度80℃に
保持した水性懸濁体をそれぞれ調製した後、次亜りん酸
ソーダ粉末を各懸濁体に2g投入し撹拌溶解させた。添
加間もなく水素ガス発生に伴って発泡し始めるが、発泡
が終了したところで触媒化処理を完結させた。
分けて夫々86m1をroml/分の添加速度で撹拌し
ながら各懸濁体に同時に添加した。
0℃に保持しながら暫時撹拌を続けた。
ケルめっき被覆の樹脂粉末を得た。なお、めっき反応後
のン戸液はいずれも無色透明であるところから、供した
めっき液は完全にめっき反応による樹脂表面への沈積に
消費部され、非常に効果的に処理し得たことが判明した
。
を観察したところ、いずれも微細な金属粒子による均一
かつ平滑な面を有しており、このことから、濃密で実質
的に連続皮膜として沈積被覆していることが確認された
。
リンゴ酸 10 65 乳 酸
10 、 56 エ
チレンジアミン 577 塩化アンモニウム
1078 EDTA
30 99 ピロリン酸ナトリウム 50
910 グリシン 208表
5 薬 剤 名 濃度(g/Ω) モル比a液 硫酸ニ
ッケル 2241 実施例 11〜20 表6に示す実施例11〜17の各芯材100gをエポキ
シ樹脂〔セメダイン■製、商品名セメダイン1500)
およびアミノ系硬化剤の夫々1gをエタノール500
mlに溶解した溶液に投入し、30分間撹拌分散させた
後、ン戸別しエタノールを揮散させ、更に60℃に加温
して各芯材粉末表面にエポキシ樹脂の被覆による表面処
理を施した。
例11〜17の粉末および実施例18〜20の粉末(表
面改質しないでそのまま用いる)を0.1g/N硝酸銀
水溶液1gに投入し、撹拌機で30分間撹拌分散させて
活性化した後、ン濾過、リパルプ、ン濾過してそれぞれ
各芯材につき銀イオンの捕捉処理を行なった。
0z/fl水溶液1gに投入して充分に分散させ、温度
を60℃に加熱して水性懸濁体をそれぞれ調製した後、
水素化はう素ナトリウム粉末0.5gを各水性懸濁体に
投入し撹拌溶解させた。添前後間もなく水素ガス発生に
伴う発泡が始まる。
せた。
/Ωのホルマリン溶液および157.4g/i!の水酸
化ナトリウム溶液をそれぞれ個別に6液とも表6に示す
瓜を3m1Z分の添加速度で撹拌下の60℃にある上記
各懸濁体に添加した。
間同温度に保持し、なから撹拌を継続した。
材の表面に形成した銅めっき粉末を得た。
であり、また、めっき粉末はいずれも微細な銅金属粒子
による濃密で実質的な連続皮膜として沈積されためっき
製品であることが認められた。
rr?/gの雲母粉末30gを実施例1と同様にして触
媒化処理を行なった。次に、5g/D酒石酸ナトリウム
水溶液1Ωに投入;−で分散させ温度を70℃に加温し
た。
素ガスの発生に伴う発泡現象が終了したところで、触媒
化処理を完結させた。
228g/Ω次亜りん酸ソーダ溶液と85g/Ω苛性ソ
ーダ溶液との混合液(b液)の6液を表7に示す瓜に設
定して各液共に10m1/min、の添加速度にて充分
に分散1.て調製された水性懸濁体中へ撹拌下で添加し
た。
ながら撹拌を続けた。
す各添加量の異なるニッケル被覆めっき雲母を得た。
子による濃密で実質的な連続皮膜と17で沈積しためっ
き品であった。
計算値であるが、めっき反応終了後の2戸液がいずれも
無色透明であるところから、はV理論的にめっき反応が
行われていることが判った。
属量) wt% 添加量(ml)21
10 6G、622 20
150.023 30
257、124 40
400.025 50
600.028 Go
900.027 70 1.
400.028 80 2.4
00.0実施例 29 平均粒径7t1m、真比重l、42、比表面積8.03
rr?/どのメチルメタアクリレート樹脂粉末30gに
つき実施例1と同様にパラジウムイオンの捕捉処理を施
した。
加して温度80℃に保持し充分に分散した水性懸濁体を
調製した後、次亜りん酸ソーダ粉末2gを添加混合させ
て触媒化処理を完結させた。
Ω次亜りん酸ソーダ水溶液と119 g/D水酸化ナト
リウム水溶液との混合液各612m1をそれぞれ20m
1 / i)の添加速度で撹拌下の上記懸濁体に添加し
た。全量添加後、水素の発生が停止するまで80℃の温
度を保持しながら撹拌を続けてニッケルめっきの一次被
覆処理を施した。次いで、ン濾過、水洗およびン濾過し
た後、ン濾過ケーキを50g/ΩEDTA−4Na水溶
液に投入して撹拌下によく分散し、温度を80℃に加温
して水性懸濁体を再び調製した。
よび2.30g/、Q水素化はう素ナトリウム水溶液と
12.18 g/(l水酸化ナトリウム水溶液との混合
液各804m1をそれぞれ10m1/分の添加速度で撹
拌下の上記懸濁体に添加した。全回添加後、15分間8
0℃を保持しながら撹拌を続けた。次いで常法により濾
過、水洗、ン濾過した後、乾燥してめっき粉末を得た。
積被覆されたニッケルー金の二重層めっき樹脂粉末であ
った。
d/gの雲母粉末30gを塩化第1錫L(hrloおよ
び塩酸1 ml / Dからなる水溶液2gに投入し撹
拌下でよく分散させて15分間感受性処理を行なった。
および塩酸1 ml / 0からなる溶液2gに投入し
撹拌下でよく分散させ5分間活性化処理を行なって、雲
母粉末の表面に触媒核を形成させた。
ム25g/I)、クエン酸ナトリウム20g/I)。
からなるpH5のめっき液201)を60℃に加温して
建浴し、その浴に先の触媒処理を施した雲母粉を投入し
撹拌分散させた。なお、反応中温液のpHは自動調節装
置を用い160g/l水酸化ナトリウム水溶液の添加に
より始めのpl+に保持させた。また、途中反応が停止
したら、200g/f1次亜りん酸ナトリウム水溶液を
少量づつ添加して反応を継続させた。次亜りん酸ナトリ
ウム水溶液を加えても発泡しなくなったら、全ての添加
を止め、ン濾過水洗し、ン濾過乾燥して、ニッケル被覆
雲母粉を得た。
0rd/gの雲母粉末30gを比較例1と同様にして触
媒化処理を行なった。次いで2og/pm石酸ナトリウ
ム水溶液1gに投入して分散させ温度を70℃に加温し
て、水性懸濁体を調製した。
解させた。添加後間もなく発泡し始めるが、しばらくし
て発泡がおさまったら224g/i)硫酸ニッケル水溶
液(a液)および228g/1次亜りん酸ソーダと11
9Iir/jll水酸化ナトリウムの混合水溶液(b液
)夫々10.72Nを個別かつ同時に10m1/分の速
度で撹拌下の上記懸濁体に添加した。全量添加後、水素
の発生が停止するまで70℃を保持しながら撹拌を続け
た。次いでi濾過水洗し、濾過および乾燥した後、ニッ
ケル被覆雲母粉を得た。
r?/gの雲母粉末30gを実施例1と同様の方法で触
媒化処理を行なった。次に比較例1と同一条件で建浴し
ためっき液にて無電解ニッケルめっきを施し、ニッケル
被覆雲母粉末を得た。
7,0rrr/zの雲母粉末30gにつき実施例1と同
一条件でパラジウムイオンの捕捉による触媒化処理を施
した。
て分散させ、温度を70℃に加温1.て水性懸濁体を調
製した。次に224g/l硫酸ニッケル水溶液(ai夜
)および226g/N次亜りん酸すトリウムと119g
/I水酸化ナトリウトの混合水溶液(b液)の夫々20
m1を個別かつ同時に撹拌下の上記懸濁体に添加してめ
っき反応を開始させた後、直ちにa液およびb液を夫々
同様に10m1/分の速度で各液量2,4g添加した。
ながら撹拌を続けた。次いで、清適、水洗、清適および
乾燥15た後、ニッケル被覆雲母粉末を得た。
に投入して皮膜を溶解した後、これを分析して皮膜中の
ニッケルおよびりんを実測(、た。
油化(i$3’JMA−4、PPホモポリマー〕とニッ
ケルめっき雲母試料籾6.3mlをBJ?ABENDE
l? PLASTOGl?ApHを用いて、温度220
℃、30R,P、Mの条件て5分間混練した後取出し、
次に熱ロールで板状に延ばし、更にホットプレスで厚さ
1 mmの板を成形した。成形した板を30X60市に
裁断した試験片につき電気抵抗値を測定して比抵抗値を
求め実施同品および比較同品の導電性の評価を行った。
’〃22 40 4.8xlO〃23
70 2.7 〃24 110 1.2刈ロー1〜25
170 4.5X 10’〃2B 2B
0 、 2.8XIO’〃27 390
’ 2.7X10’〃28 660 2
.8X 10−2比較例1800o。
800 3.0X103〃4 680
5.2X102表9から明らかなように、比較
例品は実施同品よりもニッケルめっき被覆量が著しく多
く、その膜厚が大であるにも拘らず樹脂との混線に際し
めっき皮膜の剥離が生じ、その結果樹脂の比抵抗が大き
くなるため効果的な導電性樹脂が得られない。他方、実
施同品はいずれも樹脂へ効果的に導電性を付与する。
っき皮膜が芯材に対して強固に形成されており、優れた
導電性フィラーとして適用できることが判った。
著しく均一で強固なめっき皮膜を有している。即ち、症
状の粒子やめっきムラなどのない微細な金属粒子による
濃密で実質的な連続皮膜として沈積被覆されている結合
力の大きい無電解めっき粉末であり、このものは導電性
フィラーをはじめ多様な用途への適用が期待できる。
ド状又は単なるキレート状のパラジウムによる触媒核と
異なって被めっき表面に捕捉された貴金属キレートが還
元されて触媒核を形成しているために、添加方式に基づ
くめっき反応と相俟って、上記の如きめっき粉末を再現
性よく工業的に有利に製造することができる。
言すればサブミクロン級の強力なめつき皮膜を付与する
ことができるので、比重の軽いめっき粉末を得ることが
できる。
俟って、導電性フィラーとして塗料や合成樹脂、合成ゴ
ム等に混練する際に分離を生ぜずに均質な導電性材料を
提供しうろことを保証するものである。
膜の表面粒子構造を示す電子顕微鏡写真であり、第1−
a図は本発明の実施例のもの(500倍)、第1−b図
はその拡大写真(5000倍)である。第2図は比較例
1 (10000倍)、第3図は比較例2 (1000
0倍)、第4図は比較例3 (10000倍)、そして
第5−a図(500倍)と第5−b図(5000倍)は
第1−a図と第1−b図に対応する比較例4でそれぞれ
得られた比較例品のものである。 特許出願人 日本化学工業株式会社
Claims (11)
- 1. 有機質又は無機質の、芯材の表面に、無電解めっ
き法による微細な金属粒子が濃密で実質的な連続皮膜と
して沈積形成されてなる無電解めっき粉末。 - 2. 連続皮膜が、異種金属の多層めっき皮膜である請
求項1記載の無電解めっき粉末。 - 3. 連続皮膜が、少くとも50Åの膜厚を有する請求
項1記載の無電解めっき粉末。 - 4. 請求項1記載の無電解めっき粉末からなる導電性
フィラー。 - 5. 有機質又は無機質の芯材粉末に貴金属イオンを捕
捉させた後、これを還元して前記金属を芯材表面に担持
せしめる第1工程(触媒化処理)と、前工程で処理され
た芯材粉末を分散させて水性懸濁体を調製し、これに無
電解めっき構成液を少くとも2液にして個別かつ同時に
添加して無電解めっき反応を行わせる第2工程(無電解
めっき処理)とからなることを特徴とする無電解めっき
粉末並びに導電性フィラーの製造方法。 - 6. 芯材粉末が、実質的に球状、繊維状、中空状、板
状、針状の如き特定形状又は不特定な粒子形状を有する
請求項5記載の無電解めっき粉末並びに導電性フィラー
の製造方法。 - 7. 芯材粉末として、少くともその表面が貴金属イオ
ンの捕捉能を有するか、又は表面処理により貴金属イオ
ンの捕捉能を付与した物質を用いる請求項5記載の無電
解めっき粉末並びに導電性フィラーの製造方法。 - 8. 少くともその表面に貴金属イオンの捕捉能を有す
る芯材粉末が、エポキシ系樹脂、アクリロニトリル系樹
脂又はアミノ系樹脂の1種もしくは2種以上の樹脂粉末
である請求項5又は7記載の無電解めっき粉末並びに導
電性フィラーの製造方法。 - 9. 表面処理により貴金属イオンの捕捉能を付与した
芯材粉末が、アミノ基置換オルガノシラン系カップリン
グ剤または/およびアミン系硬化剤により硬化するエポ
キシ樹脂で表面処理された物質である請求項5又は7記
載の無電解めっき粉末並びに導電性フィラーの製造方法
。 - 10. 第1工程の触媒化処理を、無電解めっき反応で
用いられるいずれかの還元剤を適用して行う請求項5記
載の無電解めっき粉末並びに導電性フイラーの製造方法
。 - 11. 第2工程における水性懸濁体を、無電解めっき
液を構成する少くとも1種を含有する水溶液で調製する
請求項5記載の無電解めっき粉末並びに導電性フィラー
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63070373A JPH0696771B2 (ja) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | 無電解めっき粉末並びに導電性フィラーおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63070373A JPH0696771B2 (ja) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | 無電解めっき粉末並びに導電性フィラーおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01242782A true JPH01242782A (ja) | 1989-09-27 |
JPH0696771B2 JPH0696771B2 (ja) | 1994-11-30 |
Family
ID=13429575
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63070373A Expired - Lifetime JPH0696771B2 (ja) | 1988-03-24 | 1988-03-24 | 無電解めっき粉末並びに導電性フィラーおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0696771B2 (ja) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0215176A (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-18 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 磁性無電解めっき粉体の製造方法 |
GB2301117A (en) * | 1995-05-23 | 1996-11-27 | Fraunhofer Ges Forschung | Manufacturing metallised polymeric particles |
WO2000051138A1 (fr) * | 1999-02-22 | 2000-08-31 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Poudre conductrice a depot autocatalytique, son procede de production et matiere conductrice contenant la poudre a depot autocatalytique |
US6485831B1 (en) | 1999-05-13 | 2002-11-26 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Conductive powder and making process |
JP2006028630A (ja) * | 2004-07-22 | 2006-02-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニッケルコート銅粉及びニッケルコート銅粉製造方法 |
JP2006169566A (ja) * | 2004-12-14 | 2006-06-29 | Sk Kaken Co Ltd | 着色粒子の製造方法 |
US7226660B2 (en) | 2000-08-04 | 2007-06-05 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Conductive fine particles, method for plating fine particles, and substrate structural body |
DE102004005999B4 (de) * | 2004-02-06 | 2009-02-12 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Leitfähiges, stromlos metallisiertes Pulver und Methode zur Herstellung desselben |
WO2009054386A1 (ja) | 2007-10-22 | 2009-04-30 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | 被覆導電性粉体およびそれを用いた導電性接着剤 |
JPWO2008032839A1 (ja) * | 2006-09-15 | 2010-01-28 | 宇部日東化成株式会社 | 金属層被覆基材およびその製造方法 |
US8124232B2 (en) | 2007-10-22 | 2012-02-28 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Coated conductive powder and conductive adhesive using the same |
JP2013073694A (ja) * | 2011-09-26 | 2013-04-22 | Nippon Shokubai Co Ltd | 導電性微粒子及びそれを含む異方性導電材料 |
JP2013084537A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-05-09 | Nippon Shokubai Co Ltd | 導電性微粒子 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3535418B2 (ja) * | 1999-07-14 | 2004-06-07 | 富士通株式会社 | 導体パターン形成方法 |
JP2003034879A (ja) * | 2001-07-26 | 2003-02-07 | Sony Chem Corp | Niメッキ粒子及びその製造方法 |
WO2009054371A1 (ja) * | 2007-10-23 | 2009-04-30 | Ube-Nitto Kasei Co., Ltd. | 金属皮膜形成方法及び導電性粒子 |
KR101746062B1 (ko) * | 2015-07-24 | 2017-06-13 | (주)트러스 | 도전성 쿠션볼을 이용한 도전성 점착테이프와 이의 제조방법 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS576481A (en) * | 1980-05-23 | 1982-01-13 | Ibm | Data processing system with multiplex address space |
JPS5731533A (en) * | 1980-06-20 | 1982-02-20 | Nat Res Dev | Method of forming multilayer expanding film |
JPS59182961A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属皮膜を有する無機粉体の製造方法 |
JPS60181294A (ja) * | 1984-02-24 | 1985-09-14 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属皮膜を表面に有する無機質粉体の製造方法 |
JPS6230885A (ja) * | 1985-04-01 | 1987-02-09 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | ニツケルめつき材料の製造法 |
-
1988
- 1988-03-24 JP JP63070373A patent/JPH0696771B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS576481A (en) * | 1980-05-23 | 1982-01-13 | Ibm | Data processing system with multiplex address space |
JPS5731533A (en) * | 1980-06-20 | 1982-02-20 | Nat Res Dev | Method of forming multilayer expanding film |
JPS59182961A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属皮膜を有する無機粉体の製造方法 |
JPS60181294A (ja) * | 1984-02-24 | 1985-09-14 | Agency Of Ind Science & Technol | 金属皮膜を表面に有する無機質粉体の製造方法 |
JPS6230885A (ja) * | 1985-04-01 | 1987-02-09 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | ニツケルめつき材料の製造法 |
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0215176A (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-18 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 磁性無電解めっき粉体の製造方法 |
GB2301117A (en) * | 1995-05-23 | 1996-11-27 | Fraunhofer Ges Forschung | Manufacturing metallised polymeric particles |
GB2301117B (en) * | 1995-05-23 | 1998-12-30 | Fraunhofer Ges Forschung | Method of manufacturing metallised polymeric particles, and polymeric material manufactured according to the method |
WO2000051138A1 (fr) * | 1999-02-22 | 2000-08-31 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Poudre conductrice a depot autocatalytique, son procede de production et matiere conductrice contenant la poudre a depot autocatalytique |
US6770369B1 (en) | 1999-02-22 | 2004-08-03 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Conductive electrolessly plated powder, its producing method, and conductive material containing the plated powder |
US6485831B1 (en) | 1999-05-13 | 2002-11-26 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Conductive powder and making process |
US6680081B2 (en) | 1999-05-13 | 2004-01-20 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Conductive powder and making process |
US7226660B2 (en) | 2000-08-04 | 2007-06-05 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Conductive fine particles, method for plating fine particles, and substrate structural body |
DE102004005999B4 (de) * | 2004-02-06 | 2009-02-12 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Leitfähiges, stromlos metallisiertes Pulver und Methode zur Herstellung desselben |
JP4494108B2 (ja) * | 2004-07-22 | 2010-06-30 | 三井金属鉱業株式会社 | ニッケルコート銅粉製造方法、ニッケルコート銅粉及び導電性ペースト |
JP2006028630A (ja) * | 2004-07-22 | 2006-02-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | ニッケルコート銅粉及びニッケルコート銅粉製造方法 |
JP2006169566A (ja) * | 2004-12-14 | 2006-06-29 | Sk Kaken Co Ltd | 着色粒子の製造方法 |
JP4637559B2 (ja) * | 2004-12-14 | 2011-02-23 | エスケー化研株式会社 | 着色粒子の製造方法 |
JPWO2008032839A1 (ja) * | 2006-09-15 | 2010-01-28 | 宇部日東化成株式会社 | 金属層被覆基材およびその製造方法 |
WO2009054386A1 (ja) | 2007-10-22 | 2009-04-30 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | 被覆導電性粉体およびそれを用いた導電性接着剤 |
US8124232B2 (en) | 2007-10-22 | 2012-02-28 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Coated conductive powder and conductive adhesive using the same |
JP2013073694A (ja) * | 2011-09-26 | 2013-04-22 | Nippon Shokubai Co Ltd | 導電性微粒子及びそれを含む異方性導電材料 |
JP2013084537A (ja) * | 2011-09-29 | 2013-05-09 | Nippon Shokubai Co Ltd | 導電性微粒子 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0696771B2 (ja) | 1994-11-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH01242782A (ja) | 無電解めっき粉末並びに導電性フィラーおよびその製造方法 | |
EP1172824B1 (en) | Conductive electrolessly plated powder, its producing method, and conductive material containing the plated powder | |
US5945158A (en) | Process for the production of silver coated particles | |
US20060073335A1 (en) | Conductive electrolessly plated powder and method for making same | |
JPH07118866A (ja) | 分散性に優れた球状無電解めっき粉末、導電性材料およびその製造方法 | |
JP3832938B2 (ja) | 無電解銀めっき粉体およびその製造方法 | |
JP2007262495A (ja) | 導電性無電解めっき粉体およびその製造方法 | |
JP4063655B2 (ja) | 導電性無電解めっき粉体及びその製造方法 | |
JPH0344149B2 (ja) | ||
JP3905014B2 (ja) | 導電性無電解めっき粉体及びその製造方法 | |
JP2619266B2 (ja) | 着色無電解めっき粉末及びその製造法 | |
JP3905013B2 (ja) | 導電性無電解めっき粉体及びその製造方法 | |
JPH0225431B2 (ja) | ||
JP3028972B2 (ja) | アルミニウム系無電解めっき粉末並びに導電性フィラーとその製造方法 | |
JP4261973B2 (ja) | 導電性無電解めっき粉体の製造方法 | |
JP2602495B2 (ja) | ニツケルめつき材料の製造法 | |
JP2632007B2 (ja) | 磁性無電解めっき粉体の製造方法 | |
JPH0224358A (ja) | 無電解めっき粉末含有ポリマー組成物 | |
JP3417699B2 (ja) | 導電性無電解めっき粉体 | |
JP3210096B2 (ja) | ニッケル合金めっきされた粉末及びその製造方法 | |
JP4637559B2 (ja) | 着色粒子の製造方法 | |
JP4247039B2 (ja) | 導電性無電解めっき粉体の製造方法 | |
JPS60177182A (ja) | 無電解メツキ液およびその液を用いるメツキ方法 | |
JP5707247B2 (ja) | 導電性粒子の製造方法 | |
US20050227073A1 (en) | Conductive electrolessly plated powder and method for making same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071130 Year of fee payment: 13 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071130 Year of fee payment: 13 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081130 Year of fee payment: 14 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081130 Year of fee payment: 14 |