JP4637559B2 - 着色粒子の製造方法 - Google Patents
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特許第2619266号公報(特許文献2)には、貴金属イオンを表面に捕捉させた芯材粉末を還元して、該貴金属を芯材表面に担持せしめる第一工程、前工程で処理された芯材粉末を分散させて水性懸濁液を調整し、これに無電解めっき構成液を少なくとも2液にして、個別かつ同時に添加して、無電解めっき反応を行わせる第二工程、および得られた無電解めっき粉末を可動状態で300〜450℃の温度に加熱処理して、めっき層を発色させる第三工程によって着色無電解めっき粉末を製造する方法が記載されている。
また、特開2001−247998号公報(特許文献3)には、非水溶性の無機または有機の微粉末(染料や顔料等)を、芳香族アゾ化合物残基を有するアゾ界面活性剤と共に水媒体中に分散させて金属めっき浴に添加し、電解を行うことによって、陰極に複合メッキを形成させる方法が記載されている。
しかしながら、無電解めっきを行う場合、単に有機顔料を添加するのみでは、基体粒子の表面で金属被膜が形成され難くなる。すなわち、無電解めっき法における有機顔料の導入は、めっき反応の阻害要因となるおそれがある。
1.透明性を有する基体粒子、及び有機顔料を含み、カチオン性顔料分散剤及び/またはノニオン性顔料分散剤が添加された水性分散液(A)を調製し、該水性分散液(A)を攪拌しながら金属塩溶液(B)及び還元剤溶液(C)を同時に滴下して、無電解めっき反応を行わせることを特徴とする着色粒子の製造方法。2.透明性を有する基体粒子の表面をアミノ基含有シランカップリング剤で処理し、次いで貴金属からなるめっき核を基体粒子表面に生成させた後、該基体粒子、及び有機顔料を含み、カチオン性顔料分散剤及び/またはノニオン性顔料分散剤が添加された水性分散液(A)を調製し、該水性分散液(A)を攪拌しながら金属塩溶液(B)及び還元剤溶液(C)を同時に滴下して、無電解めっき反応を行わせることを特徴とする着色粒子の製造方法。3.前記水性分散液(A)が、水1000重量部に対して、前記基体粒子を10〜100重量部、前記有機顔料を0.001〜0.5重量部、前記カチオン性顔料分散剤及び/またはノニオン性顔料分散剤をカチオン性顔料分散剤とノニオン性顔料分散剤の合計量で0.0001〜0.05重量部含むものである1.または2.に記載の着色粒子の製造方法。4.前記金属塩溶液(B)における金属塩の濃度が5〜50g/Lである1.〜3.のいずれかに記載の着色粒子の製造方法。
水性分散液(A)に金属塩溶液(B)と還元剤溶液(C)を滴下する際に用いる装置の一例を図1に示す。
金属塩溶液(B)における金属塩の濃度は、目的とする金属感の程度に応じ適宜設定すればよいが、通常は5〜50g/L程度とすればよい。より具体的に、例えばニッケルの場合は10〜30g/L、銅の場合では10〜40g/Lが好ましい。金属塩の濃度がこのような範囲内であれば、基体粒子の透明性を保持しつつ、基体粒子表面に金属を被着させることができる。
H2PO2- + H2O → H2PO3- + 2H+ + e−
で示される酸化反応によって水素イオン濃度が増大し、めっき浴のpHが低下する。このようなpH低下は、めっき膜の組成および形状に作用するおそれがあるため、めっき浴(水性分散液(A))には緩衝剤を添加することが望ましい。緩衝剤としては、一般に弱酸が使用でき、例えば、酢酸、ギ酸、プロピオン酸、酪酸、アクリル酸、トリメチル酢酸等のモノカルボン酸類、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、マレイン酸、イタコン酸等のジカルボン酸類、グリコール酸、乳酸、サリチル酸、酒石酸、クエン酸等のオキシカルボン酸類、またホウ酸、炭酸、亜硫酸等の無機酸、ポリカルボン酸等の有機酸等が挙げられ、そのアルカリ金属塩との混合溶液が使用される。なお、上記のオキシカルボン酸やポリカルボン酸は緩衝剤として働く以外に、錯化剤としても作用する。
カチオン性顔料分散剤(ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド)0.1g/L水溶液1.0Lに、フタロシアニンブルーを1.0g添加し450rpmで10分間処理し顔料分散液とした。
一方、平均粒子径160μmの鱗片状ガラスフレーク30gを、アミノシランカップリング剤(N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシラン)0.1g/L水溶液200mLに投入して、約60分間攪拌することにより分散させた後、濾過分離し、80℃の温度で乾燥した。乾燥後のガラスフレーク30gを0.1g/Lの塩化パラジウムおよび5mL/Lの塩酸からなる活性化液200mLに10分間、攪拌、浸漬させ濾過分離し、80℃の温度で乾燥した。次いで、5g/Lクエン酸三ナトリウム水溶液500mLに活性化処理したガラスフレークを10g投入し、ガラスフレークの活性化を完結させるため次亜リン酸ナトリウムを1g添加溶解させ、水素ガスの発生に伴う発泡現象が終了したところで、触媒化処理を終了とした。
この溶液中に上記の顔料分散液を10mL添加して水性分散液(a)を作製した。
水性分散液(a)の温度を80℃に設定した後、13.0g/L硫酸ニッケル溶液15mL(b)および11.0g/L次亜リン酸ナトリウムと4.0g/L水酸化ナトリウムの混合液15mL(c)の各液をそれぞれ0.5mL/minの速度で水性分散液(a)へ攪拌しながら同時に滴下した。
水素ガス発生の終了した時点をめっき反応の終了点とし、濾過分離し、次いで80℃の温度で乾燥した。
以上の方法により、ニッケルをバインダーとした金属色を有する半透明の青色フレークが得られた。
フタロシアニンブルーの替わりにキナクリドンレッドを用いた以外は実施例1と全く同様の処理を行った。その結果、ニッケルをバインダーとした金属色を有する半透明の赤色フレークが得られた。
フタロシアニンブルーの替わりにベンゾイミダゾロンを用いた以外は実施例1と全く同様の処理を行った。その結果、ニッケルをバインダーとした金属色を有する半透明の黄色フレークが得られた。
(b)液として18g/L硫酸銅水溶液を使用し、(c)液として27.0g/L次亜リン酸ナトリウムと15.0g/L水酸化ナトリウムの混合液を使用した以外は、実施例1と全く同様の処理を行った。その結果、銅をバインダーとした金属色を有する半透明の青色フレークが得られた。
2:ホッティングスターラー
3:回転子
4:滴下ポンプ
5:水性分散液(A)
6:金属塩溶液(B)
7:還元剤溶液(C)
Claims (4)
- 透明性を有する基体粒子、及び有機顔料を含み、カチオン性顔料分散剤及び/またはノニオン性顔料分散剤が添加された水性分散液(A)を調製し、
該水性分散液(A)を攪拌しながら金属塩溶液(B)及び還元剤溶液(C)を同時に滴下して、無電解めっき反応を行わせることを特徴とする着色粒子の製造方法。 - 透明性を有する基体粒子の表面をアミノ基含有シランカップリング剤で処理し、次いで貴金属からなるめっき核を基体粒子表面に生成させた後、
該基体粒子、及び有機顔料を含み、カチオン性顔料分散剤及び/またはノニオン性顔料分散剤が添加された水性分散液(A)を調製し、
該水性分散液(A)を攪拌しながら金属塩溶液(B)及び還元剤溶液(C)を同時に滴下して、無電解めっき反応を行わせることを特徴とする着色粒子の製造方法。 - 前記水性分散液(A)が、水1000重量部に対して、前記基体粒子を10〜100重量部、前記有機顔料を0.001〜0.5重量部、前記カチオン性顔料分散剤及び/またはノニオン性顔料分散剤をカチオン性顔料分散剤とノニオン性顔料分散剤の合計量で0.0001〜0.05重量部含むものである請求項1または2に記載の着色粒子の製造方法。
- 前記金属塩溶液(B)における金属塩の濃度が5〜50g/Lである請求項1〜3のいずれかに記載の着色粒子の製造方法。
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