JP5707247B2 - 導電性粒子の製造方法 - Google Patents
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該ニッケルめっき層の表面を酸化処理し、
酸化処理された該ニッケルめっき層の表面に、最表層としての貴金属めっき層を直接形成する工程を有し、
X線光電子分光分析法(XPS)によって測定されたニッケルのNi2p3スペクトルにおいて、855.7±1.0eVの結合エネルギーを有するNi−O結合の比率が、60%以上となるように、前記ニッケルめっき層の表面を酸化処理する導電性粒子の製造方法を提供することにより前記の課題を解決したものである。
・851.9eV・・・Ni0(金属Ni)
・853.5eV・・・NiO
・855.7±1.0eV・・・Ni(OH)2、Ni2O3
XPSによってニッケル被覆粒子のNi2p3スペクトルを測定し、該スペクトルを、上述の結合エネルギーごとに波形分離する。波形分離は一般に、XPSの測定装置に付属の装置を用いて行うことができる。分離された各波形の面積を求め、その合計面積STを算出する。そして、各結合に帰属される波形の面積Sをそれぞれ算出し、S/ST×100から各結合の比率を算出する。本発明においてはNi(OH)2及びNi2O3に対応する結合エネルギーである855.7±1.0eVに対応する波形の面積と、合計面積STとからNi−O結合の比率を算出する。
真比重が1.1、平均粒径3.0μmの球状スチレン系樹脂を芯材粒子として用いた。その9gを、400mLのコンディショナー水溶液(ローム・アンド・ハース電子材料製の「クリーナーコンディショナー231」)に攪拌しながら投入した。コンディショナー水溶液の濃度は40ml/Lであった。引き続き、液温60℃で超音波を与えながら30分間攪拌して芯材粒子の表面改質処理及び分散処理を行った。次いで水溶液をろ過し、一回リパルプ水洗した芯材粒子を200mLのスラリーにした。このスラリーへ塩化第一錫水溶液200mlを投入した。この水溶液の濃度は5×10-3mol/Lであった。常温で5分攪拌し、錫イオンを芯材粒子の表面に吸着させる感受性化処理を行った。引き続き水溶液をろ過し、1回リパルプ水洗した。次いで芯材粒子を400mlのスラリーにし、60℃に維持した。超音波を併用してスラリーを攪拌しながら、0.11mol/Lの塩化パラジウム水溶液2mLを添加した。そのままの攪拌状態を5分間維持させ、芯材粒子の表面にパラジウムイオンを捕捉させる活性化処理を行った。20g/L酒石酸ナトリウム及び5g/Lのポリエチレングリコールの入った水溶液3Lを70℃に加温し、この水溶液に芯材粒子を攪拌しながら投入し、充分に攪拌分散させて水性スラリーを調製した。次いで、224g/L硫酸ニッケル水溶液と、210g/Lの次亜リン酸ナトリウム及び80g/Lの水酸化ナトリウムを含む混合水溶液とをそれぞれ別個にかつ同時に300mL逐次添加した。添加速度はそれぞれ2.5mL/分とした。液を全量添加した後、70℃の温度を保持しながら5分攪拌を継続した。このようにしてニッケル被覆粒子を得た。ニッケルめっき層は、ニッケル−リン合金から構成されていた。ニッケルの析出量から算出されたニッケルめっき層の厚みは100nmであった。次いで液をろ過し、ろ過物を3回洗浄した後、以下の表1に示す条件1〜5の条件で酸化処理を行った。酸化処理は、乾燥炉内において行った。得られたニッケル被覆粒子N1〜N5とした。この時点で、X線光電子分光分析法(XPS)によってニッケルめっき層表面のNi2p3スペクトルを測定した。測定には、Surface Science Instruments社のS-Probe ESCA Model 2803を用いた。照射X線はAlKα線とし、X線スポット径は250μm×1000μmとした。また、測定には中和電子銃を用いた。この測定によって、855.7±1.0eVの結合エネルギーを有するNi−O結合の比率を求めた。その結果を以下の表2に示す。
実施例と同様にしてニッケルめっき層を形成し、ニッケル被覆粒子を得た。この粒子を、以下の表1に示す条件6及び7で酸化処理してニッケルめっき被覆粒子N6及びN7を得た。これらの粒子について、実施例1と同様にして、ニッケルめっき層表面における855.7±1.0eVの結合エネルギーを有するNi−O結合の比率を求めた。その結果を以下の表2に示す。その後は実施例1と同様にしてパラジウムの還元型無電解めっきを行い、導電性粒子を得た。
実施例及び比較例で得られた導電性粒子について、以下の方法で表面状態を観察し、導電性を測定した。それらの結果を以下の表2に示す。
SEM(反射電子像)を用い、パラジウムめっき後の導電性粒子を25000倍に拡大して粒子100個を観察し、パラジウムの析出が不均一な粒子の個数を計測し、その個数を「ばらつき粒子の個数」として表2に記載した。なお、パラジウムの析出が不均一であるかどうかの判断は、前記倍率で導電性粒子の粒子表面を観察したときに、下地めっき層のニッケルめっき層が観察される孔(ホール)が1粒子当たり10個以上存在しているものを不均一と判断し、それより少ない場合は均一であると判断した。
エポキシ樹脂100重量部、硬化剤150重量部、トルエン70重量部を混合し、絶縁性接着剤を調製した。これに導電性粒子15重量部を配合してペーストを得た。バーコーターを用い、このペーストをシリコーン処理ポリエステルフィルム上に塗布し乾燥させた。得られた塗工フィルムを用い、全面をアルミニウムで蒸着したガラスと50μmピッチに銅パターンを形成したポリイミドフィルム基板との間の接続を行った。そして電極間の導通抵抗を測定することで、導電性粒子の導電性を評価した。85℃、85%RHで500時間保持した後に抵抗値を測定した。抵抗値が5Ω以下である場合を「○」と評価し、5Ω以上である場合を「×」と評価した。
Claims (4)
- 芯材粒子の表面にニッケルめっき層を形成し、
該ニッケルめっき層の表面を酸化処理し、
酸化処理された該ニッケルめっき層の表面に、貴金属めっき層を直接形成する工程を有し、
X線光電子分光分析法(XPS)によって測定されたニッケルのNi2p3スペクトルにおいて、855.7±1.0eVの結合エネルギーを有するNi−O結合の比率が、60%以上となるように、前記ニッケルめっき層の表面を酸化処理する導電性粒子の製造方法。 - 加熱された空気との接触によって前記ニッケルめっき層の表面を酸化処理する請求項1に記載の製造方法。
- 前記貴金属めっき層として、パラジウムめっき層を形成する請求項1又は2に記載の製造方法。
- 還元剤を用いた還元型無電解めっき法によって貴金属めっき層を形成する請求項1ないし3のいずれか一項に記載の製造方法。
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