JP5512306B2 - 導電性粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
(D1)純パラジウムめっき浴で還元型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D2)還元剤として次亜リン酸又はその塩を用いる還元型無電解パラジウムめっき処理において、パラジウムイオンに対する還元剤のモル比を0.1〜100として還元型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D3)置換型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D1)純パラジウムめっき浴で還元型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D2)還元剤として次亜リン酸又はその塩を用いる還元型無電解パラジウムめっき処理において、パラジウムイオンに対する還元剤のモル比を0.1〜100として還元型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D3)置換型無電解パラジウムめっき処理する方法。
分散剤及びニッケルイオンを含む無電解ニッケルめっき浴と、表面に貴金属が担持された芯材粒子とを混合して、該芯材粒子の表面にニッケル初期薄膜層を形成するに際し、ニッケルイオンの濃度が0.0001〜0.008モル/リットルに調整された該無電解ニッケルめっき浴1リットルに対して、表面積の総和が1〜15m2となるような量の該芯材粒子を用いるA1工程と、
A1工程において得られた、ニッケル初期薄膜層を有する前記芯材粒子、及び前記分散剤を含む水性スラリーを、該分散剤の分散効果が発現するpH範囲に維持しつつ、該水性スラリーに、1時間当たりのニッケルの析出量が25〜100nmとなる量に相当する量のニッケルイオン及び還元剤を経時的に添加するA2工程を有する方法(以下、「b1の製造法」と呼ぶ。)。
芯材粒子の水性スラリーを分散剤、ニッケル塩、還元剤、錯化剤などを含んだ無電解ニッケルめっき浴に添加し、無電解ニッケルめっき処理するB1工程、次いで該無電解ニッケルめっき浴に、無電解ニッケルめっき液の構成成分を少なくとも2液に分離して、それぞれを同時にかつ経時的に添加する無電解ニッケルめっき処理するB2工程とを有する方法(以下、「b2の製造法」と呼ぶ。)。
変動係数(%)=(標準偏差/平均粒径)×100 (1)
この変動係数が大きいことは分布に幅があることを示し、一方、変動係数が小さいことは粒度分布がシャープであることを示す。本発明では、芯材粒子として、この変動係数が30%以下、特に20%以下、とりわけ10%以下のものを使用することが好ましい。この理由は、本発明の導電性粒子を異方導電フィルム中の導電粒子として用いた場合に、接続に有効な寄与割合が高くなるという利点があるからである。
K値(kgf/mm2)=(3/√2)×F×S-3/2×R-1/2・・・(2)
式(2)で示されるF及びSは、微小圧縮試験機MCTM−500((株)島津製作所製)で測定したときの、それぞれ該微球体の10%圧縮変形における荷重値(kgf)及び圧縮変位(mm)であり、Rは該微球体の半径(mm)である。
(D1)純パラジウムめっき浴で還元型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D2)還元剤として次亜リン酸又はその塩を用いる還元型無電解パラジウムめっき処理において、パラジウムイオンに対する還元剤のモル比を0.1〜100として還元型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D3)置換型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(1)A1工程
真比重が1.1の球状スチレン−シリカ複合樹脂〔平均粒径3μm、(株)日本触媒製、商品名ソリオスター、変動係数(C.V)3.2%〕を芯材粒子(1Lあたりの表面積の総和5.46m2)として用いた。その9gを、400mLのコンディショナー水溶液(ローム・アンド・ハース電子材料製の「クリーナーコンディショナー231」)に攪拌しながら投入した。コンディショナー水溶液の濃度は40ml/Lであった。引き続き、液温60℃で超音波を与えながら30分間攪拌して芯材粒子の表面改質及び分散処理を行った。水溶液を濾過し、一回リパルプ水洗した芯材粒子を200mLのスラリーにした。このスラリーへ塩化第一錫水溶液200mlを投入した。この水溶液の濃度は5×10-3mol/Lであった。常温で5分攪拌し、錫イオンを芯材粒子の表面に吸着させる感受性化処理を行った。引き続き水溶液を濾過し、1回リパルプ水洗した。次いで芯材粒子を400mlのスラリーにし、60℃に維持した。超音波を併用してスラリーを攪拌しながら、0.11mol/Lの塩化パラジウム水溶液2mLを添加した。そのままの攪拌状態を5分間維持させ、芯材粒子の表面にパラジウムイオンを捕捉させる活性化処理を行った。
224g/L硫酸ニッケル水溶液と、210g/Lの次亜リン酸ナトリウム及び80g/Lの水酸化ナトリウムを含む混合水溶液とをそれぞれ300mL用い、これらをA1工程で得られた芯材粒子のスラリーに、定量ポンプによって連続的に分別添加し、無電解めっきA2工程を開始した。添加速度はいずれも2.5mL/分とした。なお、滴下開始時から滴下終了までのpHは5.8〜6.2で、1時間当たりのニッケル析出量は48nmであった。液を全量添加した後、70℃の温度を保持しながら5分攪拌を継続した。次いで液を濾過し、濾過物を3回洗浄した後、100℃の真空乾燥機で乾燥してニッケル−リン合金皮膜を有するニッケル被覆粒子試料N1を得た。
(1)B1工程
N1作製時に用いた芯材粒子をA1工程と同様の表面改質処理を行い、芯材表面にパラジウムを捕捉させる活性化処理を行った。次いで、20g/Lの酒石酸ナトリウム、4.5g/Lの硫酸ニッケル六水和物、5.4g/Lの次亜リン酸ナトリウム、及び5g/Lのポリエチレングリコールを溶解した水溶液からなる無電解めっき浴3Lを70℃に昇温し、この無電解めっき浴にパラジウムを担持した芯材粒子9gを投入し、B1工程を開始した。5分間攪拌し水素の発泡が停止するのを確認し、B1工程を完了させた。
224g/Lの硫酸ニッケル水溶液と、210g/Lの次亜リン酸ナトリウム及び80g/Lの水酸化ナトリウムを含む混合水溶液とをそれぞれ300mL用い、これらをB1工程で得られた芯材粒子のスラリーに、定量ポンプによって連続的に分別添加し、無電解めっきB2工程を開始した。添加速度はいずれも2.5mL/分とした。液を全量添加した後、70℃の温度を保持しながら5分攪拌を継続した。次いで液を濾過し、濾過物を3回洗浄した後、100℃の真空乾燥機で乾燥してニッケル−リン合金皮膜を有するニッケル被覆粒子試料N2を得た。
N1作製時に用いた芯材粒子に対してA1工程と同様の表面改質処理を行い、芯材表面にパラジウムを捕捉した後、65℃に加温した20g/Lの酒石酸ナトリウム及び5g/Lのポリエチレングリコールの入った水溶液3Lに攪拌しながら投入し、充分に攪拌分散させて水性スラリーを調製した後、224g/L硫酸ニッケル水溶液と、210g/Lの次亜リン酸ナトリウム及び80g/Lの水酸化ナトリウムを含む混合水溶液とをそれぞれ300mL用いた。添加速度はそれぞれ5mL/分とした。液を全量添加した後、70℃の温度を保持しながら5分攪拌を継続した。次いで液を濾過し、濾過物を3回洗浄した後、100℃の真空乾燥機で乾燥してニッケル−リン合金皮膜を有するニッケル被覆粒子試料N3を得た。この方法で平滑性に優れた皮膜が得られた。
N1作製時に用いた芯材粒子に対してA1工程と同様の表面改質処理を行い、芯材表面にパラジウムを捕捉させる活性化処理を行った。次いで、めっき液中にポリエチレングリコールを添加しない以外はN2作製時と同様の操作を行い、ニッケル−リン合金皮膜を有するニッケル被覆粒子試料N4を得た。
ニッケル被覆粒子N1〜N4の平均粒径、ニッケル皮膜の厚み、ニッケル皮膜の密着性をそれぞれ測定・評価した。また、高さが50nm以上の突起部芯体の個数、高さが50nmの突起部芯体のアスペクト比をそれぞれ測定した。各物性評価は次の方法によって行った。それらの結果を表1に示す。
ニッケル被覆粒子を王水に浸漬してニッケル皮膜を溶解し、皮膜成分をICP又は化学分析し、以下の式(3)及び(4)からニッケル皮膜の厚みを算出した。
A=[(r+t)3―r3]d1/r3d2 (3)
A=W/(100−W) (4)
式中、rは芯材粒子の半径(μm)、tはニッケル皮膜の厚み、d1はニッケル皮膜の比重、d2は芯材粒子の比重、Wはニッケル含有率(重量%)である。
SEMを用い、ニッケル被覆粒子を30000倍に拡大して10視野を観察し、ニッケル被覆粒子1個が有する高さ50nm以上の突起部芯体の個数、及び高さ50nm以上の突起部芯体についてアスペクト比の平均値を算出した。
100mLのビーカーにニッケル被覆粒子2g及び直径1mmのジルコニアビーズ90gを入れ、更にトルエンを10mL入れた。攪拌装置で10分攪拌した後、ジルコニアビーズとスラリーを分離し乾燥させた。乾燥後のニッケル被覆粒子を、SEMを用いて2000倍に拡大して10視野を観察し、攪拌によって生じた剥離片の個数の平均値を算出した。剥離片の個数10個未満を○とし、10〜30個を△、30個超を×とした。
10g/LのEDTA−2Na、10g/Lのクエン酸―2Na及び20g/Lのテトラアンミンパラジウム塩酸塩(Pd(NH3)4Cl2)溶液(パラジウムとして2g/L)、カルボキシメチルセルロース(分子量250000、エーテル化度0.9)100ppmからなる無電解パラジウムめっき液を調製した。このパラジウムめっき液0.65リットル(実施例1)、1.3リットル(実施例2)、2.6リットル(実施例3)を70℃に加熱した。これを攪拌しながら、前記で得られたニッケル被覆粒子試料(N1)10gを添加した。これによって粒子の表面に無電解めっき処理を行った。処理時間は60分とした。処理の完了後、液を濾過し、濾過物を3回リパルプした。次いで110℃の真空乾燥機で乾燥した。このようにして、ニッケル−リン合金皮膜上にパラジウムめっき被覆処理を施した。
10g/Lのエチレンジアミン、10g/Lのギ酸ナトリウム及び20g/Lのテトラアンミンパラジウム塩酸塩(Pd(NH3)4Cl2)溶液(パラジウムとして2g/L)、カルボキシメチルセルロース(分子量250000、エーテル化度0.9)100ppmからなる無電解純パラジウムめっき液を調製した。このパラジウムめっき液1.3Lを70℃に加熱し、これを攪拌しながら前記で得られたニッケル被覆粒子試料(N1)10gを添加した。これによって粒子の表面に無電解めっき処理を行った。処理時間は30分とした。処理の完了後、液をろ別し、以後は実施例1と同様の工程を行い、ニッケル−リン合金皮膜上にパラジウムめっき被覆処理を施した。
10g/Lのエチレンジアミン、50g/Lの次亜リン酸ナトリウム及び20g/Lのテトラアンミンパラジウム塩酸塩Pd(NH3)4Cl2)溶液(パラジウムとして2g/L)、カルボキシメチルセルロース(分子量250000、エーテル化度0.9)100ppmからなる無電解パラジウム−リンめっき液を調整した。このパラジウムめっき液1.3Lを50℃に加熱し、これを攪拌しながら上記で得られたニッケル被覆粒子試料(N1)10gを添加した。これによって粒子の表面に無電解めっき処理を行った。処理時間は30分とした。処理の完了後、液をろ別し、以後は実施例1と同様の工程を行い、ニッケル−リン合金皮膜上にパラジウムめっき被覆処理を施した。
次亜リン酸ナトリウムの濃度を10g/L(実施例6)25g/L(実施例7)とする以外は実施例5と同様の操作を行い、ニッケル合金皮膜上にパラジウム−リンめっき被覆処理を施した。
ニッケル被覆粒子をN2にする以外は実施例2、実施例4、実施例5と同様の操作を行い、ニッケル−リン合金皮膜上にパラジウム−リンめっき被覆処理を施した。
ニッケル被覆粒子をN3にする以外は実施例2、実施例4、実施例5と同様の操作を行い、ニッケル−リン合金皮膜上にパラジウムめっき被覆又はパラジウム−リンめっき被覆処理を施した。
ニッケル被覆粒子をN4にする以外は実施例2、実施例4、実施例5と同様の操作を行い、ニッケル−リン合金皮膜上にパラジウムめっき被覆又はパラジウム−リンめっき被覆処理を施した。
次亜リン酸ナトリウムの濃度を200g/Lとする以外は実施例5と同様の操作を行い、ニッケル合金皮膜上にパラジウム−リンめっき被覆処理を施した。
10g/LのEDTA−4Na、10g/Lのクエン酸―2Na及び2.9g/Lのシアン化金カリウム(Auとして2.0g/L)からなる無電解金めっき液を調製した。この金めっき液2リットルを79℃に加熱し、これを攪拌しながら、ニッケル被覆粒子N110gを添加した。これによって粒子の表面に無電解めっき処理を行った。処理時間は20分とした。処理の完了後、液を濾過し、濾過物を3回リパルプした。次いで110℃の真空乾燥機で乾燥した。このようにして、ニッケル−リン合金皮膜上に金めっき被覆処理を施した。
実施例、比較例及び参考例で得られた導電性粒子の平均粒径、ニッケル皮膜の厚み、パラジウム皮膜の厚み、金皮膜の厚み、パラジウム皮膜中のリン含有量、高さ50nm以上の突起部の個数、高さ50nm以上の突起部のアスペクト比、一次粒子が占める割合をそれぞれ測定・評価した。それらの結果を、以下の表2に示す。また、パラジウム皮膜又は金皮膜の密着性、導電性、ショートの発生(電気信頼性)、抵抗値をそれぞれ測定・評価した。それらの結果を、以下の表3に示す。なお、導電性粒子の粒径、高さ50nm以上の突起部の個数、高さ50nm以上の突起部のアスペクト比、パラジウム皮膜又は金皮膜の密着性は前記ニッケル被覆粒子と同様な方法で測定・評価した。また、ニッケル皮膜の厚み、パラジウム皮膜又は金皮膜の厚み、パラジウム皮膜中のリン含有量、導電性、ショートの発生(電気信頼性)、抵抗値は以下のように測定・評価した。
導電性粒子を王水に浸漬して金属皮膜を溶解し、皮膜成分をICP又は化学分析し、以下の式(5)及び(6)からニッケル皮膜の厚みを算出した。
A=[(r+t)3―r3]d1/r3d2 (5)
A=W/(100−X) (6)
式中、rは芯材粒子の半径(μm)、tはニッケル皮膜の厚み、d1はニッケル皮膜の比重、d2は芯材粒子の比重、Wはニッケル含有率(重量%)Xは金又はパラジウムの含有率である。
導電性粒子を王水に浸漬して、ニッケル、金又はパラジウム皮膜を溶解し皮膜成分をICP又は化学分析し、以下の(7)及び(8)から金又はパラジウム皮膜の厚みを算出した。
B=[(r+t+u)3−(r+t)3]d3/(r+t)3d4 (7)
B=X(100−X) (8)
式中、uは金、又はパラジウムの厚み、d3は金、又はパラジウム皮膜の比重、d4はNi品の比重、Xは金、又はパラジウムの含有率(重量%)である。ここで、Ni品の比重d4は計算式を使用している。比重は以下の(9)の計算式を用いて算出した。
d4=100/[(W/d1)+(100−W)/d2] (9)
パラジウム被覆前のニッケル粒子を王水に浸漬してニッケル皮膜を溶解し皮膜成分をICP又は化学分析し、金属化率を算出した。更にパラジウム被覆後の粒子のニッケル、パラジウム皮膜を溶解後皮膜成分をICP又は化学分析し、金属化率を算出し、以下の式によりパラジウム皮膜中のリン含有率を算出した。
ニッケル被覆粒子中のリン含有量(g)
C=V×Y1/100 (10)
パラジウム被覆粒子中のリン含有量(g)
D=V/(1−W/100)×Y2/100 (11)
パラジウム被覆粒子中のパラジウム含有量(g)
E=V/(1−W/100)−V (12)
よってパラジウム皮膜中のリン含有率E(重量%)は
F=(D−C)/(D−C+E)×100 (13)
ここで、Vはパラジウム処理前のニッケル被覆粒子の重量(g)、Y1はニッケル被覆粒子のリン含有率(重量%)、Y2はパラジウム被覆粒子のリン含有率(重量%)、Wはパラジウムの金属化率である。ただし、ここで、ニッケル皮膜からのニッケル及びリンの溶出は非常に少なかったため0として計算した。
エポキシ樹脂100部、硬化剤150部、トルエン70部を混合し、絶縁性接着剤を調製した。これに導電性粒子15部を配合してペーストを得た。バーコーターを用い、このペーストをシリコーン処理ポリエステルフィルム上に塗布し乾燥させた。得られた塗工フィルムを用い、全面をアルミニウムで蒸着したガラスと50μmピッチに銅パターンを形成したポリイミドフィルム基板との間の接続を行った。そして電極間の導通抵抗を測定することで、導電性粒子の導電性を評価した。評価は抵抗値2Ω以下を○とし、2〜5Ωを△、5Ω以上を×とした。また、ショート発生の有無も観察した。更に85℃・85%RHの条件で500h保持後に測定した抵抗値も測定した。
Claims (5)
- 芯材粒子の表面に、ニッケル又はニッケル合金皮膜が形成され、該皮膜の表面から突出し、かつ該皮膜と連続体になっている、高さが50nm以上である突起部芯体を粒子1個当たり5個以上有するニッケル被覆粒子を、非イオン界面活性剤、両性イオン界面活性剤又は水溶性高分子から選ばれる分散剤の存在下に、下記の(D1)ないし(D3)のいずれかの方法で、無電解パラジウムめっき処理することを特徴とする導電性粒子の製造方法。
(D1)純パラジウムめっき浴で還元型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D2)還元剤として次亜リン酸又はその塩を用いる還元型無電解パラジウムめっき処理において、パラジウムイオンに対する還元剤のモル比を0.1〜100として還元型無電解パラジウムめっき処理する方法。
(D3)置換型無電解パラジウムめっき処理する方法。 - 前記芯材粒子を無電解ニッケルめっき処理して、該芯材粒子の表面に、ニッケル又はニッケル合金の突起部芯体と、該突起部芯体と連続体になっている、ニッケル又はニッケル合金皮膜とを形成し、前記ニッケル被覆粒子を得る請求項1記載の製造方法。
- 分散剤及びニッケルイオンを含む無電解ニッケルめっき浴と、表面に貴金属が担持された前記芯材粒子とを混合して、該芯材粒子の表面にニッケル初期薄膜層を形成するに際し、ニッケルイオンの濃度が0.0001〜0.008モル/リットルに調整された該無電解ニッケルめっき浴1リットルに対して、表面積の総和が1〜15m2となるような量の該芯材粒子を用いるA1工程と、
A1工程において得られた、ニッケル初期薄膜層を有する前記芯材粒子、及び前記分散剤を含む水性スラリーを、該分散剤の分散効果が発現するpH範囲に維持しつつ、該水性スラリーに、1時間当たりのニッケルの析出量が25〜100nmとなる量に相当する量のニッケルイオン及び還元剤を経時的に添加するA2工程と、
を行い、前記ニッケル被覆粒子を得る請求項2記載の製造方法。 - 前記芯材粒子の水性スラリーと、分散剤、ニッケル塩、還元剤及び錯化剤を含む無電解ニッケルめっき浴とを混合し、無電解ニッケルめっき処理するB1工程と、
(i)ニッケル塩、還元剤及びアルカリのうちの1種を含む第1の水溶液と、残りの2種を含む第2の水溶液を用いるか、又は(ii)ニッケル塩を含む第1の水溶液と、還元剤を含む第2の水溶液と、アルカリを含む第3の水溶液とを用い、これらの水溶液をそれぞれを同時にかつ経時的に、B1工程の液に添加して無電解ニッケルめっき処理するB2工程と、
を行い、前記ニッケル被覆粒子を得る請求項2記載の製造方法。 - 前記芯材粒子として樹脂粒子を用いる請求項1ないし4のいずれかに記載の製造方法。
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