JP5054330B2 - 導電性粒子及びその導電性粒子で構成された導電性粉体とその製造方法並びに該導電性粉体を用いて得られる導電性インク - Google Patents
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Description
A:TiO2粉末を水に分散させ、TiO2懸濁液を得る工程。
B:前記TiO2懸濁液にチタン塩とニオブ塩とを添加し、溶解することで反応用液を得る工程。
C:前記反応用液を、中性〜アルカリ性領域に調製し、NbドープTiO2前駆体コートTiO2粒子を含む懸濁液を得る工程。
D:前記懸濁液を固液分離し、分取したNbドープTiO2前駆体コートTiO2粉を乾燥し、NbドープTiO2前駆体コートTiO2粉を得る工程。
E:乾燥により疑似固化したNbドープTiO2前駆体コートTiO2粉を解砕した後に焼成して導電性粉体を得る工程。
1.使用薬品の調整
チタン塩溶液:硫酸チタニルを使用してTi分として5wt%に調整
ニオブ塩溶液:100mlの濃塩酸に五塩化ニオブ3gを溶解して調整
pH調整用溶液:水酸化ナトリウム25wt%の水溶液
純水1.5Lに一次粒子径0.15μmのTiO2粉100gを加え、TiO2粉が分散した懸濁液を得た。この懸濁液にチタン塩溶液400gと、ニオブ塩溶液20mlを加え反応用液とした。このようにして得られた反応用液を60℃まで昇温し、pH調整用溶液350mLを70分間かけて添加した。ここで得られた懸濁液を更に30分間攪拌して維持後リパルプ法にて洗浄し、最終的にヌッチェを用い吸引濾過して固形物を分取して乾燥し、疑似固化した粉体を得た。
次に、乾燥して疑似固化した粉体をフォースミルを用いて解砕し、これを700℃の大気雰囲気中で1時間焼成し、TiO2粉にNbドープしたTiO2導電層を形成した導電性粉体を得た。
粒子径:0.15μm(倍率60,000倍のSEM観察像から任意に選択した50点の粒子径の平均)
D50:0.6μm(200mLのサンプル容器に試料約0.1gを秤り取り、0.2g/Lのヘキサメタリン酸ソーダ10mLを混合後純水90mLを添加し、超音波分散機(日本精機(株)製US−300T)を用いて10分間分散し、サンプル懸濁液を調製した。当該サンプル懸濁液を(株)堀場製作所製LA−920を用い、レーザー回折散乱法にて求められる累積体積が50%になった時点における粒子径)
比表面積:コア材は10.0m2/g、導電性粉末は11.6m2/g(BET法で測定)
L値:96.9(色差測定器(コニカミノルタ(株)製CM−3500d)で色調を測定)
a)得られた導電性粉末の質量と用いたコア材の質量からコート部分の質量を求める。 b)コート質量を酸化チタンの密度で割り、更に上記で得られているコア材の表面積で割ることによりコート厚さ(導電層厚さ:nm)を求める。
c)導電性粉末に含まれるNbの分析値からNbドープ量(%)を求める。
この結果、導電層厚さは8nm程度であって導電性粒子全体のTiO2量100wt%に対しての導体層の質量厚さは25wt%であり、Nbドープ量は導電性粒子全体のTiO2量を100wt%としたときは0.2wt%、導電層のTiO2量を100wt%としたときは0.8wt%であった。
1. 容量50ccの容器中で導電性粉末7.41gとアクリル樹脂(三菱レーヨン(株)製ダイヤナールLR−167)6.41g、そして溶剤としてトルエン−ブタノール混合液を使用し、導電膜形成後の導電粒子含有率が70%となるよう混合した。
上記導電性インク1〜導電性インク5を使用しPETフィルム上にバーコーター(#10)を用いて塗膜を形成した。
前記塗膜を80℃に設定した熱風循環型オーブンで30分間乾燥後、三菱化学(株)製ハイレスタIPを使用して表面抵抗の評価を行った。結果は表1に示したとおりである。分散時間を5時間とした導電性インク5を用いて形成した導電膜の表面抵抗値は分散時間1時間の導電性インク1を用いて形成した導電膜の表面抵抗値の33倍に過ぎず、分散時間の長時間化の影響は小さく良好であった。
<比較例1>
1.導電層の形成
純水5Lに実施例1で用いたと同様のTiO2粉900gを加え、TiO2粉が分散した懸濁液を得た。この懸濁液にスズ酸ナトリウム三水塩930gを加え、全体の液量が8Lになるよう純水を加えた。このようにして得られた反応用液を70℃まで昇温して60分間維持後、20%硫酸1.6Lを90分間かけて添加した。ここで得られた懸濁液を更に30分間攪拌して維持後リパルプ法にて洗浄し、最終的にヌッチェを用い吸引濾過して固形物を分取して乾燥し、TiO2にSnO2をコートした粉体を得た。
次に、乾燥して疑似固化した粉体をフォースミルを用いて解砕し、これを700℃の還元雰囲気(2%H2−N2)中で1時間焼成した。
以下の項目については実施例1と同様の評価方法を用いた。
粒子径:0.15μm
D50:0.8μm
比表面積:コア材は10.0m2/g、導電性粉末は25.1m2/g
L値:85.3
a)得られた導電性粉末の質量とコア材に用いたTiO2量から導電層の質量厚さを求める。
b)コート質量を酸化スズの密度で割り、更に上記で得られているコア材の表面積で割ることによりコート厚さ(導電層厚さ:nm)を求める。
c)導電性粉末中のSn品位をSnO2質量に換算し、SnO2コート部分の質量厚さ(%)を求める。
この結果、導電層厚さは8nm程度であって、導体層の質量厚さはSnO2換算で導電性粒子全体のTiO2量100wt%に対して35wt%であった。
実施例1と同様の操作にて分散処理を行い導電性インク1’〜導電性インク5’を得た。
実施例1と同様に行った。
実施例1と同様にして表面抵抗の評価を行った。結果は図1、表1に示したとおりである。分散時間を5時間としたインク5’を用いて形成した導電膜の表面抵抗値は分散時間1時間のインク1’を用いて形成した導電膜の表面抵抗値の120、000倍に上昇し、実施例で得られたインク5を用いて形成した導電膜と比較しても約5倍であった。
表1を参照しつつ、実施例及び比較例にて得られた各データを参照して、実施例と比較例との対比を行う。
Claims (14)
- コア材粒子表面に導電層を有する粒状の導電性粒子であって、
前記コア材粒子がTiO2であり、その粒子表面にNbをドープした厚さが2nm〜15nmのTiO2導電層を備えることを特徴とする粒状の導電性粒子。 - 前記導電層のNb含有率は、導電性粒子全体のTiO2量を100wt%としたとき、0.05wt%〜5wt%である請求項1に記載の導電性粒子。
- 請求項1又は請求項2に記載の導電性粒子で構成された導電性粉体であって、前記導電性粒子の一次粒子径が0.05μm〜1.0μmであることを特徴とする導電性粉体。
- メディアン径D50が体積基準で3μm以下である請求項3に記載の導電性粉体。
- 比表面積が1m2/g〜22m2/gである請求項4に記載の導電性粉体。
- コア材粒子の比表面積と得られた導電性粒子の比表面積の比〔(導電性粒子の比表面積)/(コア材粒子の比表面積)〕が1.0〜2.0である請求項3〜請求項5のいずれかに記載の導電性粉体。
- 導電性粉体の製造方法であって、
以下の工程A〜Eを備えることを特徴とする請求項3〜請求項6のいずれかに記載の導電性粉体の製造方法。
A:TiO2粉末を水に分散させ、TiO2懸濁液を得る工程。
B:前記TiO2懸濁液にチタン塩とニオブ塩とを添加し、溶解することで反応用液を得る工程。
C:前記反応用液を、中性〜アルカリ性領域に調製してNbドープTiO2前駆体コートTiO2粒子を含む懸濁液を得る工程。
D:前記懸濁液を固液分離し、分取したNbドープTiO2前駆体コートTiO2粉を乾燥し、NbドープTiO2前駆体コートTiO2粉を得る工程。
E:乾燥により疑似固化したNbドープTiO2前駆体コートTiO2粉を解砕した後に焼成して導電性粉体を得る工程。 - 前記工程Aで用いるTiO2粉末の粒子径が0.05μm〜1.0μmであり、懸濁液中のTiO2濃度が20g/L〜500g/Lである請求項7に記載の導電性粉体の製造方法。
- 前記工程Bにおけるチタン塩は水溶性Ti塩である硫酸チタニル、塩化チタン、硫酸チタン、フッ化チタンから選択された1種又は2種以上でありTi濃度が1wt%〜30wt%である請求項7又は請求項8に記載の導電性粉体の製造方法。
- 前記工程Bにおけるニオブ塩は塩化ニオブ、フッ化ニオブ、ヨウ化ニオブから選択された1種又は2種以上でありNb濃度が0.02mol/L〜0.5mol/Lである請求項7〜請求項9のいずれかに記載の導電性粉体の製造方法。
- 前記工程Cにおける調製後のpHが7〜11の中性〜アルカリ領域であって、NaOH、KOH、Na2CO3、アンモニアから選択された1種又は2種以上をpH調整に用いる請求項7〜請求項10のいずれかに記載の導電性粉体の製造方法。
- 前記工程Eにおける焼成雰囲気が大気雰囲気である請求項7〜請求項11のいずれかに記載の導電性粉体の製造方法。
- 請求項3〜請求項6のいずれかに記載の導電性粉体を顔料として用いて得られることを特徴とする導電性インク。
- 請求項13に記載の導電性インクを用いて得られることを特徴とする導電膜。
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