JP7132033B2 - 帯電調整用粉体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]芯材の表面の少なくとも一部にチタンニオブ酸化物の帯電調整層を有するチタンニオブ複合酸化物の帯電調整用粉体であって、X線回折で得られる結晶構造がアナターゼ型二酸化チタン単一相あるいはアナターゼ型二酸化チタンとルチル型二酸化チタンの混合相で、X線回折測定で求められるアナターゼ型二酸化チタンの(101)面の回折強度とルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度の和に対するルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度の比が0以上0.05以下であることを特徴とする帯電調整用粉体。
[2]前記チタンニオブ複合酸化物は、化学式:
Ti(1-x)NbxO(2+x/2)
(式中、xは0.004以上0.041以下である。)
で表されることを特徴とする前記[1]に記載の帯電調整粉体。
[3]前記芯材は、X線回折で得られる結晶構造がアナターゼ型単相あるいはアナターゼ型とルチル型の混合相からなり、X線回折測定で求められるアナターゼ型二酸化チタンの(101)面の回折強度とルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度の和に対するルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度の比が0以上0.05以下の二酸化チタンである前記[1]又は[2]に記載の帯電調整用粉体。
[4]前記帯電調整用粉体は、一次粒子の平均粒径が0.05μm以上0.5μm以下である前記[1]から[3]までのいずれか1項に記載の帯電調整用粉体。
[5]前記帯電調整用粉体は、比表面積が3m2/g以上30m2/g以下である前記[1]から[4]までのいずれか1項に記載の帯電調整粉体。
[6]前記帯電調整用粉体は、水分量が0.5g/kg以上30g/kg以下である前記[1]から[5]までのいずれか1項に記載の帯電調整用粉体。
[7]交流インピーダンス法により測定した場合に、粒子内の抵抗であるバルク抵抗が103.5Ω・cm以上104.5Ω・cm以下であり、粒子と粒子の界面の抵抗である粒子界面抵抗が104.0Ω・cm以上105.5Ω・cm以下である前記[1]から[6]までのいずれか1項に記載の帯電調整用粉体。
[8]以下の工程A~Dを備えることを特徴とする、前記[1]から[7]までのいずれか1項に記載の帯電調整用粉体の製造方法
A:二酸化チタン粉末を水に分散させ、二酸化チタン懸濁液を得る工程、
B:当該二酸化チタン懸濁液に、チタン塩及びニオブ塩の酸性混合液と、アルカリ溶液とを一定速度で同時に添加し、反応液のpHを一定に維持しながら、所定時間所定温度に保持し、二酸化チタン粒子の表面をニオブ及びチタンの水酸化物で被覆する工程、
C:当該反応液を固液分離し、分取した固形分を乾燥し、疑似凝固粉末を得る工程、
D:当該疑似凝固粉末を250℃以上900℃以下で焼成する工程。
[9]前記工程Bにおいて、
前記反応液のpHは1以上4以下の酸性領域であり、
前記アルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、アンモニアから選択された1種又は2種以上である、
前記[8]に記載の帯電調整用粉体の製造方法。
[10]前記工程Dにおいて
前記疑似凝固粉末を大気雰囲気、不活性雰囲気、還元雰囲気、又は酸素濃度を大気よりも低減した雰囲気で焼成するか、あるいは還元雰囲気で焼成した後に空気雰囲気で焼成する、前記[8]に記載の帯電調整用粉体の製造方法。
Ti(1-x)NbxO(2+x/2)
(式中、xは0.004以上0.041以下である。)
で表されることが好ましい。xが上記範囲よりも小さい場合は帯電発生効果が小さく、また帯電伝播に寄与する酸素欠損の安定性に劣る。一方で、上記範囲を超えるとNb2O5やTiNb2O5等が生成し、各々帯電性能が異なるため、粒子内で帯電分布を生じて、帯電性能が低下する。
A:二酸化チタン粉末を水に分散させ、二酸化チタン懸濁液を得る工程、
B:当該二酸化チタン懸濁液に、チタン塩及びニオブ塩の酸性混合液と、アルカリ溶液とを一定速度で同時に添加し、反応液のpHを一定に維持しながら、所定時間所定温度に保持し、二酸化チタン粒子の表面をニオブ及びチタンの水酸化物で被覆する工程、
C:当該反応液を固液分離し、分取した固形分を乾燥し、疑似凝固粉末を得る工程、
D:当該疑似凝固粉末を250℃以上900℃以下で焼成する工程。
[芯材:二酸化チタン粉末]
工程Aで用いる芯材の二酸化チタン粉末としては、アナターゼ型二酸化チタンあるいはメタチタン酸を使用できる。二酸化チタンは、アナターゼ単相であることが好ましいが、X線回折測定により求められるルチル化率が0.05以下であれば、ルチル型二酸化チタンを含んでいてもよい。
工程Bで用いるチタン塩及びニオブ塩の酸性混合液は、チタン源となるチタン塩水溶液と、ニオブ源となるニオブ塩水溶液とを混合して調製することができる。チタン源としては、硫酸チタン、塩化チタンなどを好適に用いることができる。ニオブ源としては、五塩化ニオブ、水酸化ニオブ、五酸化ニオブなどを好適に用いることができる。たとえば、塩化ニオブを濃塩酸に溶解して、ニオブ(Nb)換算で30g/kgの溶液とした後、硫酸チタン水溶液と混合して、チタンニオブ混合液を調製することができる。また、水酸化ニオブ及び五酸化ニオブを濃硫酸溶液に溶解し、硫酸チタン水溶液と混合してチタンニオブ混合液を調製することもできる。
工程Bで用いるアルカリ溶液は、二酸化チタン懸濁液と、チタン塩及びニオブ塩の酸性混合液とのpH調整剤である。アルカリ溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、アンモニアから選択された1種又は2種以上を好適に用いることができる。コスト的には水酸化ナトリウムが有利である。
芯材となる二酸化チタン粉末を水に分散(リパルプ)して、懸濁液とし、撹拌しながら昇温する(工程A)。60℃になったら、チタン塩及びニオブ塩の酸性混合液とアルカリ溶液(たとえば水酸化ナトリウム水溶液)を同時に添加し、反応液のpHを2.5に維持する。添加が終了した後、反応液を60℃にて30分間、pHを2.5に維持して、二酸化チタン粒子表面をニオブ及びチタンの水酸化物で被覆させ、熟成させる(工程B)。反応液を冷却後、固液分離を行い、分取した固形分を洗浄液の電気伝導度が100μS/cmになるまで洗浄した後、固形分を乾燥機中で110℃にて12時間の乾燥を行ない、疑似凝固粉末を得る(工程C)。
疑似凝固粉末を焼成する(工程D)。焼成は、1段焼成、2段焼成又は3段焼成のいずれでもよい。1段焼成の場合は、大気雰囲気中、酸素濃度を大気よりも低減した雰囲気中、窒素ガスの非酸化雰囲気中、又は水素ガスの還元雰囲気中で、500℃以上900℃以下で、1時間焼成することが好ましい。2段焼成の場合は、窒素ガスの非酸化雰囲気中あるいは水素ガスの還元雰囲気中500℃以上900℃以下で1時間焼成した後、空気雰囲気中で250℃以上500℃以下で1時間焼成することが好ましい。水素ガスの還元雰囲気を使用した場合は、空気雰囲気に切り換える前に、一旦窒素ガスでパージすることが好ましい。3段焼成の場合は、水素ガスの還元雰囲気中500℃以上900℃以下で1時間焼成した後、窒素ガスの非酸化還元雰囲気中500℃以上900℃以下で1時間焼成し、さらに空気雰囲気中で250℃以上500℃以下で1時間焼成することが好ましい。なお、焼成時間、保持時間並びに雰囲気ガス流量は、使用する炉の大きさや、固形分の投入量により適宜調整することができる。
焼成体を粉砕して、帯電調整用粉体を得る。粉砕の方法は公知の方法を制限なく用いることができ、汎用の粉砕機で粉砕できる。気流粉砕機で粉砕すると、粗粒子の形成が減少しやすいので好ましい。
水分量は、水を粉体に直接噴霧することで調整できる。その際に、ヘンシェルミキサー等の撹拌混合機で粉末を撹拌しながら噴霧すると、水が均一に粉体上に分布するのでより好適である。水分量は、110℃での乾燥減量に基づいて算出することもできるし、カール・フィッシャー法により測定することもできる。
[ルチル化率]
株式会社リガク製X線回折装置RINT-TTRIIIを使用し、ターゲットは銅(Cu)、管電圧は50kV、管電流は300mA、発散スリット1/2°、発散縦スリット10mm、散乱スリット1/2°、受光スリット0.15mm、走査速度0.5°/minの条件で、2θで20degから35degの範囲を走査し、アナターゼ型二酸化チタンの(101)面及びルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度を測定する。これらの回折強度より、ルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度(R)をアナターゼ型二酸化チタンの(101)面の回折強度(A)とルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度(R)の和で除してルチル化率を求める。ルチル化率=R/(A+R)
蛍光X線分析装置を用いて測定し、ニオブの特性X線強度よりニオブの含有量を求める。
測定結果よりニオブチタン複合酸化物の組成Ti(1-x)NbxO(2+2/x)のxを計算する。
透過型電子顕微鏡試料の観察を行い、投影画像から100個以上の一次粒子の投影面積円相当径を測定し、その平均値を算出して一次粒子の平均粒径とする。
比表面積は、MICROMETORICS INSTRUMENT CO.製ジェミニ2375を用いて、BET法にて測定する。
平沼微量水分測定装置AQ-2100を用いて、試料加熱温度を110℃としてカール・フィッシャー法で測定する。
試料1gを東陽テクニカ製の粉体抵抗測定用治具で圧縮し、Research製VersaSTAT4を用いて電圧300mV、周波数10-3Hz以上106以下を測定し、ナイキストプロットが得られる。これを、バルク抵抗、粒子界面抵抗及び電極接触抵抗の3種類の抵抗成分が存在すると仮定して、等価回路にフィッティングし、バルク抵抗及び粒子界面抵抗を求める。
試料と鉄粉キャリアを所定の条件で混合し摩擦帯電させた後、東芝ケミカル(株)製粉体帯電量測定装置TB-200にて粉体帯電量を測定する。
100mLの試料瓶に試料10.35g及びフェノール樹脂7.2gをはかり取り、直径1mmのガラスビーズ22.5gを入れた後、分散機で30分間分散させる。分散液を冷却後、50μmのバーコーターで厚さ1mmのアルミニウム板に塗布する。乾燥機で140℃にて30分間焼付けして、試験体を作製する。日置電機(株)製自動絶縁耐圧装置3153を用いて、試験体の耐電圧を測定する。
水酸化ニオブを硫酸に溶解して、硫酸チタン水溶液と混合して、ニオブ塩及びチタン塩の酸性混合液(以下「チタンニオブ混合液」という。)を調製した。一次粒子の平均粒径が0.18μm、ルチル化率が0.008の二酸化チタン粉末の表面未処理品を水に分散(リパルプ)して、懸濁液とし、撹拌しながら昇温した。60℃になったら、芯材となる二酸化チタンの重量に対して、Tiとして105g/kg、Nbとして5g/kgを含有するチタンニオブ混合液と水酸化ナトリウム水溶液を同時に添加し、pHを2.5に維持した。添加が終了したら、反応液を60℃にて30分間保持した後、反応液を冷却後、固液分離を行った。分取した固形分を洗浄液の電気伝導度が100μS/cmになるまで洗浄した。洗浄後の固形分を乾燥機中で110℃にて12時間乾燥した。乾燥させた固形分を、窒素ガス中800℃で1時間焼成し、試料1を作製した。
実施例1と同じ二酸化チタンを芯材として、帯電調整層の被覆時の、チタンニオブ混合液のニオブの添加量を芯材の重量に対してTiとして210g/kg、Nbとして20g/kgを含有するチタンニオブ混合液を使用し、焼成を窒素中800℃で行った後、空気中450℃で焼成する2段焼成を行った以外は実施例1と同様にして、試料2を作製した。試料2をX線回折で確認したところ、ルチル化率が0.008の二酸化チタンを確認できた。Nb2O5含有量は22g/kgであり、xは0.013であった。一次粒子の平均粒径は0.20μmであり、BET一定法に求めた比表面積は6.3m2/gであった。カール・フィッシャー法により測定した水分量は3g/kgであった。交流インピーダンスで測定したバルク抵抗は7.1×103Ω・cmで、粒子界面抵抗は9.9×104Ω・cmであった。鉄粉との接触により得られた粉体帯電量は、-35μC/gであった。また、フェノール樹脂で塗料化しアルミニウム板上に塗布し、焼付け後の耐電圧は800Vであった。
帯電調整層の被覆時の、チタンニオブ混合液のニオブの添加量を芯材の重量に対してTiとして420g/kg、Nbとして82g/kgを含有するチタンニオブ混合液を使用し、焼成を窒素中800℃で行った後、空気中450℃で焼成する2段焼成とした以外は実施例1と同様にして、試料3を作製した。試料3をX線回折で確認したところ、ルチル化率が0.008の二酸化チタンを確認できた。Nb2O5含有量は65g/kgであり、xは0.041であった。一次粒子の平均粒径は0.20μmであり、BET一定法に求めた比表面積は6.0m2/gであった。カール・フィッシャー法により測定した水分量は4g/kgであった。交流インピーダンスで測定したバルク抵抗は7.2×103Ω・cmで、粒子界面抵抗は1.4×105Ω・cmであった。粉体帯電量は、-40μC/gであった。また、フェノール樹脂で塗料化しアルミニウム板上に塗布し、焼付け後の耐電圧は520Vであった。
実施例2の試料2に、水分量が15g/kgになるように純水を噴霧し、試料4を得た。試料4をX線回折で確認したところ、ルチル化率が0.008の二酸化チタンを確認できた。Nb2O5含有量は21g/kgであり、xは0.013であった。一次粒子の平均粒径は0.20μmであり、BET一定法に求めた比表面積は7.5m2/gであった。カール・フィッシャー法により測定した水分量は15g/kgであった。交流インピーダンスで測定したバルク抵抗は2.8×104Ω・cmで、粒子界面抵抗は1.8×105Ω・cmであった。粉体帯電量は、-37μC/gであった。また、フェノール樹脂で塗料化しアルミニウム板上に塗布し、焼付け後の耐電圧は880Vであった。
芯材にルチル化率0.05の二酸化チタンを使用する以外は実施例2と同様にして試料5を作製した。試料5をX線回折で確認したところ、ルチル化率が0.04の二酸化チタンを確認できた。Nb2O5含有量は22g/kgであり、xは0.013であった。一次粒子の平均粒径は0.25μmであり、BET一定法に求めた比表面積は5.5m2/gであった。カール・フィッシャー法により測定した水分量は3g/kgであった。交流インピーダンスで測定したバルク抵抗は5.9×104Ω・cmで、粒子界面抵抗は8.0×104Ω・cmであった。粉体帯電量は、-35μC/gであった。また、フェノール樹脂で塗料化しアルミニウム板上に塗布し、焼付け後の耐電圧は250Vであった。
[比較例1]
実施例1の芯材として用いた二酸化チタンを試料6とした。試料6は、ルチル化率が0.008の二酸化チタンであった。Nb2O5含有量は1.1g/kgであり、蛍光X線及び熱重量分析により求めたxは0.001であった。一次粒子の平均粒径は0.18μmであり、BET一定法に求めた比表面積は9.1m2/gであった。カール・フィッシャー法により測定した水分量は4g/kgであった。交流インピーダンスで測定したバルク抵抗は6.9×104Ω・cmで、粒子界面抵抗は3.6×105Ω・cmであった。粉体帯電量は、-19μC/gであった。また、フェノール樹脂で塗料化しアルミニウム板上に塗布し、焼付け後の耐電圧は1000Vであった。
焼成を空気中1000℃で行う以外は、実施例1と同様にして試料7を作製した。試料7をX線回折で確認したところ、ルチル化率が0.99の二酸化チタンを確認できた。Nb2O5含有量は22g/kgであり、蛍光X線及び熱重量分析により求めたxは0.013であった。一次粒子の平均粒径は0.35μmであり、BET一定法に求めた比表面積は3.8m2/gであった。カール・フィッシャー法により測定した水分量は4g/kgであった。交流インピーダンスで測定したバルク抵抗は4.4×105Ω・cmで、粒子界面抵抗は2.2×106Ω・cmであった。粉体帯電量は、-25μC/gであった。また、フェノール樹脂で塗料化しアルミニウム板上に塗布し、焼付け後の耐電圧は1050Vであった。
市販の一次粒子の平均粒径が0.35μm、ルチル化率が0.98の二酸化チタンを試料8とした。試料8は、ルチル型二酸化チタンで、Nb2O5含有量は4.0g/kgであり、蛍光X線及び熱重量分析により求めたxは0.002であった。一次粒子の平均粒径は0.35μmであり、BET一定法に求めた比表面積は6.6m2/gであった。カール・フィッシャー法により測定した水分量は4g/kgであった。交流インピーダンスで測定したバルク抵抗は9.1×104Ω・cmで、粒子界面抵抗は4.4×105Ω・cmであった。粉体帯電量は、-11μC/gであった。また、フェノール樹脂で塗料化しアルミニウム板上に塗布し、焼付け後の耐電圧は980Vであった。
Claims (9)
- 芯材の表面の少なくとも一部にチタンニオブ酸化物の帯電調整層を有するチタンニオブ複合酸化物の帯電調整用粉体であって、X線回折で得られる結晶構造がアナターゼ型二酸化チタン単一相あるいはアナターゼ型二酸化チタンとルチル型二酸化チタンの混合相で、X線回折測定で求められるアナターゼ型二酸化チタンの(101)面の回折強度とルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度の和に対するルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度の比が0以上0.05以下であり、
前記チタンニオブ複合酸化物は、化学式:
Ti (1-x) Nb x O (2+x/2)
(式中、xは0.004以上0.041以下である。)
で表されることを特徴とする帯電調整粉体。 - 前記芯材は、X線回折で得られる結晶構造がアナターゼ型単相あるいはアナターゼ型とルチル型の混合相からなり、X線回折測定で求められるアナターゼ型二酸化チタンの(101)面の回折強度とルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度の和に対するルチル型二酸化チタンの(110)面の回折強度の比が0以上0.05以下の二酸化チタンである請求項1に記載の帯電調整用粉体。
- 前記帯電調整用粉体は、一次粒子の平均粒径が0.05μm以上0.5μm以下である請求項1または請求項2に記載の帯電調整用粉体。
- 前記帯電調整用粉体は、比表面積が3m2/g以上30m2/g以下である請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の帯電調整粉体。
- 前記帯電調整用粉体は、水分量が0.5g/kg以上30g/kg以下である請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載の帯電調整用粉体。
- 交流インピーダンス法により測定した場合に、粒子内の抵抗であるバルク抵抗が103.5Ω・cm以上104.5Ω・cm以下であり、粒子と粒子の界面の抵抗である粒子界面抵抗が104.0Ω・cm以上105.5Ω・cm以下である請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載の帯電調整用粉体。
- 以下の工程A~Dを備えることを特徴とする、請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の帯電調整用粉体の製造方法
A:二酸化チタン粉末を水に分散させ、二酸化チタン懸濁液を得る工程、
B:当該二酸化チタン懸濁液に、チタン塩及びニオブ塩の酸性混合液と、アルカリ溶液とを一定速度で同時に添加し、反応液のpHを1以上4以下の酸性領域に維持しながら、所定時間所定温度に保持し、二酸化チタン粒子の表面をニオブ及びチタンの水酸化物で被覆する工程、
C:当該反応液を固液分離し、分取した固形分を乾燥し、疑似凝固粉末を得る工程、
D:当該疑似凝固粉末を不活性雰囲気、還元雰囲気、又は酸素濃度を大気よりも低減した雰囲気で、250℃以上900℃以下で焼成する工程。 - 前記工程Bにおいて、
前記アルカリ溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、アンモニアから選択された1種又は2種以上である、
請求項7に記載の帯電調整用粉体の製造方法。 - 前記工程Dにおいて
前記疑似凝固粉末を還元雰囲気で焼成した後に空気雰囲気で焼成する、
請求項7または8に記載の帯電調整用粉体の製造方法。
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JP2020029527A (ja) | 2020-02-27 |
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