JP2583083B2 - 導電性酸化鉄粒子粉末 - Google Patents
導電性酸化鉄粒子粉末Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、安定性、作業性等の粉体特性と導電性に優
れている導電性酸化鉄粒子粉末に関するものである。
れている導電性酸化鉄粒子粉末に関するものである。
本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末の主な用途は、帯
電防止材料である。
電防止材料である。
近年、安全面、衛生面や精度面からクリーンルームの
使用が多くなり、クリーンルームのほこりやごみを極力
少なくする為、クリーンルームに帯電防止された素材が
使用され始めている。また、ICやLSIの放電破壊を防ぐ
為にも帯電防止が必要となっている。
使用が多くなり、クリーンルームのほこりやごみを極力
少なくする為、クリーンルームに帯電防止された素材が
使用され始めている。また、ICやLSIの放電破壊を防ぐ
為にも帯電防止が必要となっている。
一般に、帯電防止された素材は、導電性材料粒子粉末
を塗料、ゴム、プラスチック等に分散させて導電性を付
与することにより製造されている。帯電防止された素材
は、製造に際して、出来るだけ塗料等の特性を劣化させ
ないことが重要であり、その為には、塗料等に分散させ
る導電性材料粒子粉末自身の導電性が優れていることに
よって出来るだけ少ない含有量で所望の導電性を付与で
きることが要求される。この事実は、例えば、色材協会
関東支部、顔料技術研究会、日本顔料技術協会関東支部
共催「第24回顔料工学講座−導電材料とその応用−」
（1986年）第１〜19頁の「……導電フィラーとして望ま
しい特性を図−２に示したが、低含有量で導電性が出
せ、かつ、樹脂の特性を劣化することが少ないものが要
求されることは言うまでもない。」なる記載の通りであ
る。
を塗料、ゴム、プラスチック等に分散させて導電性を付
与することにより製造されている。帯電防止された素材
は、製造に際して、出来るだけ塗料等の特性を劣化させ
ないことが重要であり、その為には、塗料等に分散させ
る導電性材料粒子粉末自身の導電性が優れていることに
よって出来るだけ少ない含有量で所望の導電性を付与で
きることが要求される。この事実は、例えば、色材協会
関東支部、顔料技術研究会、日本顔料技術協会関東支部
共催「第24回顔料工学講座−導電材料とその応用−」
（1986年）第１〜19頁の「……導電フィラーとして望ま
しい特性を図−２に示したが、低含有量で導電性が出
せ、かつ、樹脂の特性を劣化することが少ないものが要
求されることは言うまでもない。」なる記載の通りであ
る。
また、導電性材料粒子粉末は、塗料等の作成時におけ
るビヒクル中の酸に対する耐性が大きく、また、環境汚
染等に対する耐候性も優れていることが要求される。こ
の事実は前出資料中の「図−２」の「好ましい導電フィ
ラーの特性……安定性……」なる記載の通りである。
るビヒクル中の酸に対する耐性が大きく、また、環境汚
染等に対する耐候性も優れていることが要求される。こ
の事実は前出資料中の「図−２」の「好ましい導電フィ
ラーの特性……安定性……」なる記載の通りである。
現在、導電性材料粒子粉末としては、種々のものが使
用されており、例えば、カーボンブラック等のカーボン
系粉末、銅粉末、アルミニウム粉末、ニッケル粉末等の
金属系粉末、還元酸化チタン粉末、Sb固溶SnO2やTiO2で
被覆された酸化チタン粉末等の金属酸化物系粉末等が知
られている。
用されており、例えば、カーボンブラック等のカーボン
系粉末、銅粉末、アルミニウム粉末、ニッケル粉末等の
金属系粉末、還元酸化チタン粉末、Sb固溶SnO2やTiO2で
被覆された酸化チタン粉末等の金属酸化物系粉末等が知
られている。
安定性、作業性等の粉体特性と導電性に優れた導電性
材料粒子粉末は、現在最も要求されているところである
が、上述した通りの公知のカーボン系粉末は、0.01〜0.
02μｍ程度の超微細粒子であって、かさ高い粉末である
ので取り扱いが困難で作業性が悪い。また、発ガン性等
の安全、衛生面からの問題点を指摘されている。
材料粒子粉末は、現在最も要求されているところである
が、上述した通りの公知のカーボン系粉末は、0.01〜0.
02μｍ程度の超微細粒子であって、かさ高い粉末である
ので取り扱いが困難で作業性が悪い。また、発ガン性等
の安全、衛生面からの問題点を指摘されている。
上述した通りの公知の金属系粉末は、優れた導電性を
有するものではあるがビヒクル中の酸に対する耐性が小
さく、環境汚染等に対する耐候性も劣り、安定性に欠け
るという問題点があった。上述した通りの公知の金属酸
化物系粉末は、酸化物である為安定性においては優れて
いるが、導電性の点で不十分へあり、例えば、金属酸化
物粉末として代表的な酸化鉄粒子粉末の電気抵抗は108
〜109Ω−cmである。そこで、金属酸化物系粉末を還元
したり、各種物質で被覆することにより導電性を付与す
ることが行われているが、前述した通りの公知の金属酸
化物系導電性材料粒子粉末は、103Ω−cm程度であり、
導電性が未だ優れたものとは言い難いものである。
有するものではあるがビヒクル中の酸に対する耐性が小
さく、環境汚染等に対する耐候性も劣り、安定性に欠け
るという問題点があった。上述した通りの公知の金属酸
化物系粉末は、酸化物である為安定性においては優れて
いるが、導電性の点で不十分へあり、例えば、金属酸化
物粉末として代表的な酸化鉄粒子粉末の電気抵抗は108
〜109Ω−cmである。そこで、金属酸化物系粉末を還元
したり、各種物質で被覆することにより導電性を付与す
ることが行われているが、前述した通りの公知の金属酸
化物系導電性材料粒子粉末は、103Ω−cm程度であり、
導電性が未だ優れたものとは言い難いものである。
そこで、安定性、作業性等の粉体特性と導電性に優れ
ている導電性材料粒子粉末を得る為の技術手段の確立が
要望されている。
ている導電性材料粒子粉末を得る為の技術手段の確立が
要望されている。
本発明者は、安定性、作業性等の粉体特性と導電性に
優れている導電性材料粒子粉末を得るべく種々検討を重
ねた結果、本発明に到達したのである。
優れている導電性材料粒子粉末を得るべく種々検討を重
ねた結果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒
子表面に硫化銅微粒子が存在しており、且つ、体積固有
抵抗が５×103以下である板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦
１）粒子粒子からなる導電性酸化鉄粒子粉末である。
子表面に硫化銅微粒子が存在しており、且つ、体積固有
抵抗が５×103以下である板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦
１）粒子粒子からなる導電性酸化鉄粒子粉末である。
先ず、本発明において最も重要な点は、板状FeOｘ・F
e2O3（０≦ｘ≦１）粒子の粒子表面に硫化銅微粒子を存
在させた場合には、安定性、作業性等の粉体特性と導電
性に優れている導電性酸化鉄粒子粉末が得られるという
事実である。
e2O3（０≦ｘ≦１）粒子の粒子表面に硫化銅微粒子を存
在させた場合には、安定性、作業性等の粉体特性と導電
性に優れている導電性酸化鉄粒子粉末が得られるという
事実である。
本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末は、電気抵抗が５
×103Ω-cm以下である。
×103Ω-cm以下である。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べ
る。
る。
本発明における板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒子
としては、天然又は合成により得られた平均粒径0.1〜1
00μｍ、厚み0.005〜15μｍであって、板状比（板面径
／粒子の厚み）2:1〜500:1の板状ヘマタイト（α−Fe2O
3）粒子、該ヘマタイト粒子を常法により還元して得ら
れた板状マグネタイト（Fe3O4）粒子、該マグネタイト
粒子を常法により更に酸化して得られた板状マグヘマイ
ト（γ−Fe2O3）粒子及び当該マグヘマイトと上記マグ
ネタイトの中間の還元状態にある板状ベルトライド（Fe
Oｘ・Fe2O3（０＜ｘ＜１）粒子が使用できる。
としては、天然又は合成により得られた平均粒径0.1〜1
00μｍ、厚み0.005〜15μｍであって、板状比（板面径
／粒子の厚み）2:1〜500:1の板状ヘマタイト（α−Fe2O
3）粒子、該ヘマタイト粒子を常法により還元して得ら
れた板状マグネタイト（Fe3O4）粒子、該マグネタイト
粒子を常法により更に酸化して得られた板状マグヘマイ
ト（γ−Fe2O3）粒子及び当該マグヘマイトと上記マグ
ネタイトの中間の還元状態にある板状ベルトライド（Fe
Oｘ・Fe2O3（０＜ｘ＜１）粒子が使用できる。
本発明における硫化銅微粒子の生成は、板状FeOｘ・F
e2O3粒子粉末を含む水懸濁液中に撹拌混合しながら硫酸
銅、塩化銅等の水溶性銅塩の水溶液とチオ硫酸ナトリウ
ム、硫化アンモニム、硫化水素等の硫黄を含む水溶液と
を添加し水溶液中で両者を反応させて板状FeOｘ・Fe2O3
粒子表面に水溶性銅塩を硫化銅として析出させる。水溶
性銅塩の水溶液と硫黄を含む水溶液との反応温度は、50
〜90℃、殊に60〜80℃が好ましい。添加順序は、いずれ
が先でもまた同時でもよい。
e2O3粒子粉末を含む水懸濁液中に撹拌混合しながら硫酸
銅、塩化銅等の水溶性銅塩の水溶液とチオ硫酸ナトリウ
ム、硫化アンモニム、硫化水素等の硫黄を含む水溶液と
を添加し水溶液中で両者を反応させて板状FeOｘ・Fe2O3
粒子表面に水溶性銅塩を硫化銅として析出させる。水溶
性銅塩の水溶液と硫黄を含む水溶液との反応温度は、50
〜90℃、殊に60〜80℃が好ましい。添加順序は、いずれ
が先でもまた同時でもよい。
本発明における硫化銅の量は、板状FeOｘ・Fe2O3（０
≦ｘ≦１）粒子に対し、５〜300重量％である。５重量
％未満の場合には、本発明の目的とする導電性酸化鉄粒
子粉末を得ることができない。300重量％を越える場合
にも本発明の目的とする効果が得られるが必要以上に存
在させる意味がない。実用上は、10〜200重量％の範囲
内で選定することが好ましい。
≦ｘ≦１）粒子に対し、５〜300重量％である。５重量
％未満の場合には、本発明の目的とする導電性酸化鉄粒
子粉末を得ることができない。300重量％を越える場合
にも本発明の目的とする効果が得られるが必要以上に存
在させる意味がない。実用上は、10〜200重量％の範囲
内で選定することが好ましい。
次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明す
る。
る。
尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の平均径
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のであり、厚み及び板状比はBET法により測定した比表
面積値と上記平均径から求めた数値で示した。
は電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したも
のであり、厚み及び板状比はBET法により測定した比表
面積値と上記平均径から求めた数値で示した。
体積固有抵抗は、粒子粉末を温度25℃、湿度60％の条
件下に24時間放置して安定化させた後、該粒子粉末を上
下一対のステンレス製電極間に挟んで面積2.57cm2×厚
み2mmの内柱状試料とし、次いで、該試料部の荷重圧力
が0.47Kg/cm2となるように、1.2Kgの荷重を加えた後、
前記一対のステンレス製電極間に生じる電気抵抗をホイ
ーストンブリッジ（WHEATSTONE BRIDGE）タイプ2768
（横河北辰電機（株）製）で測定し、当該測定値から下
記式に従って求めた値で示した。
件下に24時間放置して安定化させた後、該粒子粉末を上
下一対のステンレス製電極間に挟んで面積2.57cm2×厚
み2mmの内柱状試料とし、次いで、該試料部の荷重圧力
が0.47Kg/cm2となるように、1.2Kgの荷重を加えた後、
前記一対のステンレス製電極間に生じる電気抵抗をホイ
ーストンブリッジ（WHEATSTONE BRIDGE）タイプ2768
（横河北辰電機（株）製）で測定し、当該測定値から下
記式に従って求めた値で示した。
R:測定した電気抵抗値（Ω） d:電極間距離（cm） S:電極面積 実施例１ 板状ヘマタイト粒子粉末（板面径７μｍ、厚み0.15μ
ｍ、板状比47:1、BET比表面積1.0m2/g、体積固有抵抗6.
6×108Ω−cm）10gを含む水懸濁液中に当該水懸濁液を
混合撹拌しながら、チオ硫酸ナトリウムNa2S2O3 0.04mo
lを含む水溶液200mlを滴下した後、60℃に加熱し、次い
で、硫酸銅0.02molを含む水溶液200mlをゆっくり滴下し
た後、粒子を沈澱させた。
ｍ、板状比47:1、BET比表面積1.0m2/g、体積固有抵抗6.
6×108Ω−cm）10gを含む水懸濁液中に当該水懸濁液を
混合撹拌しながら、チオ硫酸ナトリウムNa2S2O3 0.04mo
lを含む水溶液200mlを滴下した後、60℃に加熱し、次い
で、硫酸銅0.02molを含む水溶液200mlをゆっくり滴下し
た後、粒子を沈澱させた。
上記沈澱粒子を常法により、過、水洗、乾燥した。
乾燥粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイトの硫化銅
のピークが認められ、且つ、図１に示す電子顕微鏡写真
（×40,000）から明らかな通り、板状粒子の表面に微細
な球状粒子が見られることから板状ヘマタイト粒子表面
に硫化銅微粒子が存在していることが認められた。
乾燥粒子粉末は、Ｘ線回折の結果、ヘマタイトの硫化銅
のピークが認められ、且つ、図１に示す電子顕微鏡写真
（×40,000）から明らかな通り、板状粒子の表面に微細
な球状粒子が見られることから板状ヘマタイト粒子表面
に硫化銅微粒子が存在していることが認められた。
また、この乾燥粒子粉末の体積固有抵抗は1.5×102Ω
−cmであった。
−cmであった。
実施例２〜６ 板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒子粉末の種類並び
に水溶性銅塩水溶液及び硫黄を含む化合物の種類、量及
び添加順序を種々変化させた以外は、実施例１と同様に
して乾燥粒子粉末を得た。この時の主要製造条件及び諸
特性を表１に示す。
に水溶性銅塩水溶液及び硫黄を含む化合物の種類、量及
び添加順序を種々変化させた以外は、実施例１と同様に
して乾燥粒子粉末を得た。この時の主要製造条件及び諸
特性を表１に示す。
乾燥粒子粉末は、Ｘ線回折及び電子顕微鏡観察の結
果、いずれも板状ヘマタイト粒子の粒子表面の硫化銅微
粒子が存在していることが認められた。
果、いずれも板状ヘマタイト粒子の粒子表面の硫化銅微
粒子が存在していることが認められた。
実施例３で得られた乾燥粒子粉末のＸ線回折図は図２
に示す。図中、ピークＡはヘマタイト、ピークＢは硫化
銅である。
に示す。図中、ピークＡはヘマタイト、ピークＢは硫化
銅である。
〔発明の効果〕 本発明に係る導電性酸化鉄粒子粉末は、前出実施例に
示した通り、板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒子表面
に硫化銅微粒子が存在しており、且つ、体積固有抵抗が
５×103Ω−cm以下である板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦
１）粒子であることに起因して、安定性と導電性に優れ
ている粒子であるので、帯電防止材料として好適であ
る。
示した通り、板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒子表面
に硫化銅微粒子が存在しており、且つ、体積固有抵抗が
５×103Ω−cm以下である板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦
１）粒子であることに起因して、安定性と導電性に優れ
ている粒子であるので、帯電防止材料として好適であ
る。
図１は、実施例１で得られた粒子表面に硫化銅微粒子が
存在している板状ヘマタイト粒子粉末の電子顕微鏡写真
（×40,000）である。図２は、実施例３で得られた粒子
表面に硫化銅微粒子が存在している板状ヘマタイト粒子
粉末のＸ線回折図である。図中ピークＡはヘマタイト、
ピークＢは硫化銅である。
存在している板状ヘマタイト粒子粉末の電子顕微鏡写真
（×40,000）である。図２は、実施例３で得られた粒子
表面に硫化銅微粒子が存在している板状ヘマタイト粒子
粉末のＸ線回折図である。図中ピークＡはヘマタイト、
ピークＢは硫化銅である。
Claims (1)
- 【請求項１】板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦１）粒子表面
に硫化銅微粒子が存在しており、且つ、体積固有抵抗が
５×103Ω−cm以下である板状FeOｘ・Fe2O3（０≦ｘ≦
１）粒子からなる導電性酸化鉄粒子粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304323A JP2583083B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 導電性酸化鉄粒子粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304323A JP2583083B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 導電性酸化鉄粒子粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145330A JPH01145330A (ja) | 1989-06-07 |
| JP2583083B2 true JP2583083B2 (ja) | 1997-02-19 |
Family
ID=17931640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62304323A Expired - Fee Related JP2583083B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 導電性酸化鉄粒子粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2583083B2 (ja) |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62304323A patent/JP2583083B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01145330A (ja) | 1989-06-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |