JP2016020532A - 銀ナノ粒子コロイド、銀ナノ粒子、銀ナノ粒子コロイドの製造方法および銀ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】湿式還元法において分散剤として、カルボキシメチルセルロースの主鎖であるセルロース鎖中の各セルロースユニット1単位中にある3つのOH基のうちのH(水素)が有機化合物に変換されたいわゆるエーテル化が行われたOH基のユニットあたりの平均数をエーテル化度と定義し、平均分子量が5万〜50万でエーテル化度が0.9〜3.0である水溶性のカルボキシメチルセルロースを用い、還元剤水溶液を混合する速度を管理して還元作用を抑制しつつ前記銀の還元反応を進める銀ナノ粒子コロイド。
【選択図】図2
Description
その理由の一つに、還元反応における粒子径分布を狭くし、かつ、形状を揃えるための制御因子が正確に知られていないことがある。
多くの公開特許を調べてみても、種々知られている分散剤の一つとして用いられてきたカルボキシメチルセルロースは、これまで分散性向上のための保護剤としては着目されていたが、粒子径制御機能に活用できるとは考えられていなかった。
課題を解決するためになされた本発明の実施の形態例としての第1の発明(以下、発明1という)は、湿式還元法で製造された粒子径が10〜100nmの銀ナノ粒子を主成分として含む銀ナノ粒子コロイドの発明で、前記銀ナノ粒子コロイド中の分散剤として水溶性のカルボキシメチルセルロース(以下、同様)が用いられており、前記カルボキシメチルセルロースは分子量が5万〜50万でエーテル化度が0.9以上かつ3.0未満であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの発明である。
前記のように本発明に用いている技術の基本思想の特筆すべき特徴は、従来は、銀ナノ粒子コロイド中の銀ナノ粒子の形状と粒子径の制御に関してどのような条件で限定すべきかが明確になっていなかった銀ナノ粒子コロイド中の分散剤の条件を明確に限定することによって、銀ナノ粒子の粒子径と形状の揃った銀ナノ粒子コロイドを収率よく安価に製造することができるようにしたところにある。
2:銀イオン水溶液を用意する工程(工程2)
3:分散剤と銀イオンの混合液(混合液1という)を作製する工程(工程3)
4:混合液1に錯化剤としてのマレイン酸を混ぜる工程(工程4)
5:還元剤水溶液を用意する工程(工程5)
6:銀の還元反応を進める工程(工程6)
7:作製した銀ナノ粒子コロイドを精製する工程(工程7)
51,52:粒子集団
Claims (44)
- 湿式還元法で製造された粒子径が10〜100nm(ナノメーター)の銀微粒子(以下、銀ナノ粒子という)を主成分として含む銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記銀ナノ粒子コロイド中の分散剤として水溶性のカルボキシメチルセルロース(以下、同様)が用いられており、セルロース鎖中のセルロースユニット1単位中にある3つのOH基のうちのH(水素)が有機化合物に変換されたいわゆるエーテル化が行われたOH基のユニットあたりの平均数をエーテル化度と定義して、前記カルボキシメチルセルロースは平均分子量が5万〜50万でエーテル化度が0.9以上かつ3.0未満であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項1に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記カルボキシメチルセルロースは平均分子量が20万±10万であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項1または2に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記カルボキシメチルセルロースはエーテル化度が0.9以上かつ1.5未満であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項3に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記カルボキシメチルセルロースはエーテル化度が1.2より大きく1.5より小さいことを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記銀ナノ粒子コロイド中の70%以上の個数の銀ナノ粒子の粒子径分布が、平均粒子径を10〜100nmの範囲の任意の値としたときに、平均粒子径×(1±0.2)であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項5に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記銀ナノ粒子コロイド中の70%以上の個数の銀ナノ粒子の粒子径分布が、平均粒子径を10〜100nmの範囲の任意の値としたときに、平均粒子径×(1±0.1)であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記銀の還元反応前のカルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.3〜2.0重量%であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記カルボキシメチルセルロースのカルボキシル基の末端の水素がアンモニウムイオンまたはナトリウムイオンに置換されていることを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記銀ナノ粒子コロイドはその製造工程にジアンミン銀水溶液を用いる工程を有することを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記銀ナノ粒子コロイドの製造工程にマレイン酸を用いる工程を有することを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 粒子径が10〜100nm(ナノメーター)の銀微粒子(以下、銀ナノ粒子という)を主成分として含む銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記製造方法は、第1の所定量と定義する所定量の第1の分散剤水溶液(以下、分散剤水溶液1という)と第2の所定量と定義する所定量の銀イオン水溶液とを混合して混合液(以下、混合液1という)をつくる工程(以下、行程Aという)と、前記工程Aの後に、前記混合液1中の銀の全量を還元するのに必要な第3の所定量と定義する所定量の還元剤と第4の所定量と定義する所定量の純水を混合した液と第5の所定量と定義する所定量の第3の分散剤水溶液(以下、分散剤水溶液3という)とを含む第6の所定量と定義する所定量の還元剤水溶液を前記混合液1に徐々に混合して前記混合液1中の前記銀の還元反応を進めながら前記第6の所定量に達するまで前記還元剤水溶液全量を前記混合液1に徐々に混合することを行う工程(以下、工程Bという)とを有し、前記分散剤水溶液1は第7の所定量と定義する所定量の分散剤と第8の所定量と定義する所定量の純水と第9の所定量と定義する所定量のアンモニア水を含んでおり、前記銀イオン水溶液は第10の所定量と定義する所定量の硝酸銀と第11の所定量と定義する所定量の純水と第12の所定量と定義する所定量のアンモニア水と第13の所定量と定義する所定量の第2の分散剤水溶液(以下、分散剤水溶液2という)と含んでおり、前記分散剤水溶液1〜3に用いる分散剤として、カルボキシメチルセルロースの主鎖であるセルロース鎖中の各セルロースユニット1単位中にある3つのOH基のうちのH(水素)が有機化合物に変換されたいわゆるエーテル化が行われたOH基のユニットあたりの平均数をエーテル化度と定義し、平均分子量が5万〜50万でエーテル化度が0.9以上かつ3.0未満である水溶性のカルボキシメチルセルロース(以下、同様)を用い、前記工程Bにおける前記還元剤水溶液を混合する速度を管理して還元作用を抑制しつつ前記銀の還元反応を進めることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記カルボキシメチルセルロースは平均分子量が20万±10万であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11または12に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記カルボキシメチルセルロースはエーテル化度が0.9以上かつ1.5未満であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項13に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記カルボキシメチルセルロースはエーテル化度が1.2より大きく1.5より小さいことを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11〜14のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記銀の還元反応前の前記分散剤水溶液1としてのカルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.3〜2.0重量%であり、前記分散剤水溶液2あるいは前記分散剤水溶液3としてのカルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.6〜4.0重量%であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11〜15のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、還元反応前の前記混合液1のpHが8以上であり、前記第1の所定量の分散剤水溶液1は前記第7の所定量の分散剤と前記第8の所定量の純水と前記第9の所定量のアンモニア水とを混合したものであり、前記第2の所定量の銀イオン水溶液は前記第10の所定量の硝酸銀と前記第11の所定量の純水と前記第12の所定量のアンモニア水とを混合した水溶液に前記第13の所定量の分散剤水溶液2を混合したものであり、前記第13の所定量の分散剤水溶液2は第14の所定量と定義する所定量の前記分散剤を第15の所定量と定義する所定量の純水に溶かしたものであり、前記第6の所定量の還元剤水溶液は前記第3の所定量の還元剤と前記第4の所定量の純水を混合した液に前記第5の所定量の分散剤水溶液3を混合したものであり、前記第5の所定量の分散剤水溶液3は第16の所定量と定義する所定量の前記分散剤を第17の所定量と定義する所定量の純水に溶かしたものであり、前記第3,第4,第7〜第12,第14〜第17の各所定量の割合が、仕込む純銀の量を100とした場合、第3の所定量を仕込む純銀の量の1/2〜1モル、第4の所定量を750、カルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.3〜2.0重量%になるように第7の所定量を30〜200、第8の所定量を10000、第9の所定量を分散剤水溶液1のアンモニア濃度が1〜3体積%になるようなアンモニア添加量、第10の所定量を157(純銀の量が100)、第11の所定量を600、第12の所定量を仕込み銀量の2倍モル、カルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.6〜4.0重量%になるように第14の所定量を5〜30、第15の所定量を750、カルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.6〜4.0重量%になるように第16の所定量を5〜30、第17の所定量を750とした場合と同じ比率であり、前記工程Bにおける前記混合液1に前記還元剤水溶液を混合する速度は合計時間として30分かけて混合するのに相当する速度であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11〜16のいずれか1項のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記工程Aの後に、第19の所定量と定義する所定量のマレイン酸と第20の所定量と定義する所定量の純水を混合した第18の所定量と定義する所定量のマレイン酸水溶液を前記混合液1に混合した後、前記工程Bを行うことを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項17に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記第19の所定量と前記第20の所定量が、請求項10に記載の条件下において、前記第19の所定量を4g、前記第20の所定量を26mlとした場合と同じ比率であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11〜18のいずれか1項のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、少なくとも前記工程Aにおいて前記混合液1の調製時に超音波振動を与え続けることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11〜19のいずれか1項のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、還元反応前の前記混合液1のアンモニア濃度が4体積%であるように前記混合液1を作製することを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11〜20のいずれか1項のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記混合液1を作製する銀イオン水溶液がジアンミン銀水溶液で銀が6〜7重量%含有されており、前記還元剤水溶液にはヒドラジンとカルボキシメチルセルロースが含まれていることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項11〜21のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、前記カルボキシメチルセルロースのカルボキシル基の末端の水素がアンモニウムイオンまたはナトリウムイオンに置換されていることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 湿式還元法で製造された粒子径が10〜100nm(ナノメーター)の銀微粒子(以下、銀ナノ粒子という)を主成分として含む銀ナノ粒子コロイドを用いて製造した銀ナノ粒子において、前記銀ナノ粒子コロイド中の分散剤として水溶性のカルボキシメチルセルロース(以下、同様)が用いられており、セルロース鎖中のセルロースユニット1単位中にある3つのOH基のうちのH(水素)が有機化合物に変換されたいわゆるエーテル化が行われたOH基のユニットあたりの平均数をエーテル化度と定義して、前記カルボキシメチルセルロースは平均分子量が5万〜50万でエーテル化度が0.9以上かつ3.0未満である銀ナノ粒子コロイドであり、前記銀ナノ粒子は、前記銀ナノ粒子を担持する担体に前記銀ナノ粒子コロイド中の銀ナノ粒子を担持させたものであることを特徴とする銀ナノ粒子。
- 請求項23に記載の銀ナノ粒子において、前記カルボキシメチルセルロースは平均分子量が20万±10万であることを特徴とする銀ナノ粒子。
- 請求項23または24に記載の銀ナノ粒子において、前記カルボキシメチルセルロースはエーテル化度が0.9以上かつ1.5未満であることを特徴とする銀ナノ粒子。
- 請求項25に記載の銀ナノ粒子において、前記カルボキシメチルセルロースはエーテル化度が1.2より大きく1.5より小さいことを特徴とする銀ナノ粒子。
- 請求項23〜26のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子において、前記銀ナノ粒子コロイド中の70%以上の個数の銀ナノ粒子の粒子径分布が、平均粒子径を10〜100nmの範囲の任意の値としたときに、平均粒子径×(1±0.2)であることを特徴とする銀ナノ粒子。
- 請求項27に記載の銀ナノ粒子コロイドにおいて、前記銀ナノ粒子コロイド中の70%以上の個数の銀ナノ粒子の粒子径分布が、平均粒子径を10〜100nmの範囲の任意の値としたときに、平均粒子径×(1±0.1)であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイド。
- 請求項23〜28のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子において、前記銀の還元反応前のカルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.3〜2.0重量%であることを特徴とする銀ナノ粒子。
- 請求項23〜29のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子において、前記カルボキシメチルセルロースのカルボキシル基の末端の水素がアンモニウムイオンまたはナトリウムイオンに置換されていることを特徴とする銀ナノ粒子。
- 請求項23〜30のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子において、前記銀ナノ粒子コロイドの製造工程においてジアンミン銀水溶液を用いる工程を有することを特徴とする銀ナノ粒子。
- 請求項23〜31のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子において、前記銀ナノ粒子コロイドにマレイン酸が含有されていることを特徴とする銀ナノ粒子。
- 粒子径が10〜100nm(ナノメーター)の銀微粒子(以下、銀ナノ粒子という)を主成分として含む銀ナノ粒子コロイドを用いて製造する銀ナノ粒子の製造方法において、前記銀ナノ粒子の製造方法は、第1の所定量の第1の分散剤水溶液(以下、分散剤水溶液1という)と第2の所定量の銀イオン水溶液とを混合して混合液(以下、混合液1という)をつくる工程(以下、行程Aという)と、前記工程Aの後に、前記混合液1中の銀の全量を還元するのに必要な第3の所定量の還元剤と第4の所定量の純水を混合した液と第5の所定量の第3の分散剤水溶液(以下、分散剤水溶液3という)とを含む第6の所定量の還元剤水溶液を前記混合液1に徐々に混合して前記混合液1中の前記銀の還元反応を進めながら前記第6の所定量に達するまで前記還元剤水溶液全量を前記混合液1に徐々に混合することを行う工程(以下、工程Bという)とを有し、前記分散剤水溶液1は第7の所定量の分散剤と第8の所定量の純水と第9の所定量のアンモニア水を含んでおり、前記銀イオン水溶液は第10の所定量の硝酸銀と第11の所定量の純水と第12の所定量のアンモニア水と第13の所定量の第2の分散剤水溶液(以下、分散剤水溶液2という)と含んでおり、前記分散剤水溶液1〜3に用いる分散剤として、カルボキシメチルセルロースの主鎖であるセルロース鎖中の各セルロースユニット1単位中にある3つのOH基のうちのH(水素)が有機化合物に変換されたいわゆるエーテル化が行われたOH基のユニットあたりの平均数をエーテル化度と定義し、平均分子量が5万〜50万でエーテル化度が0.9以上かつ3.0未満である水溶性のカルボキシメチルセルロース(以下、同様)を用い、前記工程Bにおける前記還元剤水溶液を混合する速度を管理して還元作用を抑制しつつ前記銀の還元反応を進める銀ナノ粒子コロイドの製造方法であり、前記銀ナノ粒子の製造方法は、前記銀ナノ粒子を担持する担体に前記銀ナノ粒子コロイド中の銀ナノ粒子を担持させたものであることを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項33に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、前記カルボキシメチルセルロースは平均分子量が20万±10万であることを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項33または34に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、前記カルボキシメチルセルロースはエーテル化度が0.9以上かつ1.5未満であることを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項35に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、前記カルボキシメチルセルロースはエーテル化度が1.2より大きく1.5より小さいことを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項33〜36のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、前記銀の還元反応前の前記分散剤水溶液1としてのカルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.3〜2.0重量%であり、前記分散剤水溶液2あるいは前記分散剤水溶液3としてのカルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.6重量%以上でかつ4.0重量%以下であることを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項33〜37のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子コロイドの製造方法において、還元反応前の前記混合液1のpHが8以上であり、前記第1の所定量の分散剤水溶液1は前記第7の所定量の分散剤と前記第8の所定量の純水と前記第9の所定量のアンモニア水とを混合したものであり、前記第2の所定量の銀イオン水溶液は前記第10の所定量の硝酸銀と前記第11の所定量の純水と前記第12の所定量のアンモニア水とを混合した水溶液に前記第13の所定量の分散剤水溶液2を混合したものであり、前記第13の所定量の分散剤水溶液2は第14の所定量の前記分散剤を第15の所定量の純水に溶かしたものであり、前記第6の所定量の還元剤水溶液は前記第3の所定量の還元剤と前記第4の所定量の純水を混合した液に前記第5の所定量の分散剤水溶液3を混合したものであり、前記第5の所定量の分散剤水溶液3は第16の所定量の前記分散剤を第17の所定量の純水に溶かしたものであり、前記第3,第4,第7〜第12,第14〜第17の各所定量の割合が、仕込む純銀の量を100とした場合、第3の所定量を仕込む純銀の量の1/2〜1モル、第4の所定量を750、カルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.3〜2.0重量%になるように第7の所定量を30〜200、第8の所定量を10000、第9の所定量を分散剤水溶液1のアンモニア濃度が1〜3体積%になるようなアンモニア添加量、第10の所定量を157(純銀の量が100)、第11の所定量を600、第12の所定量を仕込み銀量の2倍モル、カルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.6〜4.0重量%になるように第14の所定量を5〜30、第15の所定量を750、カルボキシメチルセルロース水溶液中のカルボキシメチルセルロースの濃度が0.6〜4.0重量%になるように第16の所定量を5〜30、第17の所定量を750とした場合と同じ比率であり、前記工程Bにおける前記混合液1に前記還元剤水溶液を混合する速度は合計時間として30分かけて混合するのに相当する速度であることを特徴とする銀ナノ粒子コロイドの製造方法。
- 請求項33〜38のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、前記工程Aの後に、第19の所定量のマレイン酸と第20の所定量の純水を混合した第18の所定量のマレイン酸水溶液を前記混合液1に混合した後、前記工程Bを行うことを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項39に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、前記第19の所定量と前記第20の所定量が、請求項26に記載の条件下において、前記第19の所定量を4g、前記第20の所定量を26mlとした場合と同じ比率であることを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項33〜40のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、少なくとも前記工程Aにおいて前記混合液1の調製時に超音波振動を与え続けることを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項33〜41のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、還元反応前の前記混合液1のアンモニア濃度が4体積%であるように前記混合液1を作製することを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項33〜42のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、前記混合液1を作製する銀イオン水溶液がジアンミン銀水溶液で銀が6〜7重量%含有されており、前記還元剤水溶液にはヒドラジンとカルボキシメチルセルロースが含まれていることを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
- 請求項33〜43のいずれか1項に記載の銀ナノ粒子の製造方法において、前記カルボキシメチルセルロースのカルボキシル基の末端の水素がアンモニウムイオンまたはナトリウムイオンに置換されていることを特徴とする銀ナノ粒子の製造方法。
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