JP4740137B2 - 導電性微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
これに対して、芯材粒子として樹脂粒子、ガラスビーズ等の非導電性粒子の表面に無電解メッキによりニッケル又はニッケル−金等の金属被膜を施した導電性微粒子が報告されている(例えば、特許文献1参照)。
特許文献1には、実質的に球状な樹脂粉末粒子を無電解メッキ法により金属被覆を形成した導電性無電解メッキ粉体が開示されている。
しかしながら、置換型無電解金メッキは、下地ニッケルと金とのイオン化傾向の差を利用した析出方法であり、メッキ浴組成は比較的単純であり管理が容易であるが、反面、下地ニッケルが被覆された時点で反応が停止するため、析出膜厚は薄くなり、かつ、下地の溶解に起因する細孔(ピンホール)が多数存在するという問題があった。
しかしながら、これらのメッキ液を用いた方法は、ニッケル等の汚染物質に非常に敏感でありメッキ浴の安定性にかけるという問題があった。
本発明の導電性微粒子は、下地ニッケル被膜の表面に無電解金メッキにより金被膜が形成された導電性微粒子である。
上記芯材粒子の材質は、適度な弾性率、弾性変形性及び復元性を有するものであれば、有機系材料であっても無機系材料であってもよく特に限定されないが、樹脂粒子等の有機系材料であることが好ましい。
上記有機系材料としては、特に限定されず、例えば、フェノール樹脂、アミノ樹脂、ポリエステル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ジビニルベンゼン重合体;ジビニルベンゼン−スチレン共重合体、ジビニルベンゼン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体等のジビニルベンゼン系重合体;(メタ)アクリル酸エステル重合体等が挙げられる。上記(メタ)アクリル酸エステル重合体は、必要に応じて架橋型、非架橋型いずれを用いてもよく、これらを混合して用いてもよい。なかでも、ジビニルベンゼン系重合体、(メタ)アクリル酸エステル系重合体が好ましく用いられる。ここで、(メタ)アクリル酸エステルとはメタクリル酸エステル又はアクリル酸エステルを意味する。
上記無機系材料としては、例えば、金属、ガラス、セラミックス、金属酸化物、金属ケイ酸塩、金属炭化物、金属窒化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属リン酸塩、金属硫化物、金属酸塩、金属ハロゲン化物、炭素等が挙げられる。
これらの芯材粒子は、単独で用いられてもよく、2種類以上が併用されてもよい。
上記ノーシアン系金塩を用いることにより、ノーシアン系の無電解金メッキを行うことができ、シアン浴のように強アルカリで用いられることがないため芯材粒子等への浸食がなく、環境にも配慮したものとなる。上記ノーシアン系金塩のなかでも、良好な金メッキ被膜が形成できることから塩化金ナトリウム、塩化金酸等の塩化金塩が好ましい。
上記の、導電性微粒子の製造方法もまた、本発明の一つである。
上記の、下地触媒型の還元型無電解金メッキによる方法は、下地であるニッケル被膜のニッケルを触媒として金メッキ被膜を析出させる方法である。
下地を触媒としている金メッキ方法のため、一度金メッキが施された部位には金メッキが施されないということから非常に均一で一定の金メッキ膜厚を有する導電性微粒子を得ることができる。
上記ニッケル−リン合金被膜のリン含有量としては、特に限定されないが、0.5〜15重量%が好ましい。
また、上記ニッケル−ホウ素合金被膜のホウ素含有量としては、特に限定されないが、0.5〜3重量%が好ましい。
上記チオ硫酸塩のなかでも、チオ硫酸アンモニウムが好ましい。また、上記亜硫酸塩のなかでも、亜硫酸アンモニウムが好ましい。
上記メッキ浴中の錯化剤としてチオ硫酸塩の濃度は、0.08〜0.8mol/Lが好ましく、0.08〜0.24mol/Lがより好ましい。
上記メッキ浴中の還元剤として亜硫酸塩の濃度は、0.3〜2.4mol/Lが好ましく、0.3〜1mol/Lがより好ましい。
上記メッキ浴中の、金析出を安定させるヒドロキシルアミンの濃度は、0.1〜0.3mol/Lが好ましく、0.1〜0.15mol/Lがより好ましい。
上記メッキ浴のpHは、反応駆動力を高めるため高い方がよく、8〜10が好ましい。
得られた水性懸濁液に、チオ硫酸アンモニウム30g、亜硫酸アンモニウム80g、及び、リン酸水素アンモニウム40gを投入しメッキ液を調製した。
得られたメッキ液にヒドロキシルアミン10gを投入後、アンモニアを用いpHを10に合わせ、浴温を60℃にし、15〜20分程度反応させることにより金被覆が形成された導電性微粒子を得た。
得られた水性懸濁液に、チオ硫酸アンモニウム30g、亜硫酸アンモニウム80g、及び、リン酸水素アンモニウム40gを投入しメッキ液を調製した。得られたメッキ液にアミノピリジン5gを投入後、アンモニアを用いpH7に合わせ、浴温を60℃にし、15〜20分程度反応させることにより金被覆が形成された導電性微粒子を得た。
実施例1と同様にして、ニッケルメッキが施された微粒子を得た。
次に、シアン化金カリウム7gとイオン交換水1000mLとを含む溶液を調製し、得られたニッケルメッキが施された微粒子10gを混合して水性懸濁液を調製した。
得られた水性懸濁液に、EDTA・4Na30g、及び、クエン酸一水和物20gを投入しメッキ液を調製した。
得られたメッキ液を、アンモニアでpHを5.5に合わせ、浴温を70℃にし、20〜30分程度反応させることにより、置換金メッキで金被覆が形成された導電性微粒子を得た。
その後、導電性微粒子を含有する接着フィルムを、導電性微粒子を含有させずに得た接着フィルムと常温で貼り合わせ厚さ17μmで2層構造の異方性導電フィルムを得た。
比較例1で得られた導電性微粒子を添加したこと以外は実施例3と同様にして異方性導電フィルムを得た。
得られた異方性導電フィルムを5×5mmの大きさに切断した。また、一方に抵抗測定用の引き回し線を持つ、幅200μm、長さ1mm、高さ0.2μm、L/S20μmのアルミニウム電極が形成されたガラス基板を2枚用意した。異方性導電フィルムを一方のガラス基板のほぼ中央に貼り付けた後、他方のガラス基板を異方性導電フィルムが貼り付けられたガラス基板の電極パターンと重なるように位置あわせをして貼り合わせた。
2枚のガラス基板を、圧力10N、温度180℃の条件で熱圧着した後、電極間の抵抗値を測定した。実施例3、比較例2で得られた異方性導電フィルムについてそれぞれ測定した。
また、作製した試験片に対してPCT試験(80℃、95%RHの高温高湿環境下で1000時間保持)を行った後、電極間の抵抗値を測定した。
評価結果を表1に示す。
Claims (2)
- 硝酸を用いて溶出試験を行ったときの、ニッケルの溶出量が30〜100μg/gである、下地ニッケル被膜の表面に無電解金メッキにより金被膜が形成された導電性微粒子の製造方法であって、
下地ニッケル被膜の表面で酸化反応を起こし析出金属である金の表面では酸化反応を起こさない還元剤を下地ニッケル被膜の表面に存在させ、金塩を還元させて金を析出させる工程を有し、
前記還元剤として亜硫酸アンモニウムを用いる
ことを特徴とする導電性微粒子の製造方法。 - メッキ浴は、更にヒドロキシルアミン又はアミノピリジンを含有することを特徴とする請求項1記載の導電性微粒子の製造方法。
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