JP5323147B2 - 導電性微粒子及び異方性導電材料 - Google Patents
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Description
本発明における導電性微粒子の各種特性、例えば、金属メッキ被膜の膜厚、金層の膜厚、基材微粒子の平均粒子径、導電性微粒子の平均粒子径、芯物質の形状、突起の形状、突起部分の平均高さ等は、電子顕微鏡による導電性微粒子の粒子観察又は断面観察により得ることができる。
本発明における金属メッキ被膜の形成は、例えば、無電解ニッケルメッキ法により形成することができる。上記無電解ニッケルメッキを行う方法としては、例えば、次亜リン酸ナトリウムを還元剤として構成される無電解ニッケルメッキ液を所定の方法にしたがって建浴、加温したところに、触媒付与された基材微粒子を浸漬し、Ni2++H2PO2 −+H2O→Ni+H2PO3 −+2H+からなる還元反応でニッケル及びリンを含有する金属メッキ被膜を析出させる方法等が挙げられる。
次に、本発明の異方性導電材料は、上述した本発明の導電性微粒子が樹脂バインダーに分散されてなるものである。
以下、実施例を挙げて本発明をより詳しく説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
(無電解メッキ前処理工程)
平均粒子径4μmのジビニルベンゼン系重合体からなる基材微粒子10gに、水酸化ナトリウム水溶液によるアルカリ脱脂、酸中和、二塩化スズ溶液におけるセンシタイジングを行った。その後、二塩化パラジウム溶液におけるアクチベイチングからなる無電解メッキ前処理を施し、濾過洗浄後、粒子表面にパラジウムを付着させた基材微粒子を得た。
得られた基材微粒子を脱イオン水300mlで攪拌により3分間分散させた後、その水溶液に芯物質としてニッケル粒子(三井金属社製「2020SUS」、平均粒子径200nm、ビッカース硬度500)1gを添加し、芯物質を付着させた基材微粒子を得た。
次に、得られた芯物質を付着させた基材微粒子10gの水性懸濁液に硫酸を添加してpH4の水性懸濁液に調製した。
得られた金属メッキ被膜が形成された導電性微粒子に、更に、置換金メッキを行い、金属メッキ被膜に金被膜が形成された導電性微粒子を得た。
得られた導電性微粒子について、断面を収束イオンビームで切り出し、20万倍の透過型電子顕微鏡で観察して、突起部分の高さ及び膜厚を調査した。また、以下のEDXによる成分測定方法により金属メッキ被膜中のニッケル及びリンの含有量を調査した。
EDX(「エネルギー分散型X線分光機」、日本電子データム社製)を用い、導電性微粒子の断面を収束イオンビームにて切り出し、金属メッキ被膜中の各部位を成分分析することにより、ニッケル及びリンの検出値を測定した。得られた測定値から金属メッキ組成中のニッケル及びリンの含有量を算出した。
樹脂バインダーの樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、「エピコート828」)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及びトルエン100重量部に、得られた導電性微粒子を添加し、遊星式攪拌機を用いて充分に混合した後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが7μmとなるように塗布し、トルエンを蒸発させて導電性微粒子を含有する接着フィルムを得た。なお、導電性微粒子の配合量は、フィルム中の含有量が5万個/cm2とした。
得られた異方性導電フィルムを5×5mmの大きさに切断した。また、一方に抵抗測定用の引き回し線を持つ、幅200μm、長さ1mm、高さ0.2μm、L/S20μmのアルミニウム電極が形成されたガラス基板を2枚用意した。異方性導電フィルムを一方のガラス基板のほぼ中央に貼り付けた後、他方のガラス基板を異方性導電フィルムが貼り付けられたガラス基板の電極パターンと重なるように位置あわせをして貼り合わせた。
実施例1における芯物質複合化工程において、ニッケル粒子(三井金属社製「2020SUS」、平均粒子径200nm、ビッカース硬度500)1gの代わりに、ニッケル粒子(三井金属社製「2007SUS」、平均粒子径50nm、ビッカース硬度500)1gを用いたこと以外は実施例1と同様にして、導電性微粒子を得た。
実施例1における無電解ニッケルメッキ工程において、前期工程用ニッケルメッキ液のpH7の代わりにpH9.3に調整したこと、後期工程用ニッケルメッキ液のpH11の代わりにpH12に調整したこと、並びに、前期工程及び後期工程の反応温度を共に27℃にしたこと以外は実施例1と同様にして、導電性微粒子を得た。
実施例1における芯物質複合化工程を行わなかったこと以外は実施例1と同様にして、導電性微粒子を得た。
Claims (7)
- 基材微粒子の表面がニッケル及びリンを含有する金属メッキ被膜層と最表面を金層とする多層の導電性膜で被覆されており、前記導電性膜は表面に隆起した突起を有する導電性微粒子であって、
前記金属メッキ被膜はリンを10重量%以上含有し、
前記金属メッキ被膜中において、基材微粒子側から金属メッキ被膜膜厚の20%以下の領域で金属メッキ組成中に10〜20重量%のリンを含有し、金属メッキ被膜表面側から金属メッキ被膜膜厚の10%以下の領域で金属メッキ組成中に1〜10重量%のリンを含有し、
前記導電性膜の表面の隆起した突起は、導電性物質を芯物質とすることを特徴とする導電性微粒子。 - 金属メッキ被膜の膜厚は、40〜150nmであることを特徴とする請求項1記載の導電性微粒子。
- ビッカース硬度による、芯物質の硬度に対する導電性膜の硬度の硬度比が、0.2〜0.7であることを特徴とする請求項1又は2に記載の導電性微粒子。
- 芯物質は、ニッケル、銅、金、銀、及び亜鉛から選ばれる少なくとも1種の金属からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性微粒子。
- 基材微粒子は、樹脂微粒子であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性微粒子。
- 隆起した突起部分の平均高さが、導電性微粒子の平均粒子径の0.5%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性微粒子。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性微粒子が樹脂バインダーに分散されてなることを特徴とする異方性導電材料。
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