JP6668075B2 - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る導電性粒子は、基材粒子と、第1の導電部と、第2の導電部とを備える。本発明に係る導電性粒子では、上記基材粒子の外表面上に上記第1の導電部が配置されており、上記第1の導電部の外表面上に上記第2の導電部が配置されている。本発明に係る導電性粒子では、上記第1の導電部が外表面に突起を有さず、上記第2の導電部が外表面に、複数の突起を有する。
F:導電性粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:導電性粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:導電性粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位
D:導電性粒子の直径
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを有していてもよく、コアシェル粒子であってもよい。上記コアが有機コアであってもよく、上記シェルが無機シェルであってもよい。
上記導電性粒子は、上記導電部として、上記第1の導電部と上記第2の導電部とを有する。上記導電部、上記第1の導電部及び上記第2の導電部に含まれる金属としては、ニッケル、金、銀、銅、白金、亜鉛、鉄、錫、鉛、アルミニウム、イリジウム、コバルト、インジウム、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、クロム、チタン、アンチモン、ビスマス、タリウム、ゲルマニウム、カドミウム、ケイ素、タングステン、モリブデン及び錫ドープ酸化インジウム(ITO)等が挙げられる。これらの金属は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る導電性粒子は、上記導電部の外表面上に配置された絶縁性物質を備えることが好ましい。上記導電性粒子における最も外側に位置する導電部が第2の導電部である場合に、上記第2の導電部の外表面に、上記絶縁性物質を配置することができる。上記導電性粒子における最も外側に位置する導電部が第3の導電部である場合に、上記第3の導電部の外表面に、上記絶縁性物質を配置することができる。絶縁性物質を有する導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁性物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性物質を容易に排除できる。導電部が外表面に複数の突起を有するので、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性物質を容易に排除できる。
導電性粒子の腐食を抑え、電極間の接続抵抗を低くするために、上記第2の導電部の外表面は防錆処理されていることが好ましい。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極の電気的な接続に好適に用いられる。上記導電材料は回路接続材料であることが好ましい。
本発明に係る導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。上記接続部が、上述した導電性粒子により形成されているか、又は、上述した導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されていることが好ましい。
基材粒子Aとして、粒子径が3.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−203」)を用意した。
40℃に調整した分散状態の粒子混合液(B)に上記ニッケルめっき液(C)を徐々に滴下し、無電解ニッケル−ボロンめっきを行い、粒子混合液(E)を得た。ニッケルめっき液(C)の滴下速度は5mL/分で、滴下時間は75分間とした(第1の導電部めっき工程)。
40℃に調整した分散状態の粒子混合液(B)に上記ニッケルめっき液(C)を徐々に滴下し、無電解ニッケル−ボロンめっきを行い、粒子混合液(E)を得た。ニッケルめっき液(C)の滴下速度は5mL/分で、滴下時間は120分間とした(第1の導電部めっき工程)。
めっき温度を40℃から50℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み0.10μm)を配置して、表面に突起を有する導電層である粒子を得た。
めっき温度を40℃から60℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み0.10μm)を配置して、表面に突起を有する導電層である粒子を得た。
分散状態の粒子混合液(E)に上記突起形成めっき液(D)を徐々に滴下し、突起を形成し、粒子混合液(E’)を得た。突起形成めっき液(D)の滴下速度は10mL/分で、滴下時間は10分間とした。突起形成めっき液(D)の滴下中は、発生したNi突起核を超音波攪拌により分散しながらニッケルめっきを行った(突起形成工程)。
硫酸ニッケル0.23mol/L、ジメチルアミンボラン0.5mol/L、クエン酸ナトリウム0.1mol/L、DL−りんご酸0.15mol/L、硝酸タリウム100ppm、硝酸ビスマス30ppm、及びタングステン酸ナトリウム0.05mol/Lを含むニッケルめっき液(D)(pH8.0)を用意した。Niめっき工程のニッケルめっき液(D)にタングステン酸ナトリウム0.05mol/Lを添加したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
懸濁液(A)を、硫酸ニッケル0.09mol/L、硝酸タリウム30ppm及び硝酸ビスマス20ppmの溶液中に入れ、粒子混合液(B)を得た。
懸濁液(A)を、硫酸ニッケル0.09mol/L、硝酸タリウム30ppm及び硝酸ビスマス20ppmの溶液中に入れ、粒子混合液(B)を得た。
基材粒子Aと粒子径のみが異なり、粒子径が2.5μmである基材粒子Bを用意した。上記基材粒子Aを上記基材粒子Bに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み0.10μm)を配置して、表面に突起を有する導電層である粒子を得た。
基材粒子Aと粒子径のみが異なり、粒子径が10.0μmである基材粒子Cを用意した。上記基材粒子Aを上記基材粒子Cに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み0.10μm)を配置して、表面に突起を有する導電層である粒子を得た。
粒子径が2.5μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−202」)の表面を、ゾルゲル反応による縮合反応を用いてシリカシェル(厚み250nm)により被覆したコアシェル型の有機無機ハイブリッド粒子(基材粒子D)を得た。上記基材粒子Aを上記基材粒子Dに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み0.10μm)を配置して、表面に突起を有する導電層である粒子を得た。
攪拌機及び温度計が取り付けられた500mLの反応容器内に、0.13重量%のアンモニア水溶液300gを入れた。次に、反応容器内のアンモニア水溶液中に、メチルトリメトキシシラン4.1gと、ビニルトリメトキシシラン19.2gと、シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「X−41−1053」)0.7gとの混合物をゆっくりと添加した。撹拌しながら、加水分解及び縮合反応を進行させた後、25重量%アンモニア水溶液2.4mLを添加した後、アンモニア水溶液中から粒子を単離して、得られた粒子を酸素分圧10−17atm、350℃で2時間焼成して、粒子径が3μmの有機無機ハイブリッド粒子(基材粒子E)を得た。上記基材粒子Aを上記基材粒子Eに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み0.10μm)を配置して、表面に突起を有する導電層である粒子を得た。
硫酸ニッケル0.09mol/L、硝酸タリウム30ppm及び硝酸ビスマス20ppm、ジメチルアミンボラン0.01mol/L、クエン酸ナトリウム0.05mol/L、を含む無電解ニッケルボロンめっき液(B2)(pH5.0)を用意した。
硫酸ニッケル0.23mol/L、硫酸ヒドラジニウム2.00mol/L及びグリシン0.25mol/Lを含む無電解純ニッケルめっき液(C2)(pH10.0)を用意した。
基材粒子Aとして、粒子径が3.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−203」)を用意した。
基材粒子F〜Hは以下のようにして作製した。
エチレングリコールジメタクリレート800重量部と、スチレンモノマー200重量部とを混合し、混合液を得た。得られた混合液に過酸化ベンゾイル20重量部を加えて、均一に溶解するまで攪拌し、モノマー混合液を得た。分子量約1700のポリビニルアルコールを純水に溶解させた2重量%水溶液4000重量部を、反応釜に入れた。この中に、得られたモノマー混合液を入れ、4時間攪拌することで、モノマーの液滴が所定の粒径になるように、粒径を調整した。この後、85℃の窒素雰囲気下で9時間反応を行い、モノマー液滴の重合反応を行って、基材粒子Fを得た。
エチレングリコールジメタクリレート800重量部と、スチレンモノマー200重量部とを、1,4−ブタンジオールジアクリレート100重量部と、イソボルニルメタクリレート900重量部とに変更したこと以外は、基材粒子Fの作製と同様にして基材粒子Gを得た。
粒子径を表1の通り変更したこと以外は、基材粒子Gの作製と同様にして基材粒子Hを得た。
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
めっき温度を40℃から75℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。このようにして、樹脂粒子の表面にニッケル−ボロン導電層(厚み0.10μm)を配置して、表面に突起を有する導電層である粒子を得た。
金属ニッケル粒子スラリー(三井金属社製「2020SUS」、平均粒子径150nm)を用いて、実施例1で用いた樹脂粒子の表面に金属ニッケル粒子を付着させた後に、導電層を形成して、導電部の外表面に突起を形成した。
(1)導電部の結晶の線欠陥の有無(結晶の線欠陥の数)
3個の導電性粒子を無作為に選択した。電界放射型透過電子顕微鏡(FE−TEM)(日本電子社製「JEM−ARM200F」)を用いて、第1の導電部及び第2の導電部に、第1の導電部と第2の導電部とを厚み方向に貫通している結晶の線欠陥があるか否かを100万倍で評価した。
得られた導電性粒子の上記圧縮弾性率(10%K値)を、23℃の条件で、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。10%K値を求めた。
得られた導電性粒子を含有量が10重量%となるように、三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」に添加し、分散させて、異方性導電ペーストを作製した。
○○○:接続抵抗が2.0Ω以下
○○:接続抵抗が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
○:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
△:接続抵抗が5.0Ωを超え、10Ω以下
×:接続抵抗が10Ωを超える
上記(3)の評価で得られた接続構造体15個を、85℃及び湿度85%にて500時間放置した。放置後の接続構造体において、隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定して、絶縁抵抗の平均値を算出した。絶縁信頼性を下記の基準で判定した。
○○:絶縁抵抗が1000MΩ以上
○:絶縁抵抗が100MΩ以上、1000MΩ未満
△:絶縁抵抗が10MΩ以上、100MΩ未満
×:絶縁抵抗が10MΩ未満
実施例17〜21で得られた導電性粒子F〜Hを1mN及び5mNで圧縮したときの変形率と圧縮回復率を下記測定方法で、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
1a,1Aa,1Ba…突起
2…基材粒子
3,3A,3B…第1の導電部(導電層)
4,4A,4B…第2の導電部(導電層)
4a,4Aa,4Ba…突起
5…絶縁性物質
6B…第3の導電部(導電層)
6Ba…突起
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (15)
- 基材粒子と、第1の導電部と、第2の導電部とを備え、
前記基材粒子の外表面上に前記第1の導電部が配置されており、前記第1の導電部の外表面上に前記第2の導電部が配置されており、
前記第1の導電部が外表面に突起を有さず、
前記第2の導電部が外表面に複数の突起を有し、
前記第2の導電部の前記突起の内側に芯物質が配置されておらず、
透過型電子顕微鏡による観察で、前記第1の導電部と前記第2の導電部とに、前記第1の導電部と前記第2の導電部とを厚み方向に貫通している結晶の線欠陥がないか、又は前記第1の導電部と前記第2の導電部とを厚み方向に貫通している結晶の線欠陥が10個以下で存在する、導電性粒子。 - 前記第1の導電部の厚みが10nm以上である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記第1の導電部のビッカース硬度が50以上である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記第1の導電部がニッケルを含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 10%圧縮したときの圧縮弾性率が、3500N/mm2以上、60000N/mm2以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 複数の前記突起の平均高さが、5nm以上、1000nm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電性粒子における最も外側に位置する導電部の外表面の全表面積100%中、突起がある部分の表面積が5%以上である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記第1の導電部が、銅、ニッケル、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、銀、金、白金、イリジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、リン及びホウ素からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記第2の導電部が、銅、ニッケル、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、銀、金、白金、イリジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、リン及びホウ素からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電性粒子における最も外側に位置する導電部の外表面上に配置された絶縁性物質を備える、請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 第3の導電部を備え、
前記第2の導電部の外表面上に前記第3の導電部が配置されている、請求項1〜10のいずれか1項に記載の導電性粒子。 - 前記第2の導電部が、前記第1の導電部に接するように前記第1の導電部の外表面上に配置されており、
前記第3の導電部が、前記第2の導電部に接するように前記第2の導電部の外表面上に配置されている、請求項11に記載の導電性粒子。 - 前記第3の導電部が、銅、ニッケル、パラジウム、ルテニウム、ロジウム、銀、金、白金、イリジウム、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、リン及びホウ素からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項11又は12に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、請求項1〜13のいずれか1項に記載の導電性粒子であるか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料であり、
前記第1の電極と前記第2の電極とが前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
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