JP6801984B2 - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
[基材粒子]
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを有していてもよく、コアシェル粒子であってもよい。上記コアが有機コアであってもよく、上記シェルが無機シェルであってもよい。
上記導電部の上記突起(第1の突起及び上記第2の突起)が無い部分の厚みは、好ましくは0.005μm以上、より好ましくは0.01μm以上であり、好ましくは1μm以下、より好ましくは0.3μm以下である。上記導電部の上記突起が無い部分の厚みが上記下限以上及び上記上限以下であると、充分な導電性が得られ、かつ導電性粒子が硬くなりすぎずに、電極間の接続の際に導電性粒子が充分に変形する。
本発明に係る導電性粒子は、上記導電部の外表面上に配置された絶縁性物質を備えることが好ましい。この場合には、導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁性物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性物質を容易に排除できる。導電部が外表面に複数の突起を有するので、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性物質を容易に排除できる。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極の電気的な接続に好適に用いられる。上記導電材料は回路接続材料であることが好ましい。
本発明に係る導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
基材粒子Aとして、粒子径が3.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−203」)を用意した。
上記無電解高純度ニッケルめっき液を、塩化ニッケル50g/L、硫酸ヒドラジニウム200g/L、グリシン50g/L、及びほう酸20g/Lを含む混合液を水酸化ナトリウムでpH10.5に調整しためっき液に変更したこと以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子における導電部は、外表面に板状の突起を有していた。
無電解銅−ニッケル−リン合金めっき液として、硫酸銅150g/L、硫酸ニッケル15g/L、次亜リン酸ナトリウム100g/L、クエン酸ナトリウム150g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)30mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH9に調整しためっき液を用意した。
無電解銅−ニッケル−リン合金めっき液を、硫酸銅105g/L、硫酸ニッケル10g/L、次亜リン酸ナトリウム70g/L、クエン酸ナトリウム105g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)21mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH9に調整しためっき液に変更したこと以外は実施例3と同様にして、外表面に板状の突起を有する導電性粒子を得た。この導電性粒子を導電性粒子(A)と呼ぶ。
無電解高純度ニッケルめっき液を、塩化ニッケル35g/L、硫酸ヒドラジニウム140g/L、グリシン35g/L、ほう酸14g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)21mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH10.5に調整しためっき液に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、外表面に板状の突起を有する導電性粒子を得た。この導電性粒子を導電性粒子(B)と呼ぶ。
無電解銅−ニッケル−リン合金めっき液を、硫酸銅105g/L、硫酸ニッケル10g/L、次亜リン酸ナトリウム70g/L、クエン酸ナトリウム105g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)21mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH9に調整しためっき液に変更したこと以外は、実施例3と同様にして、外表面に板状の突起を有する導電性粒子を得た。この導電性粒子を導電性粒子(C)と呼ぶ。
無電解高純度ニッケルめっき液を、塩化ニッケル35g/L、硫酸ヒドラジニウム140g/L、グリシン35g/L、ほう酸14g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)21mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH10.5に調整しためっき液に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、外表面に板状の突起を有する導電性粒子を得た。この導電性粒子を導電性粒子(D)と呼ぶ。
無電解高純度ニッケルめっき液におけるポリプロピレングリコールをポリエチレングリコール1000(分子量:1000)40mg/Lに変更したこと以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子における導電部は、外表面に板状の突起を有していた。
無電解銅−ニッケル−リン合金めっき液におけるポリプロピレングリコールをポリエチレングリコール1000(分子量:1000)40mg/Lに変更したこと以外は、実施例3と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子における導電部は、外表面に板状の突起を有していた。
無電解高純度ニッケルめっき液を、塩化ニッケル50g/L、硫酸ヒドラジニウム200g/L、グリシン30g/L、ほう酸20g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)30mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH10.5に調整しためっき液に変更したこと、並びに該めっき液の添加速度を40ml/分に変更したこと以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子における導電部は、外表面に板状の突起を有していた。
無電解高純度ニッケルめっき液を、塩化ニッケル50g/L、硫酸ヒドラジニウム200g/L、グリシン80g/L、ほう酸20g/L、非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)30mg/Lの混合液を水酸化ナトリウムでpH10.5に調整しためっき液に変更し、添加速度を20ml/分に変更したこと以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子における導電部は、外表面に板状の突起を有していた。
無電解高純度ニッケルめっき液を、塩化ニッケル50g/L、硫酸ヒドラジニウム200g/L、グリシン120g/L、ほう酸20g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)30mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH10.5に調整しためっき液に変更したこと、並びに該めっき液の添加速度を20ml/分に変更したこと以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子における導電部は、外表面に板状の突起を有していた。
無電解高純度ニッケルめっき液を、塩化ニッケル50g/L、硫酸ヒドラジニウム150g/L、グリシン100g/L、ほう酸20g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)30mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH10.5に調整しためっき液に変更したこと、並びに該めっき液の添加速度を20ml/分に変更したこと以外は、実施例1と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子における導電部は、外表面に板状の突起を有していた。
無電解銅−ニッケル−リン合金めっき液を、硫酸銅150g/L、硫酸ニッケル30g/L、次亜リン酸ナトリウム100g/L、クエン酸ナトリウム150g/L、及び非イオン性界面活性剤としてポリプロピレングリコール1000(分子量:1000)30mg/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH8に調整しためっき液に変更したこと以外は、実施例3と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子における導電部は、外表面に板状の突起を有していた。
基材粒子Bとして、粒子径が3.0μmの有機無機ハイブリッド粒子を用意した。
基材粒子Cとして、基材粒子Aと粒子径のみが異なり、粒子径が10.0μmである粒子を用意した。
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。絶縁性粒子を超音波照射下でイオン交換水に分散させ、絶縁性粒子の10重量%水分散液を得た。
実施例1で得られた導電性粒子を、実施例3で得られた導電性粒子に変更したこと以外は、実施例17と同様にして導電性粒子(絶縁性粒子付き導電性粒子)を得た。
無電解銅−ニッケル−リン合金めっき液として、硫酸銅150g/L、硫酸ニッケル15g/L、次亜リン酸ナトリウム100g/L、及びクエン酸ナトリウム150g/Lを含む混合液を、水酸化ナトリウムでpH6.0に調整しためっき液を用意した。
(1)導通信頼性1(接続抵抗の評価)
得られた導電性粒子を含有量が10重量%となるように、三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」に添加し、分散させて、異方性導電ペーストを作製した。
○○:接続抵抗が2.0Ω以下
○:接続抵抗が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
△:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
接続構造体を得る際の加圧条件を、0.5MPaの低圧から5MPaの高圧に変更したこと以外は導通信頼性1の評価と同様にして、同様の判定基準で評価を行った。
上記導通信頼性1の評価において、導電性粒子の全個数のうち、電極間に配置されている導電性粒子の個数割合を求めた。なお、導電性粒子の割合が小さい場合に、導電性粒子は、電極間外に過度に流出していた。導通信頼性1Aを下記の基準で判定した。
○○:電極間に配置されている導電性粒子の個数の割合が40%を超える
○:電極間に配置されている導電性粒子の個数の割合が30%を超え、40%以下
△:電極間に配置されている導電性粒子の個数の割合が20%を超え、30%以下
×:電極間に配置されている導電性粒子の個数の割合が20%以下
上記導通信頼性2の評価において、導電性粒子の全個数のうち、電極間に配置されている導電性粒子の個数割合を求めた。なお、導電性粒子の割合が小さい場合に、導電性粒子は、電極間外に過度に流出していた。導通信頼性2Aを導通信頼性1Aと同様の判定基準で評価を行った。
上記導通信頼性1の評価で得られた接続構造体15個を、85℃及び湿度85%にて500時間放置した。放置後の接続構造体において、隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定して、絶縁抵抗の平均値を算出した。絶縁信頼性1を下記の基準で判定した。
○○:絶縁抵抗が1000MΩ以上
○:絶縁抵抗が100MΩ以上、1000MΩ未満
△:絶縁抵抗が10MΩ以上、100MΩ未満
×:絶縁抵抗が10MΩ未満
上記導通信頼性2の評価で得られた接続構造体を用いたこと以外は絶縁信頼性1の評価と同様にして、同様の判定基準で評価を行った。
2…基材粒子
3,3A,3B…導電部(導電層)
3a,3Aa,3Ba…突起
3b,3Bb…第2の突起
3BA…第1の導電部
3BB…第2の導電部
3BBa…突起
3BBb…第2の突起
4…絶縁性物質
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (11)
- 基材粒子と、
前記基材粒子の表面上に配置された導電部とを備え、
前記導電部が外表面に、複数の突起を有し、
複数の前記突起の少なくとも一部が、板状であり、
板状である前記突起が先細りしており、先細りしている前記突起の先端が、線状であり、
板状である前記突起が、厚み方向と、厚み方向と直交する面方向とを有し、板状である前記突起の面方向の平均最大長さの、板状である前記突起の面方向の中央部の平均厚みに対する比が2以上である、導電性粒子。 - 複数の前記突起の平均高さが、5nm以上、1000nm以下である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記導電部において、金属又は合金が結晶配向している、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記導電部のX線回折における(111)面の割合が50%以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の導電性粒子。
- 前記導電部が、銅、錫、インジウム、ニッケル、パラジウム、コバルト、リチウム、鉄、ルテニウム、白金、銀、ロジウム、イリジウム、金、モリブデン、タングステン、リン及びホウ素からなる群から選択される少なくとも1種を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 板状である前記突起が、1種の金属原子を99.9重量%以上で含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 板状である前記突起が、1種の金属原子としてニッケルを99.9重量%以上で含む、請求項6に記載の導電性粒子。
- 前記導電部の外表面の全表面積100%中、前記突起がある部分の表面積が30%以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電部の外表面上に配置された絶縁性物質をさらに備える、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の接続対象部材と、
第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電性粒子であるか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料である、接続構造体。
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