CN107705952A - 一种热敏电阻CuO‑GO自组装氢气还原复合电极的制备方法 - Google Patents
一种热敏电阻CuO‑GO自组装氢气还原复合电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种热敏电阻CuO‑GO自组装氢气还原复合电极的制备方法。所述制备方法步骤包括：配制GO水溶液；向GO水溶液中加入CuO纳米粉，搅拌混合后，加入浓硝酸，置于反应釜中进行自组装；将自组装后的混合物进行清洗、干燥制成CuO‑GO复合纳米粉料；将CuO‑GO复合纳米粉料配制成印刷浆料；对热敏电阻陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥；在陶瓷基体上局部丝网印刷浆料，静置后烘干，制成CuO‑GO复合薄膜；通入H2对CuO‑GO复合薄膜进行热处理原位还原，形成Cu‑rGO薄膜复合电极，再快冷至室温，制成所述复合电极。本发明利用GO高比表面积与纳米颗粒CuO自组装，丝网印刷在热敏电阻陶瓷基片上，然后利用H2热处理还原成Cu‑rGO薄膜，薄膜具有高稳定性、导电性和焊接性，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于电极材料领域，具体涉及一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法。
背景技术
热敏电阻可广泛应用于温度测量、温度监控、温度补偿、抑制浪涌电流等，其电极的可靠性直接影响到应用。由于Ag导电导热能力强，附着力好，抗氧化性能好，在Ag表面可直接焊接等优点，因此目前制备电极的方法基本上采用丝网印刷银浆后烧渗处理。然而，Ag属于贵金属，Ag与陶瓷基体长时间作用会产生互扩散降低热敏电阻的性能。采用铜替代Ag可降低成本，同时在铜电极和陶瓷基体之间较容易制备阻挡层减缓电极对热敏电阻性能的影响。因此制备出电性能优异的铜电极替代Ag电极成为趋势。铜电极制备工艺有局部表面化学镀(CN 102409322 A)、表面涂覆(CN 103578607 A)、磁控溅射等技术，这些制备工艺虽然较Ag电极制备工艺大大降低了原料成本，但在陶瓷基体和铜电极之间需要制备阻挡层防止性能下降，增加了工艺难度。而石墨烯具有高稳定性，同时能够起到电子传递通道的作用具有良好的导电性。李瑞宇等研究发现(哈尔滨工业大学D,2013)石墨烯的加入可在几乎不降低铜的导电性能的情况下还能提高铜的耐蚀性能。Hu等(Ceramics International,2008,34(3):537-541)研究发现氧化石墨烯(GO)由于其比表面积大具有非常优异的吸附性，可用来作为金属氧化物纳米粒子的支撑材料。孟祖超等人研究了铜-石墨烯纳米复合材料修饰电极的制备方法及其应用(CN104634842A)，通过石墨烯修饰改善了电极的传感面积和导电能力。然而，目前没有发现热敏电阻陶瓷复合电极的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法。该制备方法利用高比表面积的GO纳米片与CuO纳米颗粒自组装，丝网印刷在热敏电阻陶瓷基片上，通过H2热处理原位还原成Cu-rGO薄膜以制备出新型热敏电阻复合电极，同时利用高稳定的石墨烯形成二维网络对铜原子向基体的扩散起到阻挡作用，稳定电极性能，铜很好的焊接性，保证了后续引线直接焊接。
本发明通过如下技术方案予以实现：
一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)配制GO水溶液；
步骤2)向步骤1)所述的GO水溶液中加入CuO纳米粉，搅拌混合后，加入浓硝酸，置于反应釜中进行自组装；
步骤3)将经步骤2)自组装后的混合物进行清洗、干燥制成CuO-GO复合纳米粉料；
步骤4)将步骤3)所述的CuO-GO复合纳米粉料配制成印刷浆料；
步骤5)对热敏电阻陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥；
步骤6)在步骤5)所述的陶瓷基体上局部丝网印刷步骤4)所述印刷浆料，静置后烘干，制成CuO-GO复合薄膜；
步骤7)采用真空热处理炉通入H2对步骤6)所述CuO-GO复合薄膜进行热处理原位还原，形成Cu-rGO薄膜复合电极，再快冷至室温，制成所述热敏电阻 CuO-GO自组装氢气还原复合电极。
优选的，步骤3)所述的清洗是以去离子水洗涤后，用孔径小于1μm的膜反复抽滤，再用无水乙醇溶液清洗，所述的干燥是在60～100℃条件下烘干。
优选的，步骤4)所述的印刷浆料的制备工艺如下：按原料重量百分比计，将20～40％松油醇作为溶剂，依次加入1～5％乙基纤维素、1～5％分散剂、1～5％氢化蓖麻油触变剂、1～5％活性剂卵磷脂，将上述材料混合后在100℃、转速为 100r/min的条件下磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明的溶液，然后加入1～5％玻璃粉，最后加入50～60％的CuO-GO复合纳米粉料，磁力搅拌10～20min，制成所述印刷浆料。
优选的，所述分散剂为体积比2:1:1的司盘85、鱼油、三乙醇胺的混合物。
优选的，步骤5)所述对热敏电阻陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥的方法如下：先用5％HF溶液对陶瓷体进行刻蚀5～10min，再用去离子水漂洗，用盐酸溶液超声清洗5～10min，再用氨水溶液超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗，并在50～100℃下干燥。
优选的，步骤7)所述采用真空热处理炉进行原位还原的温度为600～1000℃，保温时间为30～60min，所述通入H2的流量为40～120sccm。
本发明提供了一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法，该方法制备出的薄膜电极具有高稳定性、导电性和焊接性，耐蚀性能优异，工艺及设备简单，成本低廉。
具体实施方式
一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极制备方法，具有如下步骤：
(1)配制GO水溶液；
所述步骤(1)是先将100～300mg GO粉末放入200mL烧杯中，再向烧杯中加入100mL的去离子水，边加边搅拌，然后用500-1000W大功率超声10～20 min，得到GO悬浮水溶液。
(2)加入CuO纳米粉与GO水溶液混合进行自组装；
所述步骤(2)以GO占CuO重量百分比为0.5～5％的比例称取CuO纳米粉末与GO水溶液搅拌混合后，加入适量浓硝酸，置于反应釜中在150～200℃的条件下保温5～15h进行自组装。
(3)清洗、干燥自组装后的产物制成CuO-GO复合纳米粉料；
所述步骤(3)的清洗是以去离子水洗涤后，用孔径小于1μm的膜抽滤，反复数次后，再用无水乙醇溶液清洗，在60～100℃条件下烘干。
(4)将CuO-GO复合纳米粉料配制成印刷浆料；
所述步骤(4)的CuO-GO复合纳米粉印刷浆料配方及制备工艺：用原料重量百分比为20～40％松油醇作为溶剂，加入原料重量百分比为1～5％乙基纤维素，加入原料重量百分比为1～5％分散剂(体积比为2:1:1的司盘85、鱼油、三乙醇胺)，加入原料重量百分比为1～5％氢化蓖麻油触变剂，加入原料重量百分比为 1～5％活性剂卵磷脂。在100℃温度、转速为100r/min条件下磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明的溶液。然后加入原料重量百分比为1～5％玻璃粉。最后加入原料重量百分比为50～60％的CuO-GO复合纳米粉料，磁力搅拌10～20min。
(5)对热敏电阻陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥；
所述步骤(5)的刻蚀、清洗、干燥工艺：先用5％HF溶液对陶瓷体进行刻蚀5～10min，再用去离子水漂洗，用盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:3)超声清洗5～10min，再用氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:3)超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗、50～100℃干燥。
(6)在陶瓷基体上局部丝网印刷CuO-GO复合纳米粉浆料，静置后烘干；
所述步骤(6)采用250目的丝网印刷机，在室温水平静置10min，在150～200℃条件下烘干除去溶剂。
(7)利用真空热处理炉通入H2气对丝网印刷的CuO-GO复合薄膜进行热处理原位还原，形成Cu-rGO薄膜，快冷至室温取出样品；
所述步骤(7)的温度为600～1000℃，保温时间在30～60min，全程通入 H2进行热处理原位还原，通入H2的流量为40～120sccm。
(8)测试热敏电阻器件的性能。
以去离子水为溶剂得到GO水溶液。在反应釜中进行CuO纳米颗粒与GO 水溶液混合自组装，然后洗涤干燥制成纳米复合粉料。
在印刷前需对氧化物陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥。接着将配置好的浆料丝网印刷在陶瓷基体上，静置后烘干。
将上述烘干后的纳米复合薄膜置于真空烧结炉中全程通入H2进行热处理原位还原，形成Cu-rGO薄膜，快冷至室温取出样品，进行电性能测试。
实施例1
将100mg GO粉末放入200mL的烧杯中，再加入100mL去离子水，边加边搅拌，然后放入500W超声波清洗器中超声震动10min。
称取20g CuO纳米粉末加入到GO水溶液中搅拌混合后，加适量浓硝酸，置于反应釜中在150℃的条件下保温5h。
将自组装后的产物用去离子水洗涤后，用孔径小于1μm的膜抽滤，反复数次后，再用无水乙醇溶液清洗，在60℃条件下干燥制成CuO-GO复合纳米粉料。
取20g松油醇作为溶剂；取5g乙基纤维素作为增稠剂；取5g分散剂(司盘85：鱼油：三乙醇胺体积比为2:1:1)；取2g氢化蓖麻油作为触变剂；取3g 卵磷脂作为活性剂。将上述试剂混合一起，在100℃温度、转速为100r/min条件下磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明的溶液。取5g玻璃粉将其倒入有机载体溶液中作为粘结剂，最后加入60g CuO-GO复合纳米粉料，边倒入边进行磁力搅拌，待完全倒入后再搅拌10min。
将陶瓷基体先用5％HF溶液对陶瓷体进行刻蚀5min，再用去离子水漂洗，用盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:3)超声清洗5min，再用氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:3)超声清洗5min，最后用去离子水清洗5min，50℃保温炉中干燥10min。
采用250目的丝网印刷机，在室温水平静置10min，在150℃条件下烘干除去溶剂。
将烘干后的纳米复合薄膜置于真空烧结炉中在600℃温度下通入流量为40 sccm的H2进行原位还原30min，快冷至室温取出样品。
将制备好的热敏电阻器件进行10组电性能测试，其结果见表1。
表1实施例1热敏电阻的电性能
由表1可知，实施例1制备的热敏电阻复合电极在25℃下测得的电阻平均值为12.34Ω，与现有传统Ag电极热敏电阻值相当。
实施例2
将200mg GO粉末放入200mL的烧杯中，再加入100mL去离子水，边加边搅拌，然后放入1000W超声波清洗器中超声震动20min。
称取10g CuO纳米粉末加入GO水溶液中搅拌混合后，加适量浓硝酸，在反应釜中200℃保温15h。
将自组装后的产物用去离子水洗涤后，用孔径小于1μm的膜抽滤，反复数次后，再用无水乙醇溶液清洗，在100℃条件下干燥制成CuO-GO复合纳米粉料。
取40g松油醇作为溶剂；取1g乙基纤维素作为增稠剂；取1g分散剂(司盘85：鱼油：三乙醇胺体积比为2:1:1)；取1g氢化蓖麻油作为触变剂；取1g 卵磷脂作为活性剂。将上述试剂混合一起，在100℃、100r/min转速条件下磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明的溶液。取1g玻璃粉将其倒入有机载体溶液中作为粘结剂，最后加入55g CuO-GO复合纳米粉料，边倒入边进行磁力搅拌，待完全倒入后再搅拌20min。
将陶瓷基体先用5％HF溶液对陶瓷体进行刻蚀10min，再用去离子水漂洗，用盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:3)超声清洗10min，再用氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:3)超声清洗10min，最后用去离子水清洗10min，100℃保温炉中干燥10min。
采用250目的丝网印刷机，室温水平静置10min，200℃烘干去除溶剂。
将烘干后的纳米复合薄膜置于真空烧结炉中在1000℃温度下通入流量为120sccm的H2进行原位还原60min，快冷至室温取出样品。
对制备好的热敏电阻器件进行10组电性能测试，其结果见表2。
表2实施例2热敏电阻的电性能
由表2可知，实施例2制备的热敏电阻复合电极在25℃下测得的电阻平均值为10.48Ω，与现有传统Ag电极热敏电阻值相当。
实施例3
将300mg GO粉末放入200mL的烧杯中，再加入100mL去离子水，边加边搅拌，然后放入750W超声波清洗器中超声震动15min。
称取6g CuO纳米粉末加入GO水溶液中搅拌混合后，加适量浓硝酸，在反应釜中175℃保温10h。
将自组装后的产物用去离子水洗涤后，用孔径小于1μm的膜抽滤，反复数次后，再用无水乙醇溶液清洗，在80℃条件下干燥制成CuO-GO复合纳米粉料。
取30g松油醇作为溶剂；取3g乙基纤维素作为增稠剂；取4g分散剂((司盘85：鱼油：三乙醇胺体积比为2:1:1)；取5g氢化蓖麻油作为触变剂；取5g 卵磷脂作为活性剂。将上述试剂混合一起，在100℃、100r/min转速条件下磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明溶液。取3g玻璃粉将其倒入有机载体溶液中作为粘结剂，最后加入50g CuO-GO复合纳米粉料，边倒入边进行磁力搅拌，待完全倒入后再搅拌15min。
将陶瓷基体先用5％HF溶液对陶瓷体进行刻蚀7.5min，再用去离子水漂洗，用盐酸溶液(盐酸：双氧水：去离子水体积比＝1:1:3)超声清洗7.5min，再用氨水溶液(氨水：双氧水：去离子水体积比＝1:1:3)超声清洗7.5min，最后用去离子水清洗7.5min，75℃保温炉中干燥10min。
采用250目的丝网印刷机，室温水平静置10min，175℃烘干去除溶剂。
将烘干后的纳米复合薄膜置于真空烧结炉中在800℃温度下通入流量为80 sccm的H2进行原位还原45min，快冷至室温取出样品。
对制备好的热敏电阻器件进行10组电性能测试，其结果见表3。
表3实施例3热敏电阻的电性能
由表3可知，实施例3制备的热敏电阻复合电极在25℃下测得的电阻平均值为11.86Ω，与现有传统Ag电极热敏电阻值相当。
综上所述，CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法能降低生产成本，改善电极的性能，推进热敏电阻铜电极产业的发展，所以本发明的制备工艺是可取的。
Claims (6)
1.一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)配制GO水溶液；
步骤2)向步骤1)所述的GO水溶液中加入CuO纳米粉，搅拌混合后，加入浓硝酸，置于反应釜中进行自组装；
步骤3)将经步骤2)自组装后的混合物进行清洗、干燥制成CuO-GO复合纳米粉料；
步骤4)将步骤3)所述的CuO-GO复合纳米粉料配制成印刷浆料；
步骤5)对热敏电阻陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥；
步骤6)在步骤5)所述的陶瓷基体上局部丝网印刷步骤4)所述印刷浆料，静置后烘干，制成CuO-GO复合薄膜；
步骤7)采用真空热处理炉通入H2对步骤6)所述CuO-GO复合薄膜进行热处理原位还原，形成Cu-rGO薄膜复合电极，再快冷至室温，制成所述热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极。
2.根据权利要求1所述的一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的清洗是以去离子水洗涤后，用孔径小于1μm的膜反复抽滤，再用无水乙醇溶液清洗，所述的干燥是在60～100℃条件下烘干。
3.根据权利要求1所述的一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的印刷浆料的制备工艺如下：按原料重量百分比计，将20～40％松油醇作为溶剂，依次加入1～5％乙基纤维素、1～5％分散剂、1～5％氢化蓖麻油触变剂、1～5％活性剂卵磷脂，将上述材料混合后在100℃、转速为100r/min的条件下磁力搅拌加热直至形成稳定均匀透明的溶液，然后加入1～5％玻璃粉，最后加入50～60％的CuO-GO复合纳米粉料，磁力搅拌10～20min，制成所述印刷浆料。
4.根据权利要求3所述的一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法，其特征在于，所述分散剂为体积比2:1:1的司盘85、鱼油、三乙醇胺的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法，其特征在于，步骤5)所述对热敏电阻陶瓷基体进行刻蚀、清洗、干燥的方法如下：先用5％HF溶液对陶瓷体进行刻蚀5～10min，再用去离子水漂洗，用盐酸溶液超声清洗5～10min，再用氨水溶液超声清洗5～10min，最后用去离子水清洗，并在50～100℃下干燥。
6.根据权利要求1所述的一种热敏电阻CuO-GO自组装氢气还原复合电极的制备方法，其特征在于，步骤7)所述采用真空热处理炉进行原位还原的温度为600～1000℃，保温时间为30～60min，所述通入H2的流量为40～120sccm。
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