CN102172500A - 一步合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一步法合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，属于纳米无机功能材料制备技术领域，以氧化石墨为原料，将其分散到水和乙醇的混合溶液中，氧化石墨的浓度范围为0.05～5.0g/L，然后加入铜盐，铜盐的浓度范围为0.01～0.1mol/L，超声分散均匀后，将加入铜盐的反应体系转移至水浴中，温度范围为60-100℃，在搅拌下缓慢加入水合肼的浓氨溶液，其中水合肼的浓度的范围为0.01～0.1mol/L，继续反应30-120分钟，离心、过滤、干燥可得到石墨烯/铜纳米复合材料。本发明制备方法具有节能、快速和工艺简单等优点，将氧化石墨烯与铜离子的还原同步或一步完成。因此，本发明可大幅度降低复合材料的制备成本。本发明所制备的纳米铜均匀的负载在石墨烯片表面。

Description

一步合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种一步法合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，属于纳米无机功能材料制备技术领域。
背景技术
石墨烯(Graphene)自2004年被英国曼彻斯特大学的教授Geim等报道后，以其奇特的性能引起了科学家的广泛关注和极大的兴趣，被预测很有可能在很多领域引起革命性变化；单层石墨烯以二维晶体结构存在，厚度只有0.334 nm，它是构筑其它维度炭质材料的基本单元，它可以包裹起来形成零维的富勒烯，卷起来形成一维的碳纳米管，层层堆积形成三维的石墨；石墨烯是一种没有能隙的半导体，具有比硅高100倍的载流子迁移率(2×105 cm2/v)，在室温下具有微米级自由程和大的相干长度，因此石墨烯是纳米电路的理想材料；石墨烯具有良好的导热性[3000 W/(m·K)]、高强度(110 GPa)和超大的比表面积(2630 m2/g)，这些优异的性能使得石墨烯在纳米电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域有光明的应用前景。
纳米铜由于其优异的电气性能, 广泛应用于导电胶、导电涂料和电极材料；纳米铜的比表面大、表面活性中心数目多, 在冶金和石油化工、汽车尾气净化处理、高分子聚合物的氢化和脱氢反应等方面是优良的催化剂, 并且它还具有优良的抗磨减摩和节能环保功效，近年来研究发现纳米铜可以用于治疗骨质疏松、骨折等，纳米铜的研制具有重要的理论意义和实用价值。
我们选取市场化的廉价的石墨和铜盐为原料，采用合适的还原剂，在低温液相将铜离子在石墨烯上还原，利用铜纳米的极压抗磨以及石墨烯的优良导电、力学及成膜性能，来改善传统润滑油的摩擦磨损性能。
石墨烯独特的物理、化学和机械性能为复合材料的开发提供了原动力，但在石墨烯的研究与应用中仍然存在很多挑战，如何找到更好的合成路线，大规模制备高质量的石墨烯基纳米复合材料，是国内外研究者的努力研发的方向；在本发明中，我们采用一步法同时将氧化石墨烯和铜离子还原，制备铜纳米均匀担载在石墨烯表面上的纳米复合材料，本发明制备方法具有低成本、快速和工艺简单等优点，容易实现工业化生产。
发明内容
本发明以氧化石墨和铜盐为原料一步合成石墨烯/铜纳米复合材料，该合成方法简单、容易操作、制备过程短，容易实现工业化生产。其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 氧化石墨的合成：用天然石墨为原料，加入一定量的浓硫酸、硝酸钠在冰浴中搅拌一段时间，然后缓慢加入一定量的高锰酸钾，待高锰酸钾完全溶解后，将反应体系转移到35℃水浴中搅拌反应半小时，将一定量的去离子水缓慢的加入的反应体系中，继续搅拌，再加入一定量的过氧化氢溶液，最后将上述溶液离心过滤，多次用水洗涤至中性、干燥即可制得氧化石墨；
b. 石墨烯/铜纳米复合材料的制备：以上述所制备的氧化石墨为原料，将其分散到水和乙醇的的混合溶液中，氧化石墨的浓度范围为0.05～5.0 g/L，然后加入铜盐，铜盐的浓度范围为0.01～0.1 mol/L，超声分散均匀后，将加入铜盐的反应体系转移至水浴中，温度范围为60-100℃，在搅拌下缓慢加入水合肼的浓氨溶液，其中水合肼的浓度的范围为0.01～0.1 mol/L，继续反应30-120分钟，离心、过滤、干燥可得到石墨烯/铜纳米复合材料。
所述的制备方法中，加入铜盐超声分散均匀后，加入表面活性剂来调节铜纳米的粒径。
所述表面活性剂为十二烷基硫醇或十六烷基三甲基溴化铵，加入量为加入铜盐的反应体系质量的1%-10%。
所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。
所述水和乙醇的体积比为1：3- 3：1。
所述水合肼：氨水的体积比为1:2。
本发明制备方法具有节能、快速和工艺简单等优点，将氧化石墨烯与铜离子的还原同步或一步完成，因此，本发明可大幅度降低复合材料的制备成本，所制备的纳米铜均匀的负载在石墨烯片表面。
附图说明
图1是本发明实例一所制备复合材料的TEM照片；从图中可以看到，10纳米左右的Cu颗粒均匀负载在石墨烯表面；
图2是本发明实例二所制备复合材料的TEM照片；从图中可以看到，20纳米左右的Cu颗粒均匀负载在石墨烯表面；
图3 是本发明实例三所制备复合材料的TEM照片；从图中可以看到，100纳米左右的Cu颗粒均匀负载在石墨烯表面。
具体实施方式
实施例1
a.氧化石墨的合成：用5 g天然石墨为原料，加入200ml的浓硫酸、5 g硝酸钠在冰浴中搅拌30 min，然后缓慢加入10 g高锰酸钾，待高锰酸钾完全溶解后，将反应体系转移到35℃水浴中搅拌反应半小时，将200 ml的去离子水缓慢的加入的反应体系中，继续搅拌，再加入50 ml 30%的过氧化氢溶液，最后将上述溶液离心过滤，多次用水洗涤至中性、干燥即可制得氧化石墨；
b.石墨烯/铜纳米复合材料的制备：以上述所制备的氧化石墨为原料，将其分散到乙醇和水的（体积比1：1）混合溶液中，氧化石墨的浓度为0.05 g/L ，然后加入0.01 mol/L的硫酸铜，超声分散均匀后，将反应体系转移至水浴中，温度为80℃，在搅拌下缓慢加入0.01mol/L水合肼的浓氨溶液（水合肼：氨水的体积比为1:2），继续反应60 min，离心、过滤、干燥可得到石墨烯/铜纳米复合材料。
实施例2
本实施例中氧化石墨的制备过程和步骤与实施例1基本相同，不同的是：混合溶液中水和乙醇的比例3：1，氧化石墨的浓度为0.25 g/L，硫酸铜的浓度为0.1 mol/L, 硫酸铜溶解完全后加入质量浓度为1%的十六烷基三甲基溴化铵，水合肼的浓度的为0.05 mol/L，反应温度是100 ℃。反应时间是30分钟。
实施例3
本实施例中氧化石墨的制备过程和步骤与实施例1基本相同，不同的是：混合溶液中水和乙醇的比例1：3，氧化石墨的浓度为0.5 g/L，硝酸铜的浓度为0.05 mol/L， 硫酸铜溶解完全后加入质量浓度为10%的十二烷基硫醇，水合肼的浓度的范围为0.1 mol/L，反应温度是100 ℃。反应时间是120分钟。

Claims (6)

1.一步合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于：以氧化石墨为原料，将其分散到水和乙醇的的混合溶液中，氧化石墨的浓度范围为0.05～5.0 g/L，然后加入铜盐，铜盐的浓度范围为0.01～0.1 mol/L，超声分散均匀后，将加入铜盐的反应体系转移至水浴中，温度范围为60-100℃，在搅拌下缓慢加入水合肼的浓氨溶液，其中水合肼的浓度的范围为0.01～0.1 mol/L，继续反应30-120分钟，离心、过滤、干燥可得到石墨烯/铜纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的一步合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于：加入铜盐超声分散均匀后，加入表面活性剂来调节铜纳米的粒径。
3.如权利要求2所述的一步合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫醇或十六烷基三甲基溴化铵，加入量为加入铜盐的反应体系质量的1%-10%。
4.如权利要求1所述的一步合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述铜盐为硫酸铜或硝酸铜。
5.如权利要求1所述的一步合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述水和乙醇的体积比为1：3- 3：1。
6.如权利要求1所述的一步合成石墨烯/铜纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述水合肼：氨水的体积比为1:2。
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