CN103897461A - 一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法，该复合石墨烯导电涂料以具有高效性能的石墨烯作为基本成分，并将无机的涂料复合起来，通过各种复合添加剂如分散剂、中和剂、流平剂、消泡剂、交联剂的综合作用，所制备的涂料具有优异的导电性能以及导电涂层，可应用于电磁屏蔽、抗静电、防腐、散热、耐磨及电子线路等领域，具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种高性能石墨烯复合导电涂料的制备方法，属于喷涂材料领域。
背景技术
导电涂料是指能够通过各种喷涂方法涂于非导电底材上，使之具有传导电流及排除积累静电荷能力的一种新型功能性涂料，涂膜后的电导率一般大于10S/m，目前已广泛应用到各个领域。
目前导电涂料根据导电机理及组成可分为结构型导电涂料和添加型导电涂料。其中添加型导电涂料由于具有设备简单、操作方便、成本低廉及可涂覆于各种复杂形状表面等优点，深受大家的欢迎。人们相继研制开发出多种强导电性导电涂料，如导电填料主要有金属系（银粉、铜粉、镍粉等）、金属/玻璃复合和炭系（石墨、炭黑）等。但是，这些导电涂料，制备得到涂层的力学强度与导电率难以同时提高，且涂层的密度较大，这些问题大大限制其应用范围。也有人们使用石墨烯来制备导电涂料，继而提高了喷涂的导电和力学性能，但是存在成本较高，并且性能还有待于提高的不足。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，本发明通过将传统的无机导电材料与石墨烯结合起来，提供了一种制备高性能石墨烯复合导电涂料的方法，所制备的涂料具有更佳的导电和力学性能，所制备的涂料具有优异的导电性能以及导电涂层，可应用于电磁屏蔽、抗静电、防腐、散热、耐磨及电子线路等领域，具有广泛的应用价值。
为达到上述目的，本发明研究了一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法，其包含以下制备步骤
步骤1）：将天然鳞片石墨在过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、高锰酸钾和双氧水的作用下，制备得到氧化石墨烯；将所制备的氧化石墨烯在水溶液中分散，得到溶液I，石墨烯的重量份数为100-115份；
步骤2）：将TEOS在乙醇溶液中水解，制备出10-100纳米的二氧化硅纳米颗粒；通过离心分离等作用，得到纯净的二氧化硅颗粒，再取质量份数3-8份无机二氧化硅纳米颗粒分散在水溶液中，得到溶液II；
步骤3）：通过常规制备纳米铜颗粒的方法制备30-100纳米的无机金属铜纳米颗粒，通过加入表面活性剂PVP，得到在水溶液中分布均匀的铜纳米颗粒，其中铜纳米颗粒的质量份数为5-7份，得到溶液III；
步骤4）：在搅拌的条件下，往溶液I中加入表面活性剂1-2重量份的PVP，然后再加入1-2重量份的中和剂丙醇胺、1-2重量份的流平剂丁醚、1-2重量份的消泡剂和2-3重量份的交联剂，控制温度为60-80℃，当加入完毕之后，并搅拌30-60min，得到溶液V；
步骤5）：在搅拌的条件下，往溶液V中滴加溶液II和溶液III，控制温度为60-100℃，并控制温度为100-110℃，加入完毕之后，搅拌30-60min，即可获得高性能的复合石墨烯导电涂料。
所述石墨烯的制备方法为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯。
本发明优选二氧化硅的直径为50nm。
本发明优选铜的直径为50nm。
本发明具有的有益效果：
本发明原料来源广泛、价格低廉、并且在新型材料石墨烯作为涂料的基础上，创造性的加入无机颗粒纳米二氧化硅以及纳米铜颗粒；所制备的复合的石墨烯涂料具有更好地分散性，在100s-1剪切速率下粘度约为5mPa·s，表面张力为10~20mN/m。添加了纳米颗粒后，能有效的填充材料和材料之间的空隙，涂料的致密度也得到进一步提高，从而导致复合涂料的力学性能也有大幅的提高，抗冲击强度可到170 kg·cm；当然，在石墨烯和金属纳米颗粒的共同作用下，涂料在热处理之后，将会显示出类似于金属的导电性能，体积电阻率能够达到6.8×10-3Ω·cm。
具体实施方式
为进一步说明本发明，下面结合具体实施的例子对本发明做进一步详细的描述。
实施例1：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法，其包含以下制备步骤
步骤1）：将天然鳞片石墨在过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、高锰酸钾和双氧水的作用下，制备得到氧化石墨烯；将所制备的氧化石墨烯在水溶液中分散，得到溶液I，石墨烯的重量份数为110份；
所述石墨烯的制备方法为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯
步骤2）：将TEOS在乙醇溶液中水解，制备出10纳米的二氧化硅纳米颗粒；通过离心分离等作用，得到纯净的二氧化硅颗粒，再取质量份数3份无机二氧化硅纳米颗粒分散在水溶液中，得到溶液II；
步骤3）：通过常规制备纳米铜颗粒的方法制备30纳米的无机金属铜纳米颗粒，通过加入表面活性剂PVP，得到在水溶液中分布均匀的铜纳米颗粒，其中铜纳米颗粒的质量份数为5份，得到溶液III；
步骤4）：在搅拌的条件下，往溶液I中加入表面活性剂1重量份的PVP，然后再加入1重量份的中和剂丙醇胺、1重量份的流平剂丁醚、1重量份的消泡剂和2重量份的交联剂，控制温度为60℃，当加入完毕之后，并搅拌30min，得到溶液V；
步骤5）：在搅拌的条件下，往溶液V中滴加溶液II和溶液III，控制温度为60℃，并控制温度为100℃，加入完毕之后，搅拌30min，即可获得高性能的复合石墨烯导电涂料。
实施例2：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法，其包含以下制备步骤
步骤1）：将天然鳞片石墨在过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、高锰酸钾和双氧水的作用下，制备得到氧化石墨烯；将所制备的氧化石墨烯在水溶液中分散，得到溶液I，石墨烯的重量份数为110份；
所述石墨烯的制备方法为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯
步骤2）：将TEOS在乙醇溶液中水解，制备出100纳米的二氧化硅纳米颗粒；通过离心分离等作用，得到纯净的二氧化硅颗粒，再取质量份数5份无机二氧化硅纳米颗粒分散在水溶液中，得到溶液II；
步骤3）：通过常规制备纳米铜颗粒的方法制备70纳米的无机金属铜纳米颗粒，通过加入表面活性剂PVP，得到在水溶液中分布均匀的铜纳米颗粒，其中铜纳米颗粒的质量份数为7份，得到溶液III；
步骤4）：在搅拌的条件下，往溶液I中加入表面活性剂1重量份的PVP，然后再加入1重量份的中和剂丙醇胺、1重量份的流平剂丁醚、1重量份的消泡剂和2重量份的交联剂，控制温度为60℃，当加入完毕之后，并搅拌30min，得到溶液V；
步骤5）：在搅拌的条件下，往溶液V中滴加溶液II和溶液III，控制温度为60℃，并控制温度为100℃，加入完毕之后，搅拌30min，即可获得高性能的复合石墨烯导电涂料。
实施例3：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法，其包含以下制备步骤
步骤1）：将天然鳞片石墨在过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、高锰酸钾和双氧水的作用下，制备得到氧化石墨烯；将所制备的氧化石墨烯在水溶液中分散，得到溶液I，石墨烯的重量份数为115份；
所述石墨烯的制备方法为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯
步骤2）：将TEOS在乙醇溶液中水解，制备出100纳米的二氧化硅纳米颗粒；通过离心分离等作用，得到纯净的二氧化硅颗粒，再取质量份数3份无机二氧化硅纳米颗粒分散在水溶液中，得到溶液II；
步骤3）：通过常规制备纳米铜颗粒的方法制备100纳米的无机金属铜纳米颗粒，通过加入表面活性剂PVP，得到在水溶液中分布均匀的铜纳米颗粒，其中铜纳米颗粒的质量份数为5份，得到溶液III；
步骤4）：在搅拌的条件下，往溶液I中加入表面活性剂2重量份的PVP，然后再加入2重量份的中和剂丙醇胺、2重量份的流平剂丁醚、2重量份的消泡剂和2重量份的交联剂，控制温度为60℃，当加入完毕之后，并搅拌30min，得到溶液V；
步骤5）：在搅拌的条件下，往溶液V中滴加溶液II和溶液III，控制温度为80℃，并控制温度为100℃，加入完毕之后，搅拌60min，即可获得高性能的复合石墨烯导电涂料。
实施例4：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法，其包含以下制备步骤
步骤1）：将天然鳞片石墨在过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、高锰酸钾和双氧水的作用下，制备得到氧化石墨烯；将所制备的氧化石墨烯在水溶液中分散，得到溶液I，石墨烯的重量份数为115份；
所述石墨烯的制备方法为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯
步骤2）：将TEOS在乙醇溶液中水解，制备出10纳米的二氧化硅纳米颗粒；通过离心分离等作用，得到纯净的二氧化硅颗粒，再取质量份数3份无机二氧化硅纳米颗粒分散在水溶液中，得到溶液II；
步骤3）：通过常规制备纳米铜颗粒的方法制备30纳米的无机金属铜纳米颗粒，通过加入表面活性剂PVP，得到在水溶液中分布均匀的铜纳米颗粒，其中铜纳米颗粒的质量份数为5份，得到溶液III；
步骤4）：在搅拌的条件下，往溶液I中加入表面活性剂2重量份的PVP，然后再加入2重量份的中和剂丙醇胺、2重量份的流平剂丁醚、2重量份的消泡剂和1重量份的交联剂，控制温度为60℃，当加入完毕之后，并搅拌30min，得到溶液V；
步骤5）：在搅拌的条件下，往溶液V中滴加溶液II和溶液III，控制温度为60℃，并控制温度为100℃，加入完毕之后，搅拌30min，即可获得高性能的复合石墨烯导电涂料。
实施例5：
一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法，其包含以下制备步骤
步骤1）：将天然鳞片石墨在过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、高锰酸钾和双氧水的作用下，制备得到氧化石墨烯；将所制备的氧化石墨烯在水溶液中分散，得到溶液I，石墨烯的重量份数为100份；
所述石墨烯的制备方法为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯
步骤2）：将TEOS在乙醇溶液中水解，制备出60纳米的二氧化硅纳米颗粒；通过离心分离等作用，得到纯净的二氧化硅颗粒，再取质量份数8份无机二氧化硅纳米颗粒分散在水溶液中，得到溶液II；
步骤3）：通过常规制备纳米铜颗粒的方法制备60纳米的无机金属铜纳米颗粒，通过加入表面活性剂PVP，得到在水溶液中分布均匀的铜纳米颗粒，其中铜纳米颗粒的质量份数为7份，得到溶液III；
步骤4）：在搅拌的条件下，往溶液I中加入表面活性剂2重量份的PVP，然后再加入2重量份的中和剂丙醇胺、2重量份的流平剂丁醚、2重量份的消泡剂和2重量份的交联剂，控制温度为60℃，当加入完毕之后，并搅拌30min，得到溶液V；
步骤5）：在搅拌的条件下，往溶液V中滴加溶液II和溶液III，控制温度为60℃，并控制温度为100℃，加入完毕之后，搅拌30min，即可获得高性能的复合石墨烯导电涂料。
Claims (4)
1.一种高性能的复合石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于：包含以下制备步骤
步骤1）：将天然鳞片石墨在过硫酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、高锰酸钾和双氧水的作用下，制备得到氧化石墨烯；将所制备的氧化石墨烯在水溶液中分散，得到溶液I，石墨烯的重量份数为100-115份；
步骤2）：将TEOS在乙醇溶液中水解，制备出10-100纳米的二氧化硅纳米颗粒；通过离心分离等作用，得到纯净的二氧化硅颗粒，再取质量份数3-8份无机二氧化硅纳米颗粒分散在水溶液中，得到溶液II；
步骤3）：通过常规制备纳米铜颗粒的方法制备30-100纳米的无机金属铜纳米颗粒，通过加入表面活性剂PVP，得到在水溶液中分布均匀的铜纳米颗粒，其中铜纳米颗粒的质量份数为5-7份，得到溶液III；
步骤4）：在搅拌的条件下，往溶液I中加入表面活性剂1-2重量份的PVP，然后再加入1-2重量份的中和剂丙醇胺、1-2重量份的流平剂丁醚、1-2重量份的消泡剂和2-3重量份的交联剂，控制温度为60-80℃，当加入完毕之后，并搅拌30-60min，得到溶液V；
步骤5）：在搅拌的条件下，往溶液V中滴加溶液II和溶液III，控制温度为60-100℃，并控制温度为100-110℃，加入完毕之后，搅拌30-60min，即可获得高性能的复合石墨烯导电涂料。
2.如权利要求1所述的高性能的复合石墨烯导电涂料，其特征在于：
所述石墨烯的制备方法为将天然鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷按照1:1:1的重量份比值加入到10ml/份的浓硫酸中，超声10min，在80摄氏度下搅拌2小时；然后再加入一定量的高锰酸钾，并在冰浴的条件下搅拌2小时；之后在室温下加入1000ml/份的去离子水，室温搅拌2小时；搅拌结束后，再加入8ml/份的双氧水，获得亮黄色的氧化石墨烯的悬浮液；分离提纯后，得到纯净的石墨烯。
3.如权利要求1或2所述的高性能的复合石墨烯导电涂料，其特征在于：
二氧化硅的直径为50nm。
4.如权利要求3所述的高性能的复合石墨烯导电涂料，其特征在于：
铜的直径为50nm。
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