CN105348890A - 一种发光复合涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光复合涂料的制备方法，包括以下步骤：（1）制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；（2）将3~6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液A3；将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液B3；将1~5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液C1；在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液；加入70~80份成膜物质，混合搅拌均匀，制得发光复合涂料。该制备方法可显著提高水性发光涂料的发光强度、发光均匀，同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及了一种发光复合涂料的制备方法。
背景技术
水性发光涂料是一种以水为稀释剂的、基本消除了有机溶剂存在的、含有稀土长余辉荧光粉的环境友好型功能涂料，具有生产施工安全、无毒性、无异味等特点。稀土长余辉荧光粉能吸收太阳光或灯光的激发能量，并将部分能量储存起来，然后缓慢地把储存的能量以可见光的形式释放出来，在停止激发后仍然可以持续长时间的发出可见光。将其应用于水性涂料中，可赋予水性涂料长余辉发光的特殊功能，广泛应用于建筑装饰、交通运输、军事设施、消防应急、仪器仪表等领域。
但是荧光粉与涂料密度、粒度不一致，会造成沉淀、分层，水性发光涂料的发光均匀性较差，造成水性发光涂料施工性能和储存稳定性差，发光性能和/或余辉效果也会损失严重。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种发光复合涂料的制备方法，其可显著提高水性发光涂料的发光强度、余辉时间、发光均匀，同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种发光复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050℃热处理30min，再在1250℃下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；
（2）将3~6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液A3；将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液B3；将1~5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液C1；在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液；加入70~80份成膜物质，混合搅拌均匀，制得发光复合涂料。
本发明具有如下有益效果：本发光复合涂料的制备方法可显著提高水性发光涂料的发光强度、余辉时间、发光均匀，同时提高荧光粉在涂料中的分散性、涂料施工性能和储存稳定性，具有良好的经济效益。
具体实施方式
在本发明中，
（1）石墨烯由以下方法制得：取一定量酸素石墨，在空气中1000℃处理1小时，然后在7%H2的氮氢混合气中1000℃原位还原处理1.5小时，再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量比5.0%的四羧酸二酐二萘，与水配成浓度为80.0%的浆体，先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min球磨8小时，再调整至200W超声波下进行2000转/min球磨4小时，球磨后经高速离心机10000转/min分离，冷冻干燥，获得石墨烯固体。
（2）量子点碳酸钙，其制备方法可参考中国专利CN103570051B公开的一种微乳液体系制备纳米碳酸钙量子点的方法，具体是先制备出1~3nm的纳米碳酸钙微乳液，再经旋转蒸发并干燥制得量子点碳酸钙粉末。
（3）纳米级高岭土的制备方法如下：将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时，获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。
（4）Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉制备方法如下：（a）将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b）将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3（0.9:0.04:0.06）的12ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清，加入15ml蒸馏水；（c）将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170oC下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；（d）将该沉淀在90oC下干燥4h，得到纳米荧光粉；（e）将纳米荧光粉超声搅拌（300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应6小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉；（f）将该包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800℃热处理1h，获得荧光粉复合物；（g）将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声1h，去除二氧化硅，离心并干燥，获得平均粒径10~20nm的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉。
（5）制备石墨烯/碳酸钙复合填料、石墨烯/高岭土复合填料、石墨烯/红光荧光粉复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉复合材料：
石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将100g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。
石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/高岭土复合填料。
石墨烯/红光荧光粉复合材料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料。
石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050℃热处理30min，再在1250℃下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。所述长余辉荧光粉为长余辉Sr4Al14O25纳米荧光粉。
（6）制备石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料、石墨烯/高岭土/SiO2复合填料、石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料、石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料：
石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌（400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥2h，以得到包覆有SiO2的石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料。
石墨烯/高岭土/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌（400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥2h，以得到包覆有SiO2的石墨烯/高岭土/SiO2复合填料。
石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌（300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料的制备方法如下：（a）将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；（b）将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液；（c）在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；（d）将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌（300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e）将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料。
实施例1
一种发光涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液；将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；
（2）将6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液A1；将5份石墨烯/红光荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液B1；在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B1至溶液A1中形成混合溶液；加入75份水性内墙乳胶漆，混合搅拌均匀，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，2小时后仍未出现聚沉，3小时出现轻微聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例2
基于实施例1的制备方法，将步骤（1）中的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉添加量修改为50g，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性很好，4小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例3
基于实施例1的制备方法，将步骤（1）中的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉添加量修改为100g，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，3小时后仍未出现聚沉，4小时出现轻微聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好。
实施例4
基于实施例2的制备方法，在步骤（2）中的混合溶液中加入1份石墨烯，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性很好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果好，耐磨高附着力。
对比例1
一种发光涂料的制备方法，其包括以下步骤：将6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液A；将5份Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液B；在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B至溶液A中形成混合溶液；加入75份水性内墙乳胶漆，混合搅拌均匀，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性一般，1小时后出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果一般。
对比例2
基于实施例1的制备方法，将步骤（2）中的溶液A1去掉，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，2小时后仍未出现聚沉，3小时出现轻微聚沉，施工性、储存稳定性差。
对比例3
基于实施例1的制备方法，将步骤（1）修改为：
（a）将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b）将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3（0.9:0.04:0.06）的12ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清，加入15ml含0.01g石墨烯的蒸馏水；（c）将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170oC下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（d）将该沉淀在90oC下干燥4h，得到石墨烯/纳米荧光粉复合材料；（e）将石墨烯/纳米荧光粉复合材料超声搅拌（500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/纳米荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应6小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声1h，去除二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉复合材料。
其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性一般，2.5小时后出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光效果一般。
实施例5
一种发光涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料：（a）将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液；（b）将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液；（c）在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；（d）将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌（300KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e）将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
（2）将6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液A2；将5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液B2；在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下，缓慢滴加溶液B2至溶液A2中形成混合溶液；加入75份水性内墙乳胶漆，混合搅拌均匀，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、发光强度强。
实施例6
基于实施例5的制备方法，将步骤（1）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、发光强度较强。
实施例7
基于实施例5的制备方法，将步骤（1）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、发光强度强。
对比例4
基于实施例7的制备方法，去掉步骤（1）中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h；其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、发光强度一般。
实施例8
一种发光涂料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料：（a）将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液；（b）将25gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液；（c）在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料；（d）将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料超声搅拌（300KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e）将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
（2）制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散180min后制得石墨烯分散液；将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和800r/min离心速度搅拌下分散300min后制得长余辉荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050℃热处理30min，再在1250℃下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料。
（3）将6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液A3；将5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液B3；将5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中，处理100min形成溶液C1；在400KW超声震动和800r/min离心速度搅拌下，分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液；加入75份水性内墙乳胶漆，混合搅拌均匀，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，4小时后仍未出现聚沉，5小时候出现聚沉，施工性、储存稳定性、发光强度较强；余晖时间长达5h，且强度好，发光均匀性一般。
实施例9
基于实施例8的制备方法，将步骤（2）中的长余辉荧光粉添加量修改为50g，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光强度较强；余晖时间长达10h，且强度好，发光均匀性较好。
实施例10
基于实施例8的制备方法，将步骤（2）中的长余辉荧光粉添加量修改为100g，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，3小时后仍未出现聚沉，4小时候出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光强度较强；余晖时间长达10h，且强度好，发光均匀性一般。
实施例11
基于实施例8的制备方法，在步骤（3）中的混合溶液中加入1份石墨烯，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光强度较强，耐磨高附着力；余晖时间达10h，且强度好，发光均匀性较好。
对比例5
基于实施例11的制备方法，去掉步骤（2），在步骤（3）中将石墨烯/长余辉荧光粉复合材料替换成长余辉荧光粉，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性很一般，2小时后仍未出现聚沉，3小时候出现聚沉，施工性、储存稳定性及发光强度好；余晖时间短，且强度一般，发光不均匀。
实施例12
基于实施例8的制备方法，将步骤（2）制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料修改为制备石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料，具体制备步骤：（a）将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在1000kW超声震动和500r/min离心速度搅拌下分散200min后制得石墨烯分散液；（b）将25g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000kW超声震动和1000r/min离心速度搅拌下分散240min后制得长余辉荧光粉分散液；（c）在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050℃热处理30min，再在1250℃下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；（d）将0.5g石墨烯/长余辉荧光粉复合材料超声搅拌（500KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌）分散于乙醇中；之后加入一定比例的（5:1）水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；（e）将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；（f）将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；（g）将该复合物浸没在氢氟酸中超声5min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/长余辉荧光粉/SiO2复合材料；
其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、发光强度较强，余晖时间长达11h，且强度强，发光均匀性好。
实施例13
基于实施例12的制备方法，将步骤（2）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为30min，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、发光强度较强，余晖时间长达12h，且强度较强，发光均匀性较好。
实施例14
基于实施例12的制备方法，将步骤（2）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为60min，其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、红光发光强度较强，余晖时间长达10.5h，且强度强，发光均匀性好。
对比例6
基于实施例14的制备方法，去掉步骤（2）中将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h；其余不变，制得水性发光内墙乳胶漆。
荧光粉分散性好，5小时后仍未出现聚沉，施工性、储存稳定性、红光发光强度较强，余晖时间长达10h，且强度一般，发光均匀性差。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种发光复合涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备石墨烯/长余辉荧光粉复合材料：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得长余辉荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，于真空环境下进行1050℃热处理30min，再在1250℃下热处理60min，制得石墨烯/长余辉荧光粉复合材料；
（2）将3~6份石墨烯/高岭土/SiO2复合填料和2~4份石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液A3；将1~5份石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液B3；将1~5份石墨烯/长余辉荧光粉复合材料在500~800KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于15~20份去离子水中，处理90~120min处理90~120min形成溶液C1；在200~400KW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下，分别缓慢滴加溶液B3、C1至溶液A3中形成混合溶液；加入70~80份成膜物质，混合搅拌均匀，制得发光复合涂料。
2.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/红光荧光粉/SiO2复合材料制备方法如下：将0.5g石墨烯/红光荧光粉复合材料在300~500KW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应12小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳复合材料；将该包覆有SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行800℃热处理1.5h，获得复合物；将该复合物浸没在氢氟酸中超声5~60min，去除部分的二氧化硅，离心并干燥，获得石墨烯/Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06荧光粉/SiO2复合材料。
3.根据权利要求2所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/红光荧光粉复合材料制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将25~100gY0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得红光荧光粉分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/红光荧光粉复合材料。
4.根据权利要求3所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉制备方法如下：（a）将2.4mmolNa3VO4·12H2O溶解在含有10ml乙二醇和3ml蒸馏水的混合溶液中；（b）将上述溶液300r/min离心速度搅拌下边逐滴滴入含有2.7mmol一定配比的Y(NO3)3·6H2O,Eu(NO3)3,Al(NO3)3的12ml乙二醇溶液中，再在500r/min离心速度搅拌5~10min至溶液澄清，加入15ml蒸馏水；（c）将反应溶液倒入容积为50ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内，在真空环境下，170oC下保温反应90min，反应结束后，快速冷却至室温；将所得悬浮液倒出，离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；（d）将该沉淀在90oC下干燥4h，得到纳米荧光粉；（e）将纳米荧光粉超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应6小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀；将该沉淀在90oC下干燥5h，以得到包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉；（f）将该包覆有SiO2的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行800℃热处理1h，获得荧光粉复合物；（g）将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声1h，去除二氧化硅，离心并干燥，获得平均粒径10~20nm的Y0.9VO4:Eu3+ 0.04,Al3+ 0.06纳米荧光粉。
5.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/碳酸钙复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/碳酸钙复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥2h，以得到包覆有SiO2的石墨烯/碳酸钙/SiO2复合填料。
6.根据权利要求5所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/碳酸钙复合填料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~1000r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将100g量子点碳酸钙加入500ml去离子水中，在1200~1500kW超声震动和1000~1200r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得碳酸钙分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸钙分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/碳酸钙复合填料。
7.根据权利要求1所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/高岭土/SiO2复合填料制备方法如下：将石墨烯/高岭土复合填料超声搅拌分散于乙醇中；之后加入一定比例的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯/高岭土复合填料的质量比为1.8:1，调节pH值为9，反应温度为25℃，反应5小时，进行离心并依次用丙酮和去离子水、去离子水清洗3次获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥2h，以得到包覆有SiO2的石墨烯/高岭土/SiO2复合填料。
8.根据权利要求7所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯/高岭土复合填料的制备方法如下：将1g石墨烯加入100ml去离子水中，在800~1000kW超声震动和500~800r/min离心速度搅拌下分散180~200min后制得石墨烯分散液；将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中，在1000~1200kW超声震动和800~1000r/min离心速度搅拌下分散240~300min后制得高岭土分散液；在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散液，超声30~60min，然后抽滤、烘干，制得石墨烯/高岭土复合填料。
9.根据权利要求8所述的发光复合涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米级高岭土的制备方法如下：将150g高岭土矿石以1500转/min的转速球磨60min，然后置入5L去离子水中，加入220g醋酸钾搅拌60min，抽滤清洗至pH值为7左右，然后在80度条件下烘干后以1200转/min的转速球磨60min，再调整至300W超声波下进行1800转/min球磨1小时，获得粒径在10~30nm的高岭土粉末。
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