JP2019186206A - 導電性ペーストおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(導電性ペーストの構成)
本発明の導電性ペーストは、流動性を有する有機ビヒクルおよび有機ビヒクルに分散された導電性粒子を含んで構成されている。導電性ペーストが所望の領域に塗布され、焼成されることで、有機ビヒクルが揮発、燃焼し導電性粒子が焼結して、電極が形成される。
上記の導電性ペーストは、特定の分野に限定されず種々の電子部品の電極に用いられる。電子部品としては、電子回路および電極を備え、電子回路は電極により接続されているものであれば適用可能であり、例えば太陽光発電セルであることが好ましい。太陽光発電セルは、太陽光発電要素を含む電子回路を有しており、半導体基板の一方の主面(受光側のフロント面)に発生電力を集めるために所定パターンで形成された電極を有している。これにより、電極が大きな面積比率を占める太陽光発電セルで、炭素粒子を用いた電極を構成でき、コスト削減および省資源化の効果を高めることができる。なお、電子部品には、ICカードの回路基板も含まれる。
一例として炭素粒子としてグラフェン粒子を用いて導電性ペーストを製造する方法を説明する。図2は、導電性ペーストの製造方法を示すフローチャートである。図3(a)、(b)は、それぞれ導電性ペーストの製造工程を示す模式図である。図2に示すように、まず、純水に硝酸銀を投入し、硝酸銀溶液(例えばAgNO32%水溶液)を準備する(ステップS101)。
(導電性ペーストの構成)
上記の実施形態では、炭素粒子がグラフェン粒子であるが、炭素粒子は活性炭粒子であってもよい。これにより、グラフェン粒子を用いる場合よりさらにコスト削減を図ることができる。
(グラフェン粒子)
まず、導電性粒子の作製に用いるグラフェン粒子の粒度分布を測定した。グラフェン粒子として、鱗片状で幅方向の粒径が0.5μm以上10μ以下の範囲のものを用いた。図4(a)〜(c)は、それぞれグラフェン粒子の幅および層数の分布を示すグラフである。
以下の手順で導電性ペーストの試料を作製した。まず、純水50ccを入れたビーカーに硝酸銀1.0317gを投入し、硝酸銀2%溶液を準備した。一方で、グラフェン5.0617gを秤量し、上記の硝酸銀溶液に投入し、10%アンモニア水を20μLずつ10回ピペットで滴下し、マグネチックスタラー310で撹拌した。このようにして得られた溶液に、10%ブドウ糖液を20μLずつピペットで10回滴下し、還元による銀鏡反応により銀をグラフェン粒子の官能基に析出させた。
原料のグラフェン粒子と上記のようにして作製された導電性粒子とで銀の含有率を蛍光X線分析(日本電子製JEOL−3201)およびXPSにより測定した。表1、2は、それぞれ蛍光X線分析およびXPSにより検出したグラフェン粒子と導電性粒子の銀の含有率を示している。
上記のようにして得られた導電性粒子を市販の銀ペースト100重量部に対して10重量部混合し、溶剤を追加して粘度を調整することで導電性ペーストを得た。市販の銀ペーストには、銀90%ガラス粒子8%、溶剤2%のものを用いた。そして、導電性ペーストをシリコン基板上に塗布し、800℃で焼成して電極を形成した。図8(a)、(b)は、それぞれ電極の表面および断面のSEM写真である。図8(a)に示すように、電極が導電性粒子100で構成され、その表面P1に銀粒子が結合して塊400が形成されていることを確認できた。また、図8(b)に示すように電極の断面C1を観察すると、導電性粒子100が重なって層を形成していることを確認できた。
導電性ペーストを焼成して得られた電極の抵抗値を測定した。図10(a)、(b)は、それぞれ実験に用いた電極パターンおよび抵抗値の測定システムを示す模式図である。
まず市販の銀ペースト、市販の銀ペースト100重量部にグラフェンを10重量部添加して得たペーストおよび導電性粒子を10重量部添加して得たペーストを2つずつ準備した。そして、それぞれのペーストに由来する電極を形成して、抵抗値(Ω)を測定した。表3は、添加粒子が10重量部の場合の導電性ペーストに対する電極の抵抗値を示す表である。表3に示すように導電性粒子を添加して形成した電極の抵抗値が最も低かった。また、グラフェンを添加して形成した電極の抵抗値も市販の銀ペースト由来の電極の抵抗値と同等であった。
まず市販の銀ペースト、市販の銀ペースト100重量部にグラフェンを30重量部添加して得たペーストおよび導電性粒子を30重量部添加して得たペーストを2つずつ準備した。そして、それぞれのペーストに由来する電極を形成して、抵抗値(Ω)を測定した。表4は、添加粒子が30重量部の場合の導電性ペーストに対する電極の抵抗値を示す表である。表4に示すように導電性粒子を添加して形成した電極の抵抗値が最も低かった。また、グラフェンを添加して形成した電極の抵抗値も市販の銀ペースト由来の電極の抵抗値と同等かやや低かった。
まず市販の銀ペースト、市販の銀ペースト100重量部にグラフェンを50重量部添加して得たペーストおよび導電性粒子を50重量部添加して得たペーストを2つずつ準備した。そして、それぞれのペーストに由来する電極を形成して、抵抗値(Ω)を測定した。表5は、添加粒子が50重量部の場合の導電性ペーストに対する電極の抵抗値を示す表である。表5に示すようにグラフェンを添加して形成した電極の抵抗値は市販の銀ペースト由来の電極の抵抗値より高くなった。導電性粒子を添加して形成した電極の抵抗値も市販の銀ペースト由来の電極の抵抗値より高いものの同等レベルであった。
同様に、活性炭に銀鏡反応で銀を結合させて作製した導電性粒子(10重量部)を市販の銀ペースト(100重量部)に添加した場合も検討した。表6は、それぞれ活性炭由来の導電性粒子を添加して得た電極の抵抗値を示す表である。表6に示すように、グラフェン由来の導電性粒子を40重量部添加した場合、活性炭由来の導電性粒子を10重量部添加した場合のいずれの抵抗値も、市販の銀ペーストを用いた電極の抵抗値より低くなった。
110 グラフェン粒子
120 銀粒子
210 導電性ペースト
220 シリコン基板
230 窒化膜
310 マグネチックスタラー
320 湯浴(ウオーターバス)
330 ロート
340 引き回転ポンプ
400 銀粒子の塊
Claims (8)
- 硝酸銀水溶液と炭素粒子とを水溶液中で撹拌しながら銀鏡反応を進行させる工程と、
前記銀鏡反応の結果得られた導電性粒子を有機ビヒクル中に銀粒子が分散したペースト材料に混合する工程と、を含むことを特徴とする導電性ペーストの製造方法。 - 前記撹拌は、100r/min以上の速度で前記銀鏡反応が完了するまで行うことを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 前記銀鏡反応の工程は、
前記炭素粒子に対して、アンモニア水およびブドウ糖液を加えて混合溶液を作製する工程と、
前記混合溶液を50℃以上60℃以下の温浴で反応させる工程と、
前記反応後の混合溶液をろ過する工程と、を含むことを特徴とする請求項1または請求項2記載の製造方法。 - 前記銀鏡反応の工程は、
前記ろ過により分離された粒子を乾燥させる工程と、
前記乾燥された粒子を解す工程と、をさらに含むことを特徴とする請求項3記載の製造方法。 - 前記混合工程の結果、前記ペースト材料100重量部に対して、10重量部以上50重量部以下の炭素粒子が含まれる導電性ペーストを作製することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の製造方法。
- 電子部品の電極に用いられる導電性ペーストであって、
流動性を有する有機ビヒクルと、
前記有機ビヒクル中に分散され、銀粒子と炭素粒子とがAg3dの結合エネルギーによりイオン結合した導電性粒子と、を備えることを特徴とする導電性ペースト。 - 0.01wt%以上含まれる金属がケイ素または銀のみであることを特徴とする請求項6記載の導電性ペースト。
- 前記炭素粒子は、グラフェン粒子であり、500nm以上10μm以下の粒径を有し、鱗片状であることを特徴とする請求項6または請求項7記載の導電性ペースト。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115274178A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-11-01 | 西北大学 | 一种高浓度石墨烯导电银浆料及其制备方法 |
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JPH02173272A (ja) * | 1988-12-27 | 1990-07-04 | Nippon Soda Co Ltd | 化学銀めっき液および銀被覆粉体の製造法 |
JP2000057843A (ja) * | 1998-08-07 | 2000-02-25 | Nisshin Steel Co Ltd | 耐マイグレ−ション性に優れた導電性粒子 |
JP2005220380A (ja) * | 2004-02-03 | 2005-08-18 | Dowa Mining Co Ltd | 銀粉およびその製造方法 |
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2019
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