CN103864412A - 低阻型BaMIIxBi1-xO3负温度系数热敏厚膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了低阻型BaMII xBi1-xO3负温度系数热敏厚膜材料及其制备方法，主要成分为BaMII xBi1-xO3热敏相粉体，其中0.01≤x≤0.05，符号MII为Co、Mn、Ni、Cu、Zn的正二价氧化物中的一种。将BaMII xBi1-xO3热敏相粉体与有机载体按质量比74：26混合均匀，形成厚膜电阻浆料。将电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到基片上，经过放平，烘烤，预烧并重复印刷得到所需厚度的厚膜素坯。将素坯在700~900℃烧结下，保温120分钟即可得到低阻型BaMII xBi1-xO3负温度系数热敏厚膜材料。本发明制备工艺简单，成膜温度低，膜厚度在20～80μm内，热敏常数值介于1000~4000K之间，室温电阻率处于0.7Ω·cm~20kΩ·cm范围内，150℃下保温650小时的老化率低于2%。
Description
技术领域
本发明涉及电子信息功能材料领域，具体是一种低阻型BaMII xBi1-xO3负温度系数热敏厚膜材料及其制备方法。
背景技术
负温度系数热敏电阻(简写“NTCR”)是指其电阻随温度的升高而呈现指数级降低的一类电子信息材料器件。现在处于工业应用的NTC热敏器件的组成一般为基于尖晶石、钙钛矿结构的体相材料。然而，随着世界各国电子工业的迅速发展，大规模集成电路要求电子器件具有微型化、集成化特点，再加上高性能丝网印刷机的广泛使用，使得各种体状电阻器件有被淘汰出市场的趋势，热敏厚膜电阻作为高技术电子器件的一种，现已处于大规模市场应用的前沿。
当前研究的各类膜式NTC热敏元件，普遍存在的问题是室温电阻率过高且难于降低，两个关键点为：（1）过高的室温电阻率（通常在100kΩ·cm以上）；（2）热敏常数低（在100kΩ·cm之上热敏常数却通常低于3000K，对于体状陶瓷材料如此高的室温电阻率对应热敏常数一般都在4000K以上）。此外，膜式电阻器件制备通常遇到的两个重要问题：（1）需加入粘合助剂实现与基板粘结，如Pb、Bi、Sb等低熔点氧化物助剂；（2）需加入降低厚膜室温电阻率的导电助剂如Ru的化合物等。然而，粘合助剂的存在不可避免的恶化了热敏厚膜的基本性能如升高了室温电阻率和降低了热敏常数等；导电助剂的存在一方面升高了成本，另一方面恶化了电阻-温度的对数线性关系。因而，开发一种无粘合助剂、无导电助剂的材料用于制备热敏厚膜，则是研究NTC热敏厚膜的一种新趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种室温电阻率较低、成膜温度较低、热敏常数适中、性能稳定的新型单一物相钙钛矿结构负温度系数热敏厚膜材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaMII xBi1-xO3，其中0.01≤x≤0.05；符号MII为Co、Mn、Ni、Cu、Zn的正二价氧化物中的一种。
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaMII xBi1-xO3热敏相粉体：先按BaMII xBi1-xO3化学计量比以BaCO3：MIIO：Bi2O3=1：x：(1-x)/2摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在700～800℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaMII xBi1-xO3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaMII xBi1-xO3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）基于不同的膜厚度要求，可多次重复步骤（4），制得不同厚度的印刷厚膜素坯；
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至700～900℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaMII xBi1-xO3负温度系数热敏厚膜材料。
本制备方法可通过调整Co、Mn、Ni、Cu、Zn元素氧化物的含量、对应成分和烧结工艺来调控本低阻型BaMII xBi1-xO3负温度系数热敏厚膜材料的电学性能。
本发明制备的低阻型BaMII xBi1-xO3负温度系数热敏厚膜材料，具有较低的室温电阻率和优秀热敏性能。性能测试表明，该低阻型BaMII xBi1-xO3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）最高不超过20kΩ·cm（对应热敏常数β25/85≈4000K），最低可降至ρ25≈0.7Ω·cm（对应β25/85≈1000K），这使得此类厚膜体系在具备适中的热敏常数条件下具有低的室温电阻率，150℃下保温650小时的老化率（η）低于2%。此类厚膜体系不需加入任何导电相，合成体系单一，不需要加如玻璃类粘合助剂，烧结温度较低，室温电阻率相对较低，热敏常数适中，基于丝网印刷技术非常适合于微电子工业应用，因而具有极大实用性和推广前景。
附图说明
图1实施例1中产物ρ-T曲线。
图2实施例4中产物ρ-T曲线。
图3实施例5中产物ρ-T曲线。
图4实施例7中产物ρ-T曲线。
图5实施例8中产物ρ-T曲线。
具体实施方式
下面通过8个实施例进一步阐明本发明的实质特点和显著进步，但本发明绝非仅限于实施例所述的实施例。
实施例1：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaCoII 0.02Bi0.98O3。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaCoII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体：先按BaCoII 0.02Bi0.98O3化学计量比以BaCO3：CoIIO：Bi2O3=1：0.02：0.49摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在700℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaCoII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaCoII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）重复步骤（4）8次，制得印刷厚膜素坯。
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至700℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaCoII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料。
性能测试表明，该低阻型BaCoII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）=0.67Ω·cm（对应β25/85≈1000K），老化率（η）为1.89%。
实施例2：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaCoII 0.01Bi0.99O3。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaCoII 0.01Bi0.99O3热敏相粉体：先按BaCoII 0.01Bi0.99O3化学计量比以BaCO3：CoIIO：Bi2O3=1：0.01：0.495摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在700℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaCoII 0.01Bi0.99O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaCoII 0.01Bi0.99O3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）重复步骤（4）8次，制得印刷厚膜素坯。
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至700℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaCoII 0.01Bi0.99O3负温度系数热敏厚膜材料。
性能测试表明，该低阻型BaCoII 0.01Bi0.99O3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）=1.3Ω·cm（对应β25/85≈1270K），老化率（η）为1.82%。
实施例3：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaCoII 0.05Bi0.95O3。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaCoII 0.05Bi0.95O3热敏相粉体：先按BaCoII 0.05Bi0.95O3化学计量比以BaCO3：CoIIO：Bi2O3=1：0.05：0.475摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在700℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaCoII 0.05Bi0.95O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaCoII 0.05Bi0.95O3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）重复步骤（4）8次，制得印刷厚膜素坯。
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至700℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaCoII 0.05Bi0.95O3负温度系数热敏厚膜材料。
性能测试表明，该低阻型BaCoII 0.05Bi0.95O3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）=1.8Ω·cm（对应β25/85≈1310K），老化率（η）为1.75%。
实施例4：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaMnII 0.02Bi0.98O3。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaMnII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体：先按BaMnII 0.02Bi0.98O3化学计量比以BaCO3：MnIIO：Bi2O3=1：0.02：0.49摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在800℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaMnII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaMnII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）重复步骤（4）6次，制得印刷厚膜素坯。
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至900℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaMnII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料。
性能测试表明，该低阻型BaMnII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）=19.28kΩ·cm（对应β25/85≈4000K），老化率（η）为1.54%。
实施例5：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaNiII 0.02Bi0.98O3。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaNiII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体：先按BaNiII 0.02Bi0.98O3化学计量比以BaCO3：NiIIO：Bi2O3=1：0.02：0.49摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在800℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaMnII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaNiII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）重复步骤（4）6次，制得印刷厚膜素坯。
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至900℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaNiII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料。
性能测试表明，该低阻型BaNiII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）=598Ω·cm（对应β25/85≈3360K），老化率（η）为1.85%。
实施例6：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaCuII 0.02Bi0.98O3。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaCuII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体：先按BaCuII 0.02Bi0.98O3化学计量比以BaCO3：CuIIO：Bi2O3=1：0.02：0.49摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在750℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaCuII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaCuII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）重复步骤（4）6次，制得印刷厚膜素坯。
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至800℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaCuII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料。
性能测试表明，该低阻型BaCuII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）=657Ω·cm（对应β25/85≈3400K），老化率（η）为1.78%。
实施例7：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaZnII 0.02Bi0.98O3。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaZnII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体：先按BaZnII 0.02Bi0.98O3化学计量比以BaCO3：ZnIIO：Bi2O3=1：0.02：0.49摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在750℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaZnII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaZnII 0.02Bi0.98O3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）重复步骤（4）6次，制得印刷厚膜素坯。
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至800℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaZnII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料。
性能测试表明，该低阻型BaCuII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）=230Ω·cm（对应β25/85≈2928K），老化率（η）为1.88%。
实施例8：
一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其组成通式为：BaCuII 0.05Bi0.95O3。
其制备方法，包括如下步骤：
（1）合成BaCuII 0.05Bi0.95O3热敏相粉体：先按BaCuII 0.05Bi0.95O3化学计量比以BaCO3：CuIIO：Bi2O3=1：0.05：0.475摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在750℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaCuII 0.05Bi0.95O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaCuII 0.05Bi0.95O3热敏相粉体与有机载体，按质量比74：26混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；所述的有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂=64：12.5：15：8：0.5；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）重复步骤（4）6次，制得印刷厚膜素坯。
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至800℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaCuII 0.05Bi0.95O3负温度系数热敏厚膜材料。
性能测试表明，该低阻型BaCuII 0.02Bi0.98O3负温度系数热敏厚膜材料，室温电阻率（ρ25）=125Ω·cm（对应β25/85≈2390K），老化率（η）为1.64%。
Claims (4)
1.一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料，其特征是：其组成通式为：BaMII x Bi1-x O3，其中0.01≤x≤0.05；符号MII为Co、Mn、Ni、Cu、Zn的正二价氧化物中的一种。
2.一种低阻型负温度系数热敏厚膜材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）合成BaMII x Bi1-x O3热敏相粉体：先按BaMII x Bi1-x O3化学计量比以BaCO3：MIIO：Bi2O3 = 1：x：(1-x)/2摩尔比例混合；
（2）球磨过筛，烘干，在700~800℃保温6小时进行预烧合成，把所得预烧粉体进行二次球磨过筛并烘干，获得BaMII x Bi1-x O3热敏相粉体；
（3）制备厚膜电阻浆料：把步骤（2）获得的BaMII x Bi1-x O3热敏相粉体与有机载体混合均匀，形成热敏厚膜电阻浆料；
（4）把步骤（3）获得的热敏厚膜电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷到氧化铝含量为96%的氧化铝基片上，经过60分钟放平，然后在80℃下烘烤30分钟，再放入快速热处理炉中600℃预烧去除有机物；
（5）基于不同的膜厚度要求，可多次重复步骤（4），制得不同厚度的印刷厚膜素坯；
（6）将厚膜素坯以升温速率为8℃/min加热至700~900℃烧结，保温120分钟，冷却，即可得到所需的低阻型BaMII x Bi1-x O3负温度系数热敏厚膜材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述BaMII x Bi1-x O3热敏相粉体与有机载体的质量比为74：26。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述有机载体的组成原料及用料重量比为：松油醇︰邻苯二甲酸二丁酯︰蓖麻油︰乙基纤维素：卵磷脂 = 64：12.5：15：8：0.5。
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