CN110315090A - 一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法 - Google Patents
一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110315090A CN110315090A CN201910513915.5A CN201910513915A CN110315090A CN 110315090 A CN110315090 A CN 110315090A CN 201910513915 A CN201910513915 A CN 201910513915A CN 110315090 A CN110315090 A CN 110315090A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bronze
- preparation
- solution
- high temperature
- temperature sintering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- 239000010974 bronze Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000002002 slurry Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 17
- FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M gold monochloride Chemical compound [Cl-].[Au+] FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 15
- SJUCACGNNJFHLB-UHFFFAOYSA-N O=C1N[ClH](=O)NC2=C1NC(=O)N2 Chemical compound O=C1N[ClH](=O)NC2=C1NC(=O)N2 SJUCACGNNJFHLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims abstract description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 13
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 12
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 12
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 7
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 7
- 241000555268 Dendroides Species 0.000 claims description 6
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000001785 acacia senegal l. willd gum Substances 0.000 claims description 6
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 4
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 4
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 2
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 2
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 claims 2
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 claims 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BRSVJNYNWNMJKC-UHFFFAOYSA-N [Cl].[Au] Chemical compound [Cl].[Au] BRSVJNYNWNMJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 9
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 5
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 description 5
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 4
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 4
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 3
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFOZVQLOBQUTQQ-UHFFFAOYSA-N Tributyl citrate Chemical group CCCCOC(=O)CC(O)(C(=O)OCCCC)CC(=O)OCCCC ZFOZVQLOBQUTQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B22F1/0007—
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明具体涉及一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法，该金粉通过以下方法制备：在氯金酸溶液和还原剂溶液中分别加入分散剂，分散剂的加入量分别是氯金酸质量的1‑5％、氯金酸质量的5‑10％；然后在70‑80℃下，将还原剂溶液加入氯金酸溶液中，调节pH为3‑4，直至反应完全；常温静置沉降，洗涤，干燥，得到金粉。该金粉纯度≥99.95wt％、振实密度为6‑8g/cm3，平均粒径为0.3‑1um、比表面积为0.7‑2m2/g，能够满足低收缩率、成膜致密性高、剥离附着力强、导电性高的高温烧结型导电浆料的需求，并且工艺简单，易于工业化。
Description
技术领域
本发明属于贵金属粉末及其制备技术领域，具体涉及一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法。
背景技术
金具有很高的化学稳定性，而热导率和电导率仅次于银和铜，使用其制成的金浆料在空气中烧结后，可形成导电性优良的导体，它不但有优良的可焊性，而且还有优良的热压焊接性能及抗腐蚀性能，被广泛应用于烧结型电子导电浆料中。
而现有低粒径金粉的团聚较为严重，且比表面积较大，振实密度低，易造成导电金浆在烧结成膜后出现收缩率过大、膜层开裂、膜层致密性低等异常现象，从而降低导电金浆的电性能、剥离附着力、致密性等性能，不能满足烧结型电子导电浆料对金粉的需求。因而需制备一种小粒径、低比表面积、高分散、高振实密度的金粉，用于满足制作烧结型电子导电浆料的使用需求。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的之一是提供一种高温烧结型导电浆料用金粉的制备方法，该方法制得的金粉具有分散性好、纯度高、平均粒径小、比表面积小、振实密度高的特点，适合于配制低收缩率、成膜致密性高、剥离附着力强、导电性高的高温烧结型导电浆料的需求。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高温烧结型导电浆料用金粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氯金酸溶液中加入分散剂，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成金液A，其中，分散剂的质量为氯金酸质量的1-5％；
(2)在还原剂溶液中加入分散剂，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成还原液B，其中，分散剂的质量为氯金酸质量的5-10％；
(2)在70-80℃下，将还原液B在搅拌下加入金液A中，并通过pH调节液控制体系pH为3-4，直至反应完全；常温静置沉降，洗涤，干燥，得到金粉。
优选的，步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸钠、油酸、阿拉伯胶中的任意一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述氯金酸溶液通过以下方法制备：将氯金酸溶于去离子水中，配成5-20g/L的氯金酸溶液。
优选的，步骤(2)中所述分散剂为聚丙烯酸钠、油酸、阿拉伯胶中的任意一种或多种。
优选的，步骤(2)中所述还原剂溶液通过以下方法制备：将还原剂溶于去离子水中，配成5-10g/L的还原剂溶液。
优选的，步骤(2)中所述还原剂的质量为氯金酸质量的30-50％。
优选的，步骤(2)中所述还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠、草酸中的任意一种或多种。
优选的，步骤(3)中所述PH调节液为盐酸或氢氧化钠溶液，浓度为0.01-0.05mol/L，其中，氢氧化钠溶液由氢氧化钠溶于去离子水中制成。
优选的，步骤(3)中的加入方式为滴加，滴加速率为0.05-2mL/min。
优选的，步骤(3)中所述洗涤包括如下步骤：待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，再用乙醇洗涤。
优选的，步骤(3)中所述干燥温度为60℃。
本发明的目的之二是提供一种高温烧结型导电浆料用金粉，其是通过以上方法制备得到的，由树枝状和球状/正六边形/柱状/片状金粉组成，纯度≥99.95wt％、振实密度为6-8g/cm3，平均粒径为0.3-1um、比表面积为0.7-2m2/g。
优选的，上述高温烧结型导电浆料用金粉，树枝状金粉占金粉总量的50-60wt％。
本发明的有益技术效果：
本发明通过调节反应体系的pH，分散剂用量以及反应温度等工艺参数，使制得的金粉具有分散性好、纯度高、平均粒径小、比表面积小、振实密度高的特点，其中，金粉纯度≥99.95wt％、振实密度为6-8g/cm3，平均粒径为0.3-1um、比表面积为0.7-2m2/g。该金粉能够与电子导电浆料实现良好的相容，将该金粉配置成高温烧结型导电金浆烧结成膜后的性能测试中，其剥离附着力为40-50N/(2*2)mm2，导电性为4-12mΩ/□，并且膜层致密且平整，能够满足低收缩率、成膜致密性高、附着力强、导电性高的高温烧结型导电浆料的需求，并且生产工艺简单，易于工业化。
1、反应体系pH过小或过大都会影响金粉粒径和金粉后处理效果，本发明的反应体系PH在3-4之间，此时金粉晶核成核速率和生长速率刚好处于相对平衡的状态，粒子也较为规整，pH过小或过大影响金粉粒径和金粉后处理效果。
2、本发明的分散剂分子中的O-H链可以伸向外部，形成空间位阻，有效阻止金粉颗粒的团聚，实现金粉粒径的控制，同时可以实现金粉在树脂体系中有更好的相容性，即分散性好。
3、本发明的反应温度可实现分散剂更好的与金粉晶核接触，加快金粉的改性，减少金粉颗粒的团聚，同时可加快成核速率，在分散剂作用下控制团聚，减少反应时间。
附图说明
图1是实施例一制备的金粉的SEM图。
图2是实施例二制备的金粉的SEM图。
图3是实施例三制备的金粉的SEM图。
图4是实施例一制备的金粉的粒径分布图。
图5是实施例二制备的金粉的粒径分布图。
图6是实施例三制备的金粉的粒径分布图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，实施方式中所使用的的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；实施方式中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种高温烧结型导电浆料用金粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)在氯金酸溶液中加入分散剂，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成金液A，其中，分散剂的质量为氯金酸质量的1-5％；
(2)在还原剂溶液中加入分散剂，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成还原液B，其中，分散剂的质量为氯金酸质量的5-10％；
(2)在70-80℃下，将还原液B在搅拌下加入金液A中，并通过pH调节液控制体系pH为3-4，直至反应完全；常温静置沉降，洗涤，干燥，得到金粉。
优选的，步骤(1)中所述分散剂为聚丙烯酸钠、油酸、阿拉伯胶中的任意一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述氯金酸溶液通过以下方法制备：将氯金酸溶于去离子水中，配成5-20g/L的氯金酸溶液。
优选的，步骤(2)中所述分散剂为聚丙烯酸钠、油酸、阿拉伯胶中的任意一种或多种。
优选的，步骤(2)中所述还原剂溶液通过以下方法制备：将还原剂溶于去离子水中，配成5-10g/L的还原剂溶液。
优选的，步骤(2)中所述还原剂的质量为氯金酸质量的30-50％。
优选的，步骤(2)中所述还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠、草酸中的任意一种或多种。
优选的，步骤(3)中所述PH调节液为盐酸或氢氧化钠溶液，浓度为0.01-0.05mol/L，其中，氢氧化钠溶液由氢氧化钠溶于去离子水中制成。
优选的，步骤(3)中的加入方式为滴加，滴加速率为0.05-2mL/min。
优选的，步骤(3)中所述洗涤包括如下步骤：待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，再用乙醇洗涤。
优选的，步骤(3)中所述干燥温度为60℃。
上述方法制备得到的金粉，由树枝状和球状/正六边形/柱状/片状金粉组成，金粉纯度≥99.95wt％、振实密度为6-8g/cm3，平均粒径为0.3-1um、比表面积为0.7-2m2/g。
优选的，上述高温烧结型导电浆料用金粉，树枝状金粉占金粉总量的50-60wt％。
将上述方法制备得到的金粉配置成包含以下重量百分比的组分的高温烧结型导电金浆：70％的金粉、3％的B2O3、3％的SiO2、4％的Al2O3、8％的丙烯酸树脂、12％的柠檬酸三丁酯。
将上述高温烧结型导电金浆在氧化硅陶瓷上经过300-500目丝网印刷，800-850℃烧结10min成膜后，进行剥离附着力、致密性、导电性测试，剥离附着力试验按照GB/T17473.4进行。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将氯金酸溶于去离子水，配制100mL 5g/L的氯金酸溶液，然后加入5mg油酸，80℃水浴下充分搅拌溶解,配成金液A；将抗坏血酸溶于去离子水，配制30mL 5g/L的还原剂溶液，然后加入25mg油酸，80℃水浴下充分搅拌溶解，配成还原液B；在80℃和100r/min下，将还原液B以1.5mL/min的滴加速率滴加到金液A中，并通过0.05mol/L的盐酸/氢氧化钠溶液控制体系pH为3-4，在全部滴加完毕后，继续搅拌10min；待反应完成后将溶液进行常温静置沉降处理，待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，用乙醇清洗2-3次，抽滤，并在60℃下干燥得到本发明金粉，其金粉纯度为99.95％、平均粒径0.3μm、比表面积1.85m2/g、振实密度6.59g/cm3。
将上述方法制备得到的金粉配置成高温烧结型导电金浆，在氧化硅陶瓷上经过300目丝网印刷，800℃烧结10min成膜后，剥离附着力为42.1N/(2*2)mm2，方阻为12.3mΩ/□，在显微镜下观察，膜层致密且平整。
实施例2
将氯金酸溶于去离子水，配制100mL 20g/L的氯金酸溶液，然后加入100mg聚丙烯酸钠，80℃水浴下充分搅拌溶解,配成金液A；将草酸溶于去离子水，配制100mL 10g/L的还原剂溶液，然后加入200mg聚丙烯酸钠，80℃水浴下充分搅拌溶解，配成还原液B；在80℃和100r/min下，将还原液B以1.5mL/min的滴加速率滴加到金液A中，并通过0.05mol/L的盐酸/氢氧化钠溶液控制体系pH为3-4，在全部滴加完毕后，继续搅拌10min；待反应完成后将溶液进行常温静置沉降处理，待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，用乙醇清洗2-3次，抽滤，并在60℃下干燥得到本发明金粉，其金粉纯度为99.97％、平均粒径0.6μm、比表面积0.85m2/g、振实密度7.12g/cm3。
将上述方法制备得到的金粉配置成高温烧结型导电金浆，在氧化硅陶瓷上经过300目丝网印刷，800℃烧结10min成膜后，剥离附着力为45.6N/(2*2)mm2，方阻为5.2mΩ/□，在显微镜下观察，膜层致密且平整。
实施例3
将氯金酸溶于去离子水，配制100mL 10g/L的氯金酸溶液，然后加入30mg阿拉伯胶，80℃水浴下充分搅拌溶解,配成金液A；将柠檬酸钠溶于去离子水，配制56mL 8g/L的还原剂溶液，然后加入30mg阿拉伯胶，80℃水浴下充分搅拌溶解，配成还原液B；在80℃和100r/min下，将还原液B以1.5mL/min的滴加速率滴加到金液A中，并通过0.05mol/L的盐酸/氢氧化钠溶液控制体系pH为3-4，在全部滴加完毕后，继续搅拌10min；待反应完成后将溶液进行常温静置沉降处理，待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，用乙醇清洗2-3次，抽滤，并在60℃下干燥得到本发明金粉，其金粉纯度为99.97％、平均粒径0.7μm、比表面积0.64m2/g、振实密度7.88g/cm3。
将上述方法制备得到的金粉配置成高温烧结型导电金浆，在氧化硅陶瓷上经过300目丝网印刷，800℃烧结10min成膜后，剥离附着力为50.2N/(2*2)mm2，方阻为4.6mΩ/□，在显微镜下观察，膜层致密且平整。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种高温烧结型导电浆料用金粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在氯金酸溶液中加入分散剂，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成金液A，其中，分散剂的质量为氯金酸质量的1-5％；
(2)在还原剂溶液中加入分散剂，并于80℃水浴下充分搅拌溶解，配成还原液B，其中，分散剂的质量为氯金酸质量的5-10％；
(2)在70-80℃下，将还原液B在搅拌下加入金液A中，并通过pH调节液控制体系pH为3-4，直至反应完全；常温静置沉降，洗涤，干燥，得到金粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述分散剂为聚丙烯酸钠、油酸、阿拉伯胶中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯金酸溶液的浓度为5-20g/L，还原剂溶液的浓度为5-10g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原剂的质量为氯金酸质量的30-50％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠、草酸中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述PH调节液为盐酸或氢氧化钠溶液，浓度为0.01-0.05mol/L，其中，氢氧化钠溶液由氢氧化钠溶于去离子水中制成。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的加入方式为滴加，滴加速率为0.05-2mL/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述洗涤包括如下步骤：待粉体沉降后，倾去上层清液，用去离子水洗涤至上清液电导率＜20μs/cm后，再用乙醇洗涤；步骤(3)中所述干燥温度为60℃。
9.一种高温烧结型导电浆料用金粉，其特征在于，所述金粉根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法所得，由树枝状和球状/正六边形/柱状/片状金粉组成，纯度≥99.95wt％、振实密度为6-8g/cm3，平均粒径为0.3-1um、比表面积为0.7-2m2/g。
10.根据权利要求9所述的高温烧结型导电浆料用金粉，其特征在于，所述树枝状金粉占金粉总量的50-60wt％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910513915.5A CN110315090A (zh) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | 一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910513915.5A CN110315090A (zh) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | 一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110315090A true CN110315090A (zh) | 2019-10-11 |
Family
ID=68119628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910513915.5A Pending CN110315090A (zh) | 2019-06-14 | 2019-06-14 | 一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110315090A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2754227C1 (ru) * | 2021-01-26 | 2021-08-30 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Способ получения наночастиц золота |
| CN114210989A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-03-22 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种微米级金粉及其制备方法 |
| CN114247896A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-29 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种金粉的简易制备方法及其应用 |
| CN117300147A (zh) * | 2023-11-28 | 2023-12-29 | 长春黄金研究院有限公司 | 超细金粉及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012172170A (ja) * | 2011-02-18 | 2012-09-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 金属粒子の製造方法 |
| CN104157326A (zh) * | 2014-08-05 | 2014-11-19 | 上海蓝沛新材料科技股份有限公司 | 一种应用于低温共烧陶瓷的内电极导电金浆及其制备方法 |
| CN106270545A (zh) * | 2015-06-12 | 2017-01-04 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种高振实密度贵金属粉体的制备方法 |
| CN106825544A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-13 | 江苏欧耐尔新型材料股份有限公司 | 提高太阳能电池电极导电性的高比表面积银粉及制备方法 |
| CN109382508A (zh) * | 2017-08-10 | 2019-02-26 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 一种电子浆料用球形金粉及其制备方法 |
-
2019
- 2019-06-14 CN CN201910513915.5A patent/CN110315090A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012172170A (ja) * | 2011-02-18 | 2012-09-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 金属粒子の製造方法 |
| CN104157326A (zh) * | 2014-08-05 | 2014-11-19 | 上海蓝沛新材料科技股份有限公司 | 一种应用于低温共烧陶瓷的内电极导电金浆及其制备方法 |
| CN106270545A (zh) * | 2015-06-12 | 2017-01-04 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种高振实密度贵金属粉体的制备方法 |
| CN106825544A (zh) * | 2017-02-17 | 2017-06-13 | 江苏欧耐尔新型材料股份有限公司 | 提高太阳能电池电极导电性的高比表面积银粉及制备方法 |
| CN109382508A (zh) * | 2017-08-10 | 2019-02-26 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 一种电子浆料用球形金粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 关俊卿等: "球形金粉的化学还原制备及表征", 《贵金属》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2754227C1 (ru) * | 2021-01-26 | 2021-08-30 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе Российской академии наук | Способ получения наночастиц золота |
| CN114210989A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-03-22 | 长沙新材料产业研究院有限公司 | 一种微米级金粉及其制备方法 |
| CN114210989B (zh) * | 2021-10-27 | 2023-11-21 | 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 | 一种微米级金粉及其制备方法 |
| CN114247896A (zh) * | 2021-12-28 | 2022-03-29 | 成都市天甫金属粉体有限责任公司 | 一种金粉的简易制备方法及其应用 |
| CN117300147A (zh) * | 2023-11-28 | 2023-12-29 | 长春黄金研究院有限公司 | 超细金粉及其制备方法 |
| CN117300147B (zh) * | 2023-11-28 | 2024-03-01 | 长春黄金研究院有限公司 | 超细金粉及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110315090A (zh) | 一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法 | |
| Wu | Preparation of fine copper powder using ascorbic acid as reducing agent and its application in MLCC | |
| JP5394084B2 (ja) | 銀メッキ銅微粉及び銀メッキ銅微粉を用いて製造した導電ペースト並びに銀メッキ銅微粉の製造方法 | |
| TW200536636A (en) | Highly crystalline silver powder and method for production thereof | |
| JP2014220244A (ja) | 銀被覆銅粉 | |
| CN104505137A (zh) | 一种导电铜浆及其制备方法和用途 | |
| TW201308353A (zh) | 塗覆銀之銅粉及其製造法、含有該塗覆銀之銅粉的導電膏、導電性接著劑、導電膜及電氣電路 | |
| JPWO2008059789A1 (ja) | 銀メッキ銅微粉及び銀メッキ銅微粉を用いて製造した導電ペースト並びに銀メッキ銅微粉の製造方法 | |
| WO2013125659A1 (ja) | 金属粉ペースト、及びその製造方法 | |
| JPWO2014054618A1 (ja) | 銀ハイブリッド銅粉とその製造法、該銀ハイブリッド銅粉を含有する導電性ペースト、導電性接着剤、導電性膜、及び電気回路 | |
| KR102061720B1 (ko) | 표면 처리된 은 분말 및 이의 제조방법 | |
| JP6159505B2 (ja) | 扁平銅粒子 | |
| CN104078097B (zh) | 一种灌孔用印刷电路板银浆及其制备方法 | |
| TW201729220A (zh) | 可在空氣中燒結高導電率奈米銀包銅厚膜膏之製備方法 | |
| JP4881013B2 (ja) | 導電性粉末、導電性ペーストおよび電気回路 | |
| JP2007191752A (ja) | 錫コート銀粉及びその錫コート銀粉の製造方法 | |
| CN106128551A (zh) | 一种高效水性贯穿线路板导电银浆及其制备方法 | |
| TWI740290B (zh) | 經表面處理的金屬粉及其製造方法以及導電性組合物 | |
| JP2017002364A (ja) | 表面被覆金属微粒子の分散溶液、ならびにこの分散溶液の塗布および焼結する工程を含む、焼結導電体および導電接続部材の製造方法 | |
| Wu et al. | Preparation of micron-sized flake copper powder for base-metal-electrode multi-layer ceramic capacitor | |
| JP2015160964A (ja) | ニッケル粉末とその製造方法 | |
| KR101402437B1 (ko) | 박막 시트 회로 인쇄용 전도성 페이스트에 적용 가능한 은코팅 판형 구리분말의 제조방법 | |
| JP2018049939A (ja) | 接合材料および接合体 | |
| JP5942791B2 (ja) | ニッケル粉末の製造方法 | |
| JP4644765B2 (ja) | 銀拡散銅粉およびその製法並びにそれを用いた導電ペースト |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191011 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |