JP2017002364A - 表面被覆金属微粒子の分散溶液、ならびにこの分散溶液の塗布および焼結する工程を含む、焼結導電体および導電接続部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の表面被覆金属微粒子の分散溶液は、平均一次粒径が5〜300nmであり、高分子分散剤(D)で被覆された表面をもつ金属核粒子(P1)と、金属核粒子(P1)の前記表面の少なくとも一部に形成され、金属核粒子とは同一金属の酸化物である金属酸化物を主として含有する第1被覆部(B1)と、前記金属核粒子(P1)の、第1被覆部(B1)が存在しない前記表面上、および第1被覆部(B1)の表面上の少なくとも一方に形成され、金属核粒子とは同一金属のイオンである金属イオンをカルボン酸と反応させてなる金属化合物を主として含有する第2被覆部(B2)とを含んでなる表面被覆金属微粒子(P)が、少なくとも1つのヒドロキシル基を有する有機化合物(S1)を含有する有機溶媒(S)に分散していることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(1)平均一次粒径が5〜300nmであり、高分子分散剤(D)で被覆された表面をもつ金属核粒子(P1)と、該金属核粒子(P1)の前記表面の少なくとも一部に形成され、前記金属核粒子とは同一金属の酸化物である金属酸化物を主として含有する第1被覆部(B1)と、前記金属核粒子(P1)の、前記第1被覆部(B1)が存在しない前記表面上、および前記第1被覆部(B1)の表面上の少なくとも一方に形成され、前記金属核粒子とは同一金属のイオンである金属イオンをカルボン酸と反応させてなる金属化合物を主として含有する第2被覆部(B2)とを含んでなる表面被覆金属微粒子(P)が、少なくとも1つのヒドロキシル基を有する有機化合物(S1)を含有する有機溶媒(S)に分散していることを特徴とする、表面被覆金属微粒子の分散溶液。
(1)表面被覆金属微粒子(P) 表面被覆金属微粒子(P)は、金属核粒子(P1)と、第1被覆部(B1)と、第2被覆部(B2)とで構成されている。
金属核粒子(P1)は、平均一次粒径が5〜300nmの範囲であり、高分子分散剤(D)で被覆された表面をもつ金属核粒子であることが必要とされる。平均一次粒径が5nm未満とすることは、高度な製造技術を伴うことによる製造コストの上昇を招く等の観点から現実的ではなく、また、300nmよりも大きいと、焼成時に、有機溶媒(S)から水素ガスを発生させて焼結を促進させる還元作用を発揮させるための金属核粒子(P1)の触媒効果が大きく低下するとともに、ナノサイズ特有の特性を十分に発現することができなくなるからである。なお、平均一次粒径を300nm以下に制御する手段としては、例えば、添加剤濃度や処理液温度などの還元条件を適宜変更する方法が挙げられる。
第1被覆部(B1)は、金属核粒子(P1)の表面の少なくとも一部に形成され、前記金属核粒子とは同一金属の酸化物である金属酸化物を主として含有する。ここで、第1被覆部(B1)を、「金属核粒子(P1)の表面の少なくとも一部」に形成するとしたのは、金属核粒子(P1)の表面全体にわたって第1被覆部(B1)を層として形成する場合や、金属核粒子(P1)の表面の一部に島状等に点在させ、金属核粒子(P1)の表面の残部を第2被覆部(B2)で形成する場合を含めるためである。また、第1被覆部(B1)が「金属酸化物を主として含有する」としたのは、第1被覆部(B1)が、金属核粒子と同一金属の金属酸化物だけからなる場合だけではなく、少なくとも金属核粒子(P1)100質量部に対し、前記金属酸化物の含有量が2.0質量部以上である場合を含めるためである。
第2被覆部(B2)は、金属核粒子(P1)の、第1被覆部(B1)が存在しない表面上、および前記第1被覆部(B1)の表面上の少なくとも一方に形成され、前記金属核粒子とは同一金属のイオンである金属イオンをカルボン酸と反応させてなる金属化合物を主として含有する。ここで、第2被覆部(B2)を、「金属核粒子(P1)の、第1被覆部(B1)が存在しない表面上、および前記第1被覆部(B1)の表面上の少なくとも一方」に形成するとしたのは、第1被覆部(B1)が金属核粒子(P1)の表面の一部に点在して形成され、かつ金属核粒子(P1)の、第1被覆部(B1)が存在しない表面上や、さらに、点在する第1被覆部(B1)上にも、第2被覆部(B2)が、島状等に点在して形成される場合や、第1被覆部(B1)が、金属核粒子(P1)の表面全体に層として形成され、かつ第1被覆部(B1)の表面上に、第2被覆部(B2)が形成される場合を含めるためである。また、第2被覆部(B2)が「金属化合物を主として含有する」としたのは、第2被覆部(B2)が、金属核粒子と同一金属の金属化合物だけからなる場合だけではなく、少なくとも金属核粒子(P1)100質量部に対し、前記金属化合物の含有量が2.0質量部以上である場合を含めるためである。
本発明では、有機溶媒(S)を、少なくとも1つのヒドロキシル基を有する有機化合物(S1)を含有する有機溶媒に限定することを必要とする。また、有機溶媒(S)の常圧における沸点が140〜350℃の範囲であることが好ましい。前記の通り、金属核粒子(P1)、特に銅核粒子の触媒活性は著しく高いので、焼結の際に有機溶媒(S)の沸点よりも40〜50℃だけ低い温度範囲で還元性ガス雰囲気を形成して焼結反応が開始することが好ましいが、100℃以上で銅核粒子の焼結が進行しやすいため、有機溶媒(S)の沸点は140℃以上とするのが好ましい。また、沸点が350℃を超える有機溶媒を用いると揮発しづらく焼結後も残留する可能性があるので、有機溶媒(S)の沸点は350℃以下とすることが好ましい。
少なくとも1つのヒドロキシル基を有する有機化合物(S1)としては、例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−1−プロパノール、2−メチル−2−プロパノール、2,2−ジメチル−1−プロパノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、3−メチル−1−ブタノール、2−メチル−1−ブタノール、2,2ジメチル−1−プロパノール、3−メチル−2−ブタノール、2−メチル−2−ブタノール、1−ヘキサノール、2−ヘキサノール、3−ヘキサノール、2−メチル−2−ヘキサノール、2−メチル−3−ヘキサノール、1−ヘプタノール、2−ヘプタノール、4−ヘプタノール、2−エチル−1−ヘキサノール、1−オクタノール、2−オクタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2−ブテン−1,4−ジオール、2,3−ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、グリセロール、1,1,1−トリスヒドロキシメチルエタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,3−ヘキサントリオール、及び1,2,4−ブタントリオールの中から選択される1種又は2種以上であることが望ましい。
有機溶媒(S)中に含有させる有機化合物としては、有機化合物(S1)だけであってもよいが、この有機化合物(S1)に加えて、以下に記載する有機化合物(X)、有機化合物(Y)等を、必要に応じて適宜混合したものを用いることができる。
前記エーテル系化合物(Y1)としては、ジエチルエーテル、メチルプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、メチル−t−ブチルエーテル、t−アミルメチルエーテル、ジビニルエーテル、エチルビニルエーテル、アリルエーテル等が例示できる。前記ケトン系化合物(Y2)としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン等が例示できる。また、前記アミン系化合物(Y3)としては、トリエチルアミン、ジエチルアミン等が例示できる。
表面被覆金属微粒子の分散溶液は、上述のように作製した表面被覆金属微粒子を、上述した、少なくとも1つのヒドロキシル基を有する有機化合物(S1)を含有する有機溶媒(S)中に混合し、分散させることによって得ることができる。
表面被覆金属微粒子の分散溶液の塗布・焼結方法としては、表面被覆金属微粒子の分散溶液を基板に塗布方法を限定されずに、例えば、スクリーン印刷、マスク印刷、スプレーコート、バーコート、ナイフコート、スピンコート、インクジェット印刷、ディスペンサ印刷等を用いて塗布し、大気雰囲気中又は不活性ガス雰囲気中で、有機溶媒(S)の沸点よりも40〜50℃だけ低い温度範囲で電気炉またはホットプレート上で、無加圧または所定圧力での加圧下で加熱することにより焼結する方法が挙げられる。
第2の実施形態である「焼結導電体の製造方法」は、第1の実施形態である「表面被覆金属微粒子の分散溶液」を基板に塗布し、大気雰囲気中、もしくは不活性ガス雰囲気中で、有機溶媒(S)の沸点よりも40〜50℃だけ低い温度範囲で焼結することにより、基板上に金属微粒子の導電体を形成することにある。第1の実施形態である、表面被覆金属微粒子(P)が、有機溶媒(S)に分散されている表面被覆金属微粒子の分散溶液は、例えば300℃以下の比較的低温でかつ水素ガス等の還元剤を使用することなくインクジェットやマスク印刷等により基板上に配置して焼成し、導電性を有する焼結導電体を形成することが可能である。前述の通り、150℃以下での焼結温度でも焼結導電体を形成することが可能となる。
第3の実施形態である「導電接続部材の製造方法」は、第1の実施形態である「表面被覆金属微粒子の分散溶液」を電子部品における半導体素子もしくは回路基板の電極端子又は導電性基板の接合面に載せ、この上に更に接続する他方の電極端子又は導電性基板の接合面を配置し、加熱処理により焼結して形成するものである。
(1)金属核粒子(P1)の調製
金属核粒子(P1)の原料として酢酸第二銅((CH3COO)2Cu・1H2O)0.2gを蒸留水10mlに溶解させた酢酸銅水溶液10mlを調製した。また、還元剤溶液中、銅イオンの濃度が5.0mol/リットル(l)となるように、水素化ホウ素ナトリウムと蒸留水とを混合した水素化ホウ素ナトリウム水溶液100mlを調製した。その後、水素化ホウ素ナトリウム水溶液に、高分子分散剤(D)としてポリビニルピロリドン(PVP、数平均分子量約3500)0.5gを添加して、攪拌溶解させ、続いて、窒素ガス雰囲気中で、酢酸銅水溶液10mlを滴下した。次に、得られた混合液に、凝集促進剤としてクロロホルムを5ml添加して攪拌した。数分間攪拌した後に静置すると、上相である水相の下部に銅微粒子が凝集した。この水相を遠心分離機に供給し、ポリビニルピロリドンに被覆された銅微粒子を分離、回収した。
表面被覆金属微粒子(P)は、回収した(P1)を酢酸水溶液0.1wt%中に2.0g投入して酸素を含むガスをバブリングさせながら約60分間攪拌反応させることにより得ることができる。
得られた表面被覆金属微粒子(P)3.0gと50mlのエタノールとを試験管に入れ、超音波ホモジナイザーを用いてよく撹拌した後、遠心分離機で粒子成分を回収するエタノール洗浄を3回、続いて、同じく試験管中で、50mlの1−ブタノールとを入れよく撹拌した後、遠心分離機で表面被覆金属微粒子(P)を回収する1−ブタノール洗浄を3回行った。上記の方法によって得られた表面被覆金属微粒子(P)を、有機溶媒であるグリセリン(グリセロール)に添加、超音波ホモジナイザーを用いて攪拌して、表面被覆金属微粒子(P)の分散溶液を得た。
(I)銅核粒子(P1)の平均一次粒径の測定方法
銅核粒子(P1)の平均一次粒径は、走査型電子顕微鏡(SEM)を使用して、観察可能な任意に選択した80個の銅核粒子の一次粒径を測定し、測定した銅核粒子全体のうち、粒径を小さい方から順に数えて、銅核粒子全体の5%に相当する銅核粒子の一次粒径(4個)と、粒径を大きい方から順に数えて、銅核粒子全体の5%に相当する銅核粒子の一次粒径(4個)とを除いた、残り90%(72個)に相当する銅核粒子の一次粒径の平均値であり、この平均値を算出した。算出した平均一次粒径を表1および表2に示す。
比(H2/[H1+H2])は、X線回折測定装置((株)リガク製、X線回折測定装置、型式:Geigerflex RAD-A)を用い、CuKαをX線源として測定したX線回折パターンにより、2θ=36°付近に現れる酸化銅(I)(Cu2O)(111)面のピーク強度と、2θ=43°付近に現れる銅(Cu)(111)面のピーク強度の測定値から算出した。算出した前記ピーク強度の比(H2/[H1+H2])を表1及び表2に示す。
赤外吸収スペクトルでのピークの大きさの比(K2/[K1+K2])は、フーリエ変換赤外分光光度計(日本分光(株)製、型式:FT/IR−4100)を用い、FT−IRにより測定した赤外吸収スペクトルにおいて、第1被覆層(B1)中に存在するCu2Oに起因する650cm−1位置でのスペクトルピークの大きさK1と、酢酸または酢酸銅と反応させて生成される前記第2被覆層(B2)中に存在するカルボキシレート基に起因する1560cm−1位置でのスペクトルピークの大きさK2の測定値から算出した。算出した前記比(K2/[K1+K2])を表1および表2に示す。
得られた表面被覆銅微粒子(P)の分散溶液をスキージ法でガラス基板(サイズ:20mm×20mm)上に塗布(塗布サイズ:40mm×40mm)した。その後、大気意中150℃で10分乾燥をさせ、窒素ガス雰囲気中250℃で20分間焼成して塗膜を室温まで炉冷し、銅焼成膜を得た。直流四端子法(使用測定機:三菱化学(株)製、型式:ロレスターGP(四端子電気抵抗測定モード))を使用して、銅焼成膜の抵抗値を測定し、導電性を評価した。この評価結果を表1に示す。
(IV)と同様に、ガラス基板上に焼成膜を形成し、この焼成膜の硬度は、JIS K5600−5−4:1999に準拠した鉛筆硬度試験にて測定し、傷がつかなかった鉛筆のうち、最も硬い鉛筆の硬度(硬度記号)と等価であるとし、この硬度記号に基づいて密着性を評価した。この評価結果を表1および表2に示す。
表1に示す結果から、実施例1〜11は、いずれも焼成膜の抵抗率が518μΩ・cm以下と低く、導電性が優れており、また、焼成膜の硬度も2H以上と高く、密着性に優れていた。これに対し、表2に示す結果から、銅核粒子の表面に、酢酸銅被覆が存在しない比較例1〜3は、いずれも焼成膜の抵抗率が815μΩ・cm以上と高く、導電性が劣っており、また、焼成膜の硬度も、それぞれB以下と低く、密着性が劣っていた。
Claims (15)
- 平均一次粒径が5〜300nmであり、高分子分散剤(D)で被覆された表面をもつ金属核粒子(P1)と、
該金属核粒子(P1)の前記表面の少なくとも一部に形成され、前記金属核粒子とは同一金属の酸化物である金属酸化物を主として含有する第1被覆部(B1)と、
前記金属核粒子(P1)の、前記第1被覆部(B1)が存在しない前記表面上、および前記第1被覆部(B1)の表面上の少なくとも一方に形成され、前記金属核粒子とは同一金属のイオンである金属イオンをカルボン酸と反応させてなる金属化合物を主として含有する第2被覆部(B2)と
を含んでなる表面被覆金属微粒子(P)が、少なくとも1つのヒドロキシル基を有する有機化合物(S1)を含有する有機溶媒(S)に分散していることを特徴とする、表面被覆金属微粒子の分散溶液。 - 前記金属核粒子(P1)は、銅、銀、ニッケルおよびパラジウムからなる群から選択される少なくとも1種からなる請求項1に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記第2被覆部(B2)は、前記金属核粒子(P1)100質量部に対し0.1〜10質量部である請求項1または2に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記カルボン酸は、沸点または分解温度が300℃より低い請求項1、2または3に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記カルボン酸は、モノカルボン酸である請求項4に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記カルボン酸は、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、カプリル酸、カプロン酸またはカプリン酸であることを特徴とする請求項5に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記有機溶媒(S)は、前記金属核粒子(P1)100質量部に対し、40〜80質量部であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記有機溶媒(S)は、常圧における沸点が140〜350℃の範囲である請求項1〜7のいずれか1項に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記有機化合物(S1)は、ヒドロキシル基の結合している炭素原子に1又は2の水素原子が結合している有機化合物である請求項1〜8のいずれか1項に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記有機溶媒(S)は、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−1−プロパノール、2−メチル−2−プロパノール、2,2−ジメチル−1−プロパノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、3−メチル−1−ブタノール、2−メチル−1−ブタノール、2,2ジメチル−1−プロパノール、3−メチル−2−ブタノール、2−メチル−2−ブタノール、1−ヘキサノール、2−ヘキサノール、3−ヘキサノール、2−メチル−2−ヘキサノール、2−メチル−3−ヘキサノール、1−ヘプタノール、2−ヘプタノール、4−ヘプタノール、2−エチル−1−ヘキサノール、1−オクタノール、2−オクタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2−ブテン−1,4−ジオール、2,3−ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、グリセロール、1,1,1−トリスヒドロキシメチルエタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,3−ヘキサントリオール、および1,2,4−ブタントリオールの中から選択される1種または2種以上である請求項1〜9のいずれか1項に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 前記金属核粒子(P1)が銅微粒子であり、前記第1被覆部(B1)の前記金属酸化物が酸化銅(I)であり、前記第2被覆部(B2)の前記金属化合物が酢酸銅である請求項1〜10のいずれか1項に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- X線回折により測定したCu(111)面でのピーク強度をH1、Cu2O(111)面のピーク強度をH2とするとき、
前記第1被覆部(B1)は、前記ピーク強度(H2)が、前記ピーク強度(H1)と前記ピーク強度(H2)の和に対する比(H2/[H1+H2])にして、0.67〜0.90の範囲となるように形成される請求項11に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。 - FT−IRにより測定した赤外吸収スペクトルにおいて、前記第1被覆層(B1)中に存在するCu2Oに起因する650cm−1位置でのスペクトルピークの大きさをK1、カルボン酸と反応させて生成される前記第2被覆層(B2)中に存在するカルボキシレート基に起因する1560cm−1位置でのスペクトルピークの大きさをK2とするとき、前記大きさ(K2)が、前記大きさ(K1)と前記大きさ(K2)の和に対する比(K2/[K1+K2])にして、0.3〜0.6の範囲であることを特徴とする、請求項11または12に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液を基板に塗布し、大気雰囲気中又は不活性ガス雰囲気中で、有機溶媒(S)の沸点よりも40〜50℃だけ低い温度での加熱処理により焼結して、基板上に金属微粒子(P)の導電体を形成することを特徴とする、焼結導電体の製造方法。
- 請求項1から13のいずれか1項に記載の表面被覆金属微粒子の分散溶液を、電子部品における半導体素子、回路基板の電極端子および導電性基板のいずれかの一の接合面に塗布した後、該塗布した前記一の接合面上に、更に接続する別の電極端子および導電性基板のいずれかの他の接合面を積層配置し、加熱処理により焼結して、前記一の接合面と前記他の接合面とを、金属微粒子(P)の導電接続部材で接合することを特徴とする、導電接続部材の製造方法。
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