CN114210989A - 一种微米级金粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属粉末及其制备技术领域，具体涉及一种微米级金粉及其制备方法，包括以下步骤:S1、将金源溶解在去离子水中得到金的前驱体溶液；S2、将还原剂溶解到去离子水中得到还原剂溶液；S3、将分散剂和添加剂加入到金的前驱体溶液中；S4、将酸性pH调节剂加入到金的前驱体溶液和还原剂溶液中，控制两溶液pH均为1‑3；S5、在搅拌过程下将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液，混合还原产生沉淀，再进行固液分离得到球形和片状结构混合金粉。本发明制备得到球形结构和片状结构混合的金粉，作为功能相用于金电子浆料中可以提高浆料使用性能，满足浆料对烧结活性、导电性以及烧结致密性等性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末及其制备技术领域，具体涉及一种微米级金粉及其制备方法。
技术背景
在电子浆料中，金属粉体一般会作为功能相来实现导电性能，常用的功能相金属粉体有Ag、Au、Cu、Ni等。其中Ag的导电性最好，在普通消费者电子产品中通常使用的电子浆料为银浆。Au的电阻率大于银，价格昂贵，但是其可以在空气气氛下烧结，烧结工艺成本低，且在使用过程中不存在电迁移现象，可靠性最佳。金厚膜浆料丝焊性能及在复杂环境下的稳定性要明显由于其它浆料。所以在条件及其苛刻的应用环境，或对稳定性要求极高的条件下，一般采用金电子浆料。特别是在军用、航空电子等高精密高可靠性电路或多层布线领域。
金粉作为金电子浆料的功能相，对金电子浆料的导电性、焊接性能以及共烧匹配性具有极大的影响。目前，国内生产的金粉由于在制备方法、配料、工艺参数等方面的缺陷，导致形貌结构特征、振实密度、粒度等性能不够理想。同时，目前生产的金粉多为单一球形，类球形或片状结构，单一形貌往往无法同时满足浆料对烧结活性、导电性以及烧结致密性等性能的要求，但多形貌混合金粉作为功能相可以提高金电子浆料的使用性能，采用球形和片状金粉结合的效果最好。发明专利CN106112005B公开了一种单分散片状金粉的制备方法，可以制得含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。但在实际调浆过程中，使用混合金粉的目的是为了使片状金粉起到搭接球形金粉的作用，以球形金粉为主，提高浆料导电性，要求片状金粉片径与球形金粉粒径接近，该专利制备的金粉以片状为主，球形金粉粒径远小于片状金粉，不利于球形粉间的接触，达不到理想的导电效果，因此，改善金粉的制备工艺，制备出尺寸相近的球形、片状混合金粉对于生产高性能金电子浆料产品具有重要的意义。
发明内容
为解决现有金粉难以满足金电子浆料性能要求的问题，本发明采用化学还原法，成功制备得到尺寸接近的球形和片状混合金粉，在浆料体系中能协同作用，较好的提高浆料导电性，同时也使浆料具备很好的烧结性能。通过调节添加剂、分散剂的使用能成功调控所制备金粉的形貌和粒径，根据不同浆料体系可相适应地制备出合适的金粉。
本发明方案为，一种微米级金粉的制备方法，包括以下步骤:
S1、将金源溶解在去离子水中得到金的前驱体溶液；
S2、将还原剂溶解到去离子水中得到还原剂溶液；
S3、将分散剂和添加剂加入到金的前驱体溶液中；
S4、将酸性pH调节剂加入到金的前驱体溶液和还原剂溶液中，控制两溶液pH均为1-3；
S5、在搅拌过程下将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液，混合还原产生沉淀，再进行固液分离得到球形和片状结构混合金粉。
进一步地，所述步骤S1中的金源为氯金酸，氯金酸的物质的量与步骤S1和S2中加入水的总物质的量之比为(1-10)：1111，即整个反应体系中氯金酸浓度为0.05-0.5mol/L,进一步优选为0.05-0.3mol/L。
进一步地，所述步骤S2中的还原剂包括抗坏血酸、葡萄糖和双氧水中的任意一种，其加入量为全部还原步骤S1中金源所需还原剂理论量的1-5倍。
优选的，所述步骤S2中的还原剂为葡萄糖，其加入量为全部还原步骤S1中金源所需葡萄糖理论量的1.5-2倍。
进一步地，所述步骤S3中分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和十二烷基硫酸钠中的一种或多种，加入分散剂的总质量为为步骤S1中所用金源质量的5％-20％。
优选的，所述步骤S3中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，其加入的总质量为为步骤S1中所用金源质量的5％-10％。
分散剂添加量过高可能直接全部生成球形金粉，过低会导致金粉形貌不规则，且分散性差分散剂的添加量能够影响反应体系中分散剂与金源的结合，同时采用的几种分散剂在反应过程中同时存在诱导作用和空间位阻作用，诱导作用可以产生不同形貌的金粉，空间位阻作用则使反应过程倾向于生成球形金粉。因此，改变分散剂用量可以控制不同形貌及其比例，在本发明范围中，控制其他条件不变，分散剂用量越多，最终得到的球形金粉占比越多。
进一步地，所述步骤S3中加入的添加剂包括氯化钠、氯化铁、硝酸钠、硝酸钾和柠檬酸钠中的一种或多种，其加入量为步骤S1中所用金源质量的0.5％-5％，优选1％-2％。添加剂的用量过少控制形貌的作用会不明显，用量过多则会导致生成其他形貌的金粉，如棒状或线状，所以本发明控制添加剂用量，可以进一步控制产物的形貌，在一定程度上增加片状结构金粉的比例，使片状结构更规则。
进一步地，所述步骤S4中的酸性pH调节剂包括盐酸、硝酸和硫酸中的任意一种，优选将溶液pH控制在1-2，pH较低使还原剂还原性降低，可以更好的控制生成片状结构金粉。
进一步地，所述步骤S5中将还原剂溶液匀速加入到金前驱体溶液中时，控制温度为25-30℃，控制搅拌加样时间为1-3min。加样时间过短，反应速率太快，形貌可能不规则，分散性变差；加样时间过长，可能会导致晶粒缓慢长大，最终得到的金粉粒径过大。洗涤干燥时具体可采用去离子水和乙醇洗涤除去金粉表面杂质，干燥的方法包括但不限于真空干燥、自然干燥、加热干燥和鼓风干燥。
本发明还提供一种微米级金粉，是由上述的微米级金粉的制备方法所制得，该金粉是由球形金粉和片状金粉混合组成，其中球形金粉粒径和片状金粉片径的比例为1：(1-3)。通过实验发现球形金粉和片状金粉尺寸相差较大的情况下，所调制的金电子浆料导电性较差，难以满足使用需求，本发明方法可将球形金粉粒径和片状金粉片径的比例控制在1：(1-3)，保证了金电子浆料具有良好的导电效果。
与现有技术相比较而言，本发明具有如下有益效果：
相比于单一形貌金粉，本发明制备得到球形结构和片状结构混合的金粉，作为功能相用于金电子浆料中可以提高浆料使用性能，满足浆料对烧结活性、导电性以及烧结致密性等性能的要求。并且通过本发明制备方法制得的混合金粉中，球形金粉的粒径和片状金粉片径非常接近，应用于电子浆料时片状金粉能起到搭接球形金粉的作用，利于球形粉间的接触，明显提高浆料导电性。
本发明中反应过程pH为1-3，在较强的酸性条件下，使还原剂的还原性较弱，可以更好的控制生成片状结构金粉；采用的几种分散剂在过程中同时存在诱导作用和空间位阻作用，诱导作用可以产生不同形貌的金粉，空间位阻作用倾向于生成球形金粉。在本发明中，可以直接通过调节分散剂和添加剂的用量来调控金粉形貌比例，对应不同浆料体系可以相适应地制备出最合适的金粉；本发明对金粉形貌控制效果更好，得到的金粉更加规则，且制备方法对于实验设备要求低，适合大规模工业生产，尤其适合作为高端金基电子浆料开发的基础材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的微米级金粉扫描电镜图片；
图2为本发明对比例1制备的金粉扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1
S1、取1g氯金酸加入到30g去离子水中，充分搅拌溶解得到金的前驱体溶液；
S2、取1.2g抗坏血酸溶解到30g去离子水中，搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3、称取0.1g聚乙烯吡咯烷酮加入到金前驱体溶液中，搅拌溶解；
S4、向金的前驱体溶液中加入0.01g氯化铁；
S5、使用盐酸调节金的前驱体溶液和还原剂溶液pH至2；
S6、室温下使用蠕动泵将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液中，加样时间1min，继续搅拌30min，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤除去表面杂质，70℃烘箱干燥2h得到金粉。
实施例2
S1、取1g氯金酸加入到10g去离子水中，充分搅拌溶解得到金的前驱体溶液；
S2、另取1.5g抗坏血酸溶解到10g去离子水中，搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3、称取0.05g聚乙烯吡咯烷酮加入到金前驱体溶液中，搅拌溶解；
S4、向金的前驱体溶液中加入0.02g氯化铁；
S5、使用盐酸调节金的前驱体溶液和还原剂溶液pH至1；
S6、室温下使用蠕动泵将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液中，加样时间1min，继续搅拌30min，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤除去表面杂质，70℃烘箱干燥2h得到金粉。
实施例3
S1、取1g氯金酸加入到30g去离子水中，充分搅拌溶解得到金的前驱体溶液；
S2、另取1.2g葡萄糖溶解到30g去离子水中，搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3、称取0.1g聚乙烯吡咯烷酮加入到金前驱体溶液中，搅拌溶解；
S4、向金的前驱体溶液中加入0.01g氯化钠；
S5、使用盐酸调节金的前驱体溶液和还原剂溶液pH至1；
S6、室温下使用蠕动泵将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液中，加样时间1min，继续搅拌30min，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤除去表面杂质，70℃烘箱干燥2h得到金粉。
实施例4
S1、取1g氯金酸加入到30g去离子水中，充分搅拌溶解得到金的前驱体溶液；
S2、另取1.2g抗坏血酸溶解到30g去离子水中，搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3、称取0.1g聚乙二醇加入到金前驱体溶液中，搅拌溶解；
S4、向金的前驱体溶液中加入0.02g氯化铁；
S5、使用硝酸调节金的前驱体溶液和还原剂溶液pH至1；
S6、室温下使用蠕动泵将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液中，加样时间1min，继续搅拌30min，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤除去表面杂质，70℃烘箱干燥2h得到金粉。
实施例5
S1、取1g氯金酸加入到20g去离子水中，充分搅拌溶解得到金的前驱体溶液；
S2、另取1.5g抗坏血酸溶解到40g去离子水中，搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3、称取0.2g聚乙烯吡咯烷酮加入到金前驱体溶液中，搅拌溶解；
S4、向金的前驱体溶液中加入0.005g氯化铁；
S5、使用盐酸调节金的前驱体溶液和还原剂溶液pH至1；
S6、室温下使用蠕动泵将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液中，加样时间1min，继续搅拌30min，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤除去表面杂质，70℃烘箱干燥2h得到金粉。
实施例6
S1、取1g氯金酸加入到3g去离子水中，充分搅拌溶解得到金的前驱体溶液；
S2、另取1.5g抗坏血酸溶解到3g去离子水中，搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3、称取0.12g十二烷基硫酸钠加入到金前驱体溶液中，搅拌溶解；
S4、向金的前驱体溶液中加入0.01g硝酸钾；
S5、使用硫酸调节金的前驱体溶液和还原剂溶液pH至1；
S6、室温下使用蠕动泵将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液中，加样时间1min，继续搅拌30min，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤除去表面杂质，70℃烘箱干燥2h得到金粉。
对比例1
S1、取1g氯金酸加入到30g去离子水中，充分搅拌溶解得到金的前驱体溶液；
S2、另取1.2g抗坏血酸溶解到30g去离子水中，搅拌溶解得到还原剂溶液；
S3、称取1g聚乙烯吡咯烷酮加入到金前驱体溶液中，搅拌溶解；
S4、向金的前驱体溶液中加入0.01g氯化铁；
S5、使用盐酸调节金的前驱体溶液和还原剂溶液pH至1；
S6、室温下使用蠕动泵将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液中，加样时间1min，继续搅拌30min，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤除去表面杂质，70℃烘箱干燥2h得到金粉。
对实施例1和对比例1得到的金粉进行扫描电镜测试，在电镜下观察到金粉形貌如图1-2所示，可以看出本发明方法制备的金粉是由球形结构和片状结构金粉混合组成，得到的金粉颗粒形貌规则，且球形金粉和片状金粉的尺寸接近，片状金粉可以很好的起到搭接球形金粉的作用；由对比例1制备方法制得的金粉则均为类球形，且形貌不规则，无法作为金电子浆料的功能相使用。
使用实施例1-6制备的金粉调制金电子浆料，烧结后方阻<5mΩ/□，烧结致密性好，表面光滑。
总的来说，通过本发明方法制备得到尺寸接近的球形和片状混合金粉，应用于电子浆料中，能很好的提高浆料导电性，并且烧结性能良好，满足高性能金电子浆料的使用需求。
Claims (10)
1.一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤:
S1、将金源溶解在水中得到金的前驱体溶液；
S2、将还原剂溶解到水中得到还原剂溶液；
S3、将分散剂和添加剂加入到金的前驱体溶液中；
S4、将酸性pH调节剂加入到金的前驱体溶液和还原剂溶液中，控制两溶液pH均为1-3；
S5、搅拌过程下将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液，混合还原产生沉淀，再进行固液分离得到球形和片状结构混合金粉。
2.根据权利要求1所述的一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的金源为氯金酸，氯金酸的物质的量与步骤S1和S2中加入水的总物质的量之比为(1-10)：1111。
3.根据权利要求1所述的一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的还原剂包括抗坏血酸、葡萄糖和双氧水中的任意一种，其加入量为全部还原步骤S1中金源所需还原剂理论量的1-5倍。
4.根据权利要求1所述的一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的还原剂为葡萄糖，其加入量为全部还原步骤S1中金源所需葡萄糖理论量的1.5-2倍。
5.根据权利要求1所述的一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和十二烷基硫酸钠中的一种或多种，加入分散剂的总质量为步骤S1中所用金源质量的5％-20％。
6.根据权利要求1所述的一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，其加入的总质量为步骤S1中所用金源质量的5％-10％。
7.根据权利要求1所述的一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加入的添加剂包括氯化钠、氯化铁、硝酸钠、硝酸钾和柠檬酸钠中的一种或多种，添加剂的加入量为步骤S1中所用金源质量的0.5％-5％。
8.根据权利要求1所述的一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的酸性pH调节剂包括盐酸、硝酸和硫酸中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种微米级金粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中将还原剂溶液匀速加入到金前驱体溶液中，控制温度为25-30℃，控制搅拌加样时间为1-3min。
10.一种微米级金粉，其特征在于，是由权利要求1-9中任意一项所述的微米级金粉的制备方法所制得,该金粉是由球形金粉和片状金粉混合组成，其中球形金粉粒径和片状金粉片径的比例为1：(1-3)。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115501917A (zh) * | 2022-11-01 | 2022-12-23 | 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 | 一种纳米金催化剂及其制备方法 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1313826A (en) * | 1971-10-20 | 1973-04-18 | Du Pont | Preparation of gold powder |
| FR2158116A1 (en) * | 1971-11-03 | 1973-06-15 | Du Pont | Gold powder prodn - for printed circuits |
| JP2010242143A (ja) * | 2009-04-02 | 2010-10-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 金属粉末および金属粉末製造方法、導電性ペースト、並びに積層セラミックコンデンサ |
| CN104289728A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-01-21 | 苏州华冲精密机械有限公司 | 一种电子材料用球形超细金粉的制备方法 |
| JP2015105413A (ja) * | 2013-11-29 | 2015-06-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 嵩密度の高い金粉の製造方法 |
| CN106112005A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-16 | 贵研铂业股份有限公司 | 单分散片状金粉的制备方法 |
| CN107790739A (zh) * | 2016-08-29 | 2018-03-13 | 江苏永佳电子材料有限公司 | 一种电子材料用超细金粉的制备方法 |
| CN109382508A (zh) * | 2017-08-10 | 2019-02-26 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 一种电子浆料用球形金粉及其制备方法 |
| CN109622985A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-16 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高分散性亚微米级金粉的制备方法 |
| CN110315090A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-10-11 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法 |
-
2021
- 2021-10-27 CN CN202111253326.1A patent/CN114210989B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1313826A (en) * | 1971-10-20 | 1973-04-18 | Du Pont | Preparation of gold powder |
| FR2158116A1 (en) * | 1971-11-03 | 1973-06-15 | Du Pont | Gold powder prodn - for printed circuits |
| JP2010242143A (ja) * | 2009-04-02 | 2010-10-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 金属粉末および金属粉末製造方法、導電性ペースト、並びに積層セラミックコンデンサ |
| JP2015105413A (ja) * | 2013-11-29 | 2015-06-08 | 住友金属鉱山株式会社 | 嵩密度の高い金粉の製造方法 |
| CN104289728A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-01-21 | 苏州华冲精密机械有限公司 | 一种电子材料用球形超细金粉的制备方法 |
| CN106112005A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-16 | 贵研铂业股份有限公司 | 单分散片状金粉的制备方法 |
| CN107790739A (zh) * | 2016-08-29 | 2018-03-13 | 江苏永佳电子材料有限公司 | 一种电子材料用超细金粉的制备方法 |
| CN109382508A (zh) * | 2017-08-10 | 2019-02-26 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 一种电子浆料用球形金粉及其制备方法 |
| CN109622985A (zh) * | 2018-12-11 | 2019-04-16 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高分散性亚微米级金粉的制备方法 |
| CN110315090A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-10-11 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 一种高温烧结型导电浆料用金粉及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115501917A (zh) * | 2022-11-01 | 2022-12-23 | 航天科工(长沙)新材料研究院有限公司 | 一种纳米金催化剂及其制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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