CN112643026A - 一种银包镍粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银包镍粉的制备方法，包括如下步骤：步骤一，取镍粉，用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗10‑30分钟至除去镍粉表面的氧化物，再用水洗至中性；步骤二，将步骤一所得镍粉用水按液固比1:2‑1:20，加入络合剂、稳定剂，充分搅拌，配制成悬浮液，即镀液；步骤三，将硝酸银加入水中溶解，同时加入络合剂，配制成质量分数为5%‑20%的硝酸银溶液，即主盐溶液。步骤四，将还原剂加入水中溶解，配制成质量分数为5%‑20%的还原剂溶液。本发明较好的克服银导电材料的迁移短路问题、提高其他复合导电材料导电性。银缓慢在镍粉表面生长形成致密银层的银包镍粉，该镍粉具有银层致密、导电性好、抗氧化性能优异等特点。
Description
技术领域
本发明涉及粉体表面处理领域，特别是一种银包镍粉的制备方法。
背景技术
在电子浆料的制备技术中，导电相金属粉末的制备是关键，没有优良的金属粉末就没有优良的电子浆料。对于导体浆料而言，导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主，其中以银导电浆料应用最为广泛，用量也最大。近年来，由于贵金属价格的飙升，浆料成本增加；另一方面，银迁移是银浆料自身存在的缺点，不能满足高性能电子元器件的要求。因此围绕降低成本、寻找性能优良的新型导电粉体、以廉价金属代替贵金属制备电子浆料已成为电子浆料发展方向。
随着电子技术的不断发展，要求在越来越小的空间上安装更多的器件，但遇到最大的问题是金属迁移，尤其是银迁移将会使相邻导体之间的绝缘电阻下降，漏电流增加，严重的甚至有短路、电弧、介质击穿现象发生。
据文献报道，金属迁移是许多微电路发生灾难性失效的主要原因之一。它已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。
金属、非金属的表面化学镀银技术已经很成熟，镍粉表面的化学镀银也有报道。发明专利CN 108326293 A公开了一种银包镍粉的制备方法，将主盐溶液和镍粉悬浊液混合后，把还原剂滴加入镀液中完成包覆。发明专利CN 108284224 A公开了一种片状银包镍粉的方法，镍和银离子置换后，将配置好的主盐溶液和镍粉悬浊液混合，在60℃的条件下，将配置好的还原剂滴加至镀液中完成包覆。
现有技术均采用先将主盐加入镀液，然后把含有还原剂溶液逐步加入镀液中实现包覆。这种制备方式镀液中银离子浓度较高，还原剂加入后瞬间与被大量银离子包裹，将银离子还原成大颗粒银随后附着在镍粉表面。因还原的银单质颗粒较大，附着在镍粉表面时容易脱落且随着大量银在镍粉表面生成产生缝隙，导致包覆不够致密，影响银包镍粉导电及抗氧化性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种银包镍粉的制备方法，要解决镀液中银离子浓度高制得的银包镍粉银层不够致密，导电性及抗氧化性能差、银导电材料的迁移易出现短路等技术问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种银包镍粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取镍粉，用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗10-30分钟至除去镍粉表面的氧化物，再用水洗至中性；
步骤二，将步骤一所得镍粉用水按液固比1:2-1:20，加入络合剂、稳定剂，充分搅拌，配制成悬浮液，即镀液；
步骤三，将硝酸银加入水中溶解，同时加入络合剂，配制成质量分数为5%-20%的硝酸银溶液，即主盐溶液；
步骤三中的络合剂用量为步骤二中的络合剂质量的10%-1000%。
步骤四，将还原剂加入水中溶解，配制成质量分数为5%-20%的还原剂溶液；
步骤五，以一定时间恒定的速度将还原剂溶液和主盐溶液加入镀液中，同时镀液处于搅拌状态；
还原剂溶液和主盐溶液加入时间为20min-300min；
步骤六，反应完成后将所得的银包镍粉洗涤烘干，即得产品银包镍粉。
进一步，步骤二和步骤三中的络合剂相同；所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
进一步，所述络合剂为镍粉质量的10%-100%。
进一步，所述稳定剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙烯醇800、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、OP-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶中的一种或多种。
进一步，所述稳定剂为镍粉质量的5%-30%。
进一步，步骤四中的，还原剂为草酸、酒石酸钾钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、甲醛、水合肼中的一种或多种。
进一步，所述还原剂用量为硝酸银用量的50%-100%。
进一步，步骤六，具体为：在去离子水洗涤至中性，再用乙醇洗涤三次，放入60℃真空烘箱中烘干。
进一步，镍粉为片状或球状，球状镍粉的粒径为：5-100nm。
本发明的有益效果体现在：
1，本发明提供的一种银包镍粉的制备方法，较好的克服银导电材料的迁移短路问题、提高其他复合导电材料导电性。银缓慢在镍粉表面生长形成致密银层的银包镍粉，该镍粉具有银层致密、导电性好、抗氧化性能优异等特点。
2，本发明提供的一种银包镍粉的制备方法，银包镍制备过程中，含络合剂主盐和还原剂分开均以一定速度逐步加入含有络合剂的镀液中，完成银离子和镍的置换以及银离子被还原剂还原的置换还原过程，实现银在镍粉表面的包覆。
镀液中初始加入的络合剂足够满足捕捉镍粉表面随着置换还原反应而产生的镍离子，使银离子被还原后迅速快捷的在镍粉表面生长，且降低了银离子被还原过程中的释放速率。同时主盐及还原剂缓慢加入镀液，保证了镀液体系中一直维持较低的还原剂及银离子浓度，使银被还原后在镍粉表面的所形成的银单质均匀致密。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的主要目的和其它优点可通过在说明书中所特别指出的方案来实现和获得。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步详细的说明。
图1是对比例1的SEM图；
图2是对比例2的局部放大图；
图3是对比例3的局部放大图；
图4是本发明实施例1的SEM图；
图5是实施例1的局部放大图；
图6是实施例2的局部放大图。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为对本发明技术方案的限制。
本发明提供一种银包镍粉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取镍粉，用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗10-30分钟至除去镍粉表面的氧化物，再用水洗至中性；
步骤二，将步骤一所得镍粉用水按液固比1:2-1:20，加入络合剂、稳定剂，充分搅拌，配制成悬浮液，即镀液；
步骤三，将硝酸银加入水中溶解，同时加入络合剂，配制成质量分数为5%-20%的硝酸银溶液，即主盐溶液；
步骤三中的络合剂用量为步骤二中的络合剂质量的10%-1000%。
步骤四，将还原剂加入水中溶解，配制成质量分数为5%-20%的还原剂溶液；
步骤五，以一定时间恒定的速度将还原剂溶液和主盐溶液加入镀液中，同时镀液处于搅拌状态；
还原剂溶液和主盐溶液加入时间为20min-300min；
步骤六，反应完成后将所得的银包镍粉洗涤烘干，即得产品银包镍粉。
进一步，步骤二和步骤三中的络合剂相同；所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
进一步，所述络合剂为镍粉质量的10%-100%。
进一步，所述稳定剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙烯醇800、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、OP-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶中的一种或多种。
进一步，所述稳定剂为镍粉质量的5%-30%。
进一步，步骤四中的，还原剂为草酸、酒石酸钾钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、甲醛、水合肼中的一种或多种。
进一步，所述还原剂用量为硝酸银用量的50%-100%。
进一步，步骤六，具体为：在去离子水洗涤至中性，再用乙醇洗涤三次，放入60℃真空烘箱中烘干。
使用本发明提供的方法做了如下实施例，具体实验数据参见表1，同时提供了对比例。
表1 实施例1-3的具体实验参数
测试结果：
形貌表征
将实施例1与对比例1制备的银包铜粉进行扫描电镜测试，结果如图1-6所示。其中，图1是对比例1的SEM图；图2是对比例2的局部放大图；图3是对比例3的局部放大图；图4是本发明实施例1的SEM图；图5是实施例1的局部放大图；图6是实施例2的局部放大图。
将实施例1与对比例1制备的银包铜粉进行扫描电镜测试。从扫描电镜结果可以看出，本发明制备的银包镍粉银层更致密，包覆更完全。
电性能表征
表2本发明制备的实施例1-3银包镍粉与对比例1-3的导电性能对比
由上表可知，本发明提供的银包镍粉具有较好的导电性能及优异的抗氧化性能。
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种银包镍粉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一，取镍粉，用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗10-30分钟至除去镍粉表面的氧化物，再用水洗至中性；
步骤二，将步骤一所得镍粉用水按液固比1:2-1:20，加入络合剂、稳定剂，充分搅拌，配制成悬浮液，即镀液；
步骤三，将硝酸银加入水中溶解，同时加入络合剂，配制成质量分数为5%-20%的硝酸银溶液，即主盐溶液；
步骤三中的络合剂用量为步骤二中的络合剂质量的10%-1000%；
步骤四，将还原剂加入水中溶解，配制成质量分数为5%-20%的还原剂溶液；
步骤五，以一定时间恒定的速度将还原剂溶液和主盐溶液加入镀液中，同时镀液处于搅拌状态；
还原剂溶液和主盐溶液加入时间为20min-300min；
步骤六，反应完成后将所得的银包镍粉洗涤烘干，即得产品银包镍粉。
2.如权利要求1所述的银包镍粉的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤三中的络合剂相同；所述络合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的银包镍粉的制备方法，其特征在于，所述络合剂为镍粉质量的10%-100%。
4.如权利要求1所述的银包镍粉的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙烯醇800、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、OP-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的银包镍粉的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为镍粉质量的5%-30%。
6.如权利要求1所述的银包镍粉的制备方法，其特征在于，步骤四中的，还原剂为草酸、酒石酸钾钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、甲醛、水合肼中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的银包镍粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂用量为硝酸银用量的50%-100%。
8.如权利要求1所述的银包镍粉的制备方法，其特征在于，步骤六，具体为：在去离子水洗涤至中性，再用乙醇洗涤三次，放入60℃真空烘箱中烘干。
9.如权利要求1所述的银包镍粉的制备方法，其特征在于，镍粉为片状或球状，球状镍粉的粒径为：5-100nm。
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