JP2002245849A - 導電ペースト用の導電フイラーおよびその製法 - Google Patents
導電ペースト用の導電フイラーおよびその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 積層基板のスルーホールやビアホール等の微
小空隙の充填に適した高流動性と優れた導電性を示す導
電ペーストが得られるような導電フイラーを得る。 【解決手段】 １〜１０重量％未満の銀を含有する銅粉
であって，銀の殆んどが粒子表面に存在した銀含有銅粒
子からなり，且つ該銀含有銅粒子の平均長軸長さ／平均
短軸長さの比が１.１〜５の範囲にある導電ペースト用
の導電フイラーである。
小空隙の充填に適した高流動性と優れた導電性を示す導
電ペーストが得られるような導電フイラーを得る。 【解決手段】 １〜１０重量％未満の銀を含有する銅粉
であって，銀の殆んどが粒子表面に存在した銀含有銅粒
子からなり，且つ該銀含有銅粒子の平均長軸長さ／平均
短軸長さの比が１.１〜５の範囲にある導電ペースト用
の導電フイラーである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，導電性能が良く且
つ粘性の低い導電ペーストを得るための導電フイラー
（銀含有銅粒子粉末）に関する。
つ粘性の低い導電ペーストを得るための導電フイラー
（銀含有銅粒子粉末）に関する。
【０００２】
【従来の技術】絶縁基板上に導電ペーストをスクリーン
印刷して厚膜回路基板を作製する場合，その導電ペース
トとして銀粉を導電フイラーとした銀系ペーストが主と
して使用されてきたが，銅粉を導電フイラーとした銅系
ペーストも使用される傾向にある。銅系ペーストは，銀
系ペーストに比べて，マイグレーションが起き難い，導
体抵抗および高周波損失が小さいので回路の微細化が可
能，耐半田性に優れる，低コスト化が可能である，等の
利点があるからである。このような利点をもつ銅系の導
電ペーストは，粒径が０.１〜１０μｍ程度の銅粉を適
切な樹脂バインダーに分散させることによって得られ
る。
印刷して厚膜回路基板を作製する場合，その導電ペース
トとして銀粉を導電フイラーとした銀系ペーストが主と
して使用されてきたが，銅粉を導電フイラーとした銅系
ペーストも使用される傾向にある。銅系ペーストは，銀
系ペーストに比べて，マイグレーションが起き難い，導
体抵抗および高周波損失が小さいので回路の微細化が可
能，耐半田性に優れる，低コスト化が可能である，等の
利点があるからである。このような利点をもつ銅系の導
電ペーストは，粒径が０.１〜１０μｍ程度の銅粉を適
切な樹脂バインダーに分散させることによって得られ
る。
【０００３】とくに最近では，積層基板に小孔状または
スリット状のスルーホール或いはビア（ＶＩＡ）ホール
を設け，そこに導電ペーストを充填して加熱硬化するこ
とにより，基板中に高密度に導電回路を形成するいわゆ
る高密度実装用多層基板が製作されるようになったが，
このような小孔状またはスリット状の小さな空隙に充填
する導電ペーストとして特に銅ペーストが注目されてい
る。
スリット状のスルーホール或いはビア（ＶＩＡ）ホール
を設け，そこに導電ペーストを充填して加熱硬化するこ
とにより，基板中に高密度に導電回路を形成するいわゆ
る高密度実装用多層基板が製作されるようになったが，
このような小孔状またはスリット状の小さな空隙に充填
する導電ペーストとして特に銅ペーストが注目されてい
る。
【０００４】他方，銀ペーストと銅ペーストの特徴を併
せもつものとして，銅粒子の表面に銀を被覆した銀被覆
銅粉を導電フイラーとしたものも提案されており，例え
ば特開平１−２０１４８６号公報には，厚さ５μｍ以下
に偏平加工された銅粉末の表面に銀を１０〜６０重量％
付着させた銀被覆銅粉が提案されており，この銀被覆銅
粉を導電フイラーとした導電ペーストは耐マイグレーシ
ョン性に優れるとされている。
せもつものとして，銅粒子の表面に銀を被覆した銀被覆
銅粉を導電フイラーとしたものも提案されており，例え
ば特開平１−２０１４８６号公報には，厚さ５μｍ以下
に偏平加工された銅粉末の表面に銀を１０〜６０重量％
付着させた銀被覆銅粉が提案されており，この銀被覆銅
粉を導電フイラーとした導電ペーストは耐マイグレーシ
ョン性に優れるとされている。
【０００５】このような銅系のフイラーを製造するため
の銅粉の製造法としては，機械的粉砕法，溶融銅を噴霧
するアトマイズ法，陰極への電解析出法，蒸発蒸着法，
湿式還元法等が知られている。これらはそれぞれ得失が
あるが，湿式還元法はペースト用に適する粒径の微細粉
を比較的容易に得ることができるので，導電ペースト用
銅粉を製造する場合の主流となっている。しかし，湿式
還元法は工程が多く，各工程の管理も複雑であることは
否めない。これに対してアトマイズ法は粒径と粒子形状
の制御はある程度ラフにならざるを得ないが，大量生産
性に適し，製造コストも安価であるという利点がある。
の銅粉の製造法としては，機械的粉砕法，溶融銅を噴霧
するアトマイズ法，陰極への電解析出法，蒸発蒸着法，
湿式還元法等が知られている。これらはそれぞれ得失が
あるが，湿式還元法はペースト用に適する粒径の微細粉
を比較的容易に得ることができるので，導電ペースト用
銅粉を製造する場合の主流となっている。しかし，湿式
還元法は工程が多く，各工程の管理も複雑であることは
否めない。これに対してアトマイズ法は粒径と粒子形状
の制御はある程度ラフにならざるを得ないが，大量生産
性に適し，製造コストも安価であるという利点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】導電ペーストはその基
本的性能として硬化塗膜の導電性が優れること（電気抵
抗が低いこと）が第一義に重要であるが，その電気抵抗
は金属フイラーの特性によるところが大きい。すなわ
ち，同一純度の金属フイラーであっても，これを樹脂に
同一充填率で分散させた場合に，その粒度分布や粒子形
状などの違いにより，電気抵抗も異なる値を示すように
なる。電気抵抗を少なくするには，粒子同士が密に接触
すること，換言すれば，粒子同士の接触界面が多くなる
ように，樹脂中に高い充填率をもって金属粒子が分散し
ていることが重要であろうことは当然に考えられるが，
導電ペーストに要求される他の性質例えば良好な粘性を
保持しながら，これを実現しようとすると，実際には容
易なことではない。
本的性能として硬化塗膜の導電性が優れること（電気抵
抗が低いこと）が第一義に重要であるが，その電気抵抗
は金属フイラーの特性によるところが大きい。すなわ
ち，同一純度の金属フイラーであっても，これを樹脂に
同一充填率で分散させた場合に，その粒度分布や粒子形
状などの違いにより，電気抵抗も異なる値を示すように
なる。電気抵抗を少なくするには，粒子同士が密に接触
すること，換言すれば，粒子同士の接触界面が多くなる
ように，樹脂中に高い充填率をもって金属粒子が分散し
ていることが重要であろうことは当然に考えられるが，
導電ペーストに要求される他の性質例えば良好な粘性を
保持しながら，これを実現しようとすると，実際には容
易なことではない。
【０００７】特開平１〜２０１４８６号公報に提案され
たように偏平加工した金属粉は，これを樹脂に分散させ
た場合に粒子同士の接触面積を多くすることができるの
で電気抵抗は小さくなり，且つ銀は銅より導電性に優れ
るので，偏平加工した銅粉に銀被覆したものは，さらに
電気抵抗は小さくできる。しかし，このものは，その塗
膜の電気抵抗が小さくなっても，導電ペーストの粘性が
偏平であればあるほど高くなる。すなわち，粒子形状の
点から，偏平加工などを施して電気抵抗を小さくしよう
とするとペーストの粘性が増加するという相反結果を招
くことになり，電気抵抗と粘性を同時に低下させること
は困難である。また該公報のものは銀量を多く必要とし
ており高コストでもある。
たように偏平加工した金属粉は，これを樹脂に分散させ
た場合に粒子同士の接触面積を多くすることができるの
で電気抵抗は小さくなり，且つ銀は銅より導電性に優れ
るので，偏平加工した銅粉に銀被覆したものは，さらに
電気抵抗は小さくできる。しかし，このものは，その塗
膜の電気抵抗が小さくなっても，導電ペーストの粘性が
偏平であればあるほど高くなる。すなわち，粒子形状の
点から，偏平加工などを施して電気抵抗を小さくしよう
とするとペーストの粘性が増加するという相反結果を招
くことになり，電気抵抗と粘性を同時に低下させること
は困難である。また該公報のものは銀量を多く必要とし
ており高コストでもある。
【０００８】ところが，最近では，硬化塗膜の電気抵抗
が極度に低く，しかも極めて微細な空隙に充填できるよ
うな高い粘性を示す導電ペーストが，前述した多層基板
のスルーホールやビヤホール充填用として要求されるよ
うになった。これまでのものにはない流動性の良いペー
ストが形成でき且つ優れた導電性の塗膜が形成できる導
電フイラーであって，しかも安価であることが要求され
るのである。本発明は，この困難な課題を解決すること
を目的としたものである。
が極度に低く，しかも極めて微細な空隙に充填できるよ
うな高い粘性を示す導電ペーストが，前述した多層基板
のスルーホールやビヤホール充填用として要求されるよ
うになった。これまでのものにはない流動性の良いペー
ストが形成でき且つ優れた導電性の塗膜が形成できる導
電フイラーであって，しかも安価であることが要求され
るのである。本発明は，この困難な課題を解決すること
を目的としたものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，電気抵
抗と粘性を同時に低下させることができた導電ペースト
用フイラーを提供するもので，その要旨とするところ
は，１〜１０重量％未満の銀を含有する銅粉であって，
銀の殆んどが粒子表面に存在した銀含有銅粒子からな
り，且つ該銀含有銅粒子の平均長軸長さ／平均短軸長さ
の比が１.１〜５の範囲にある導電ペースト用の導電フ
イラーである。ここで，銀含有銅粒子は平均粒径が１〜
８μｍの範囲の或る値を有するのが好ましく，特に，該
銀含有銅粒子は，該粒子同士を機械的に接触させる表面
平滑化処理が施されたものであるのが一層好ましい。
抗と粘性を同時に低下させることができた導電ペースト
用フイラーを提供するもので，その要旨とするところ
は，１〜１０重量％未満の銀を含有する銅粉であって，
銀の殆んどが粒子表面に存在した銀含有銅粒子からな
り，且つ該銀含有銅粒子の平均長軸長さ／平均短軸長さ
の比が１.１〜５の範囲にある導電ペースト用の導電フ
イラーである。ここで，銀含有銅粒子は平均粒径が１〜
８μｍの範囲の或る値を有するのが好ましく，特に，該
銀含有銅粒子は，該粒子同士を機械的に接触させる表面
平滑化処理が施されたものであるのが一層好ましい。
【００１０】この銀含有銅粒子粉末からなる導電フイラ
ーを製造するには，偏平加工された銅粉を銀の錯体溶液
と接触させて該偏平銅粉の表面に１〜１０重量％未満の
銀を析出させるという製法を採用できる。さらには，偏
平加工された銅粉を銀の錯体溶液と接触させて該偏平銅
粉の表面に１〜１０重量％未満の銀を析出させ，得られ
た偏平な銀被覆銅粉の粒子同士を機械的に接触させる表
面平滑化処理を施して平均長軸長さ／平均短軸長さの比
が１.１〜５の範囲の銀含有銅粒子粉末とする製法によ
って一層有利に製造できる。そのさい，偏平加工する前
の銅粉として球形のアトマイズ銅粉を使用することがで
きる。
ーを製造するには，偏平加工された銅粉を銀の錯体溶液
と接触させて該偏平銅粉の表面に１〜１０重量％未満の
銀を析出させるという製法を採用できる。さらには，偏
平加工された銅粉を銀の錯体溶液と接触させて該偏平銅
粉の表面に１〜１０重量％未満の銀を析出させ，得られ
た偏平な銀被覆銅粉の粒子同士を機械的に接触させる表
面平滑化処理を施して平均長軸長さ／平均短軸長さの比
が１.１〜５の範囲の銀含有銅粒子粉末とする製法によ
って一層有利に製造できる。そのさい，偏平加工する前
の銅粉として球形のアトマイズ銅粉を使用することがで
きる。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明者らは，適切な粒度に調整
された銅粉を原料とし，これを加工して偏平粒子からな
る銅粉としたうえ，少量の銀を被覆させる処理を行う
か，さらにはこの銀被覆処理を行ったあと，粒径やアス
ペクト比はそれほど変化しないように，粒子同士を機械
的に接触させる表面平滑化処理を施して，平均長軸長さ
／平均短軸長さの比が１.１〜５の範囲の銀含有銅粒子
粉末とすると，これを樹脂バインダーに分散させたと
き，これまでのものにはない流動性の良いペーストが形
成でき且つ優れた導電性の塗膜が形成できることを見い
出した。
された銅粉を原料とし，これを加工して偏平粒子からな
る銅粉としたうえ，少量の銀を被覆させる処理を行う
か，さらにはこの銀被覆処理を行ったあと，粒径やアス
ペクト比はそれほど変化しないように，粒子同士を機械
的に接触させる表面平滑化処理を施して，平均長軸長さ
／平均短軸長さの比が１.１〜５の範囲の銀含有銅粒子
粉末とすると，これを樹脂バインダーに分散させたと
き，これまでのものにはない流動性の良いペーストが形
成でき且つ優れた導電性の塗膜が形成できることを見い
出した。
【００１２】すなわち，その製造履歴を問わず，平均粒
径に近い粒径の球状粒子数の多い（粒度分布の狭い球状
の）銅粉を原料として，これをボールミル等で偏平な粒
子の銅粉に加工し，長軸長さ／短軸長さの比（アスペク
ト比と呼ぶ）を１.１〜５，好ましくは１.５〜５とし
（平均粒径は若干大きくなる），この偏平粒子粉末を湿
式法で銀コート処理し，その表面に１〜１０重量％未満
の銀を被覆するか，更にはそのあと，各粒子表面の凹凸
を除去して滑らかな表面を得るための処理（表面平滑化
処理）を行うのである。
径に近い粒径の球状粒子数の多い（粒度分布の狭い球状
の）銅粉を原料として，これをボールミル等で偏平な粒
子の銅粉に加工し，長軸長さ／短軸長さの比（アスペク
ト比と呼ぶ）を１.１〜５，好ましくは１.５〜５とし
（平均粒径は若干大きくなる），この偏平粒子粉末を湿
式法で銀コート処理し，その表面に１〜１０重量％未満
の銀を被覆するか，更にはそのあと，各粒子表面の凹凸
を除去して滑らかな表面を得るための処理（表面平滑化
処理）を行うのである。
【００１３】原料銅粉は湿式還元法によって得られた銅
粉でも，アトマイズ法によって得られた銅粉でもよい。
本発明においてアトマイズ粉が原料に使用できることは
価格的にも大量生産性にも有利な点である。原料銅粉は
球形粒子であることが望ましく，その平均粒径は０.５
〜２０μｍの範囲，好ましくは１〜５μｍの範囲である
のがよい。
粉でも，アトマイズ法によって得られた銅粉でもよい。
本発明においてアトマイズ粉が原料に使用できることは
価格的にも大量生産性にも有利な点である。原料銅粉は
球形粒子であることが望ましく，その平均粒径は０.５
〜２０μｍの範囲，好ましくは１〜５μｍの範囲である
のがよい。
【００１４】この球形の原料銅粉をアスペクト比が１.
１〜５，好ましくは１.５〜５となるように偏平加工す
るには，該原料銅粉を界面活性剤水溶液と共にボールミ
ルに装填し，各粒子をボールで押圧加工する処理に供す
ればよい。界面活性剤水溶液との共存により，銅粉と水
とのなじみがよくなるので，粒子同士の凝集や接合を防
止しながら，各粒子を独立した状態でそれぞれを偏平な
形状に加工することができる。この偏平加工により，平
均粒径は１〜２０μｍの範囲，好ましくは１〜８μｍの
範囲となる。
１〜５，好ましくは１.５〜５となるように偏平加工す
るには，該原料銅粉を界面活性剤水溶液と共にボールミ
ルに装填し，各粒子をボールで押圧加工する処理に供す
ればよい。界面活性剤水溶液との共存により，銅粉と水
とのなじみがよくなるので，粒子同士の凝集や接合を防
止しながら，各粒子を独立した状態でそれぞれを偏平な
形状に加工することができる。この偏平加工により，平
均粒径は１〜２０μｍの範囲，好ましくは１〜８μｍの
範囲となる。
【００１５】この偏平銅粉を次に１〜１０重量％の銀の
被覆処理に供するのであるが，これは銀の錯体溶液を用
いた湿式処理で行うのがよい。実際には，硝酸銀溶液と
ＥＤＴＡ溶液およびアンモニウム塩を使用して，銀の錯
体溶液を作成し，この液で該偏平銅粉を処理して，粒子
の表面部の銅と液中の銀イオンとの置換反応によって銅
粒子表面に薄い銀の被膜を形成させることができる。こ
の場合，粉体全体中の銀の含有量が１重量％未満では，
銀被覆による導電性向上効果が十分には得られない。他
方，銀含有量が１０重量％を超えると，銀被膜が厚くな
り過ぎてマイグレーション発生の危険性があると共に，
湿式法による銀コートでは被膜が均一に形成できるの
で，１０重量％を超えるような銀量を被着させても，導
電性向上効果は飽和し，高価な銀量増加によるコスト上
昇負担が増大するだけであるから，好ましいことではな
い。
被覆処理に供するのであるが，これは銀の錯体溶液を用
いた湿式処理で行うのがよい。実際には，硝酸銀溶液と
ＥＤＴＡ溶液およびアンモニウム塩を使用して，銀の錯
体溶液を作成し，この液で該偏平銅粉を処理して，粒子
の表面部の銅と液中の銀イオンとの置換反応によって銅
粒子表面に薄い銀の被膜を形成させることができる。こ
の場合，粉体全体中の銀の含有量が１重量％未満では，
銀被覆による導電性向上効果が十分には得られない。他
方，銀含有量が１０重量％を超えると，銀被膜が厚くな
り過ぎてマイグレーション発生の危険性があると共に，
湿式法による銀コートでは被膜が均一に形成できるの
で，１０重量％を超えるような銀量を被着させても，導
電性向上効果は飽和し，高価な銀量増加によるコスト上
昇負担が増大するだけであるから，好ましいことではな
い。
【００１６】偏平銅粉にこの銀被覆処理を施すことによ
って後記の実施例にも示すように塗膜の抵抗値を低下さ
せることができる。しかし，これだけではペースト粘性
の低下と塗膜抵抗の低減は十分には同時に達成できない
場合もある。これを同時に達成するには，薄く銀被覆し
た偏平銅粉を，その粒子表面の凹凸が消えて滑らかな表
面をもつように平滑化処理することが有利である。この
平滑化処理は，粉体の流動化によって行うことができ，
この流動化は機械的に粉体を流動化させる装置，例えば
筒型高速攪拌機（流動ミキサー）によるのが便利であ
る。すなわち，各粒子に運動量を与え，その運動する粒
子同士を互いに衝突させることにより，粒子表面の凹凸
（角張り部分）を平滑化する処法によれば，粒径とアス
ペクト比は殆んど変化させずに，各粒子の表面を滑らか
にすることができる。筒型高速攪拌機は，筒状の密閉容
器（軸を垂直方向にした円筒型容器）の内部下方に設け
た回転羽根によって粉体に遠心力と浮揚力を与えること
ができ，これにより容器内を粉体が流動するので，この
流動の間に表面が平滑化される。
って後記の実施例にも示すように塗膜の抵抗値を低下さ
せることができる。しかし，これだけではペースト粘性
の低下と塗膜抵抗の低減は十分には同時に達成できない
場合もある。これを同時に達成するには，薄く銀被覆し
た偏平銅粉を，その粒子表面の凹凸が消えて滑らかな表
面をもつように平滑化処理することが有利である。この
平滑化処理は，粉体の流動化によって行うことができ，
この流動化は機械的に粉体を流動化させる装置，例えば
筒型高速攪拌機（流動ミキサー）によるのが便利であ
る。すなわち，各粒子に運動量を与え，その運動する粒
子同士を互いに衝突させることにより，粒子表面の凹凸
（角張り部分）を平滑化する処法によれば，粒径とアス
ペクト比は殆んど変化させずに，各粒子の表面を滑らか
にすることができる。筒型高速攪拌機は，筒状の密閉容
器（軸を垂直方向にした円筒型容器）の内部下方に設け
た回転羽根によって粉体に遠心力と浮揚力を与えること
ができ，これにより容器内を粉体が流動するので，この
流動の間に表面が平滑化される。
【００１７】偏平加工した銅粒子の表面に角張り部分が
必然的に生じており，銀コートしても銀量が少ないだけ
にその形状自体はそれほど変化がなく，この段階ではペ
ースト粘性が高くなることがあるが，これを前記の表面
平滑化処理に供すると，銀の被膜は破壊または剥離が生
ずることなく，逆に，滑らかになった粒子表面に銀が一
様に付着した状態となり，しかも，粒子表面の角張りが
除去されるので，これをフイラーとした導電ペーストは
粘性が低く（流動性が良く）かつ硬化塗膜の電気抵抗が
低くなる点で，従来のものにはない有利な特性を示すよ
うになる。
必然的に生じており，銀コートしても銀量が少ないだけ
にその形状自体はそれほど変化がなく，この段階ではペ
ースト粘性が高くなることがあるが，これを前記の表面
平滑化処理に供すると，銀の被膜は破壊または剥離が生
ずることなく，逆に，滑らかになった粒子表面に銀が一
様に付着した状態となり，しかも，粒子表面の角張りが
除去されるので，これをフイラーとした導電ペーストは
粘性が低く（流動性が良く）かつ硬化塗膜の電気抵抗が
低くなる点で，従来のものにはない有利な特性を示すよ
うになる。
【００１８】この表面平滑化処理を終えた本発明に従う
銀被覆銅粉は，１〜１０重量％未満の銀の殆んどが銅粒
子表面に存在した銀含有銅粒子からなり，その平均長軸
長さ／平均短軸長さの比（アスペクト比）が１.１〜５
の範囲，平均粒径が１〜８μｍの範囲の粉体となり，こ
のものは導電ペースト，とくに，積層基板のスルーホー
ルやビアホール等の極微小な空隙に充填する導電ペース
トを作成するのに適する導電フイラーとなる。ここで，
「銀の殆んどが粒子表面に存在する」とは，銅粒子の表
面のみに銀が存在する状態を理想とするが，銀の一部が
銅粒子内に拡散した状態のものでも，銀による導電性能
の向上効果が実質的に損なわれない限り許容できる。要
は表面の銀が主となって電気抵抗を低く保つのが本発明
の主旨であり，この電気抵抗が大幅に変化しない程度の
少量の銀の粒子内への拡散は特に問題とならない。
銀被覆銅粉は，１〜１０重量％未満の銀の殆んどが銅粒
子表面に存在した銀含有銅粒子からなり，その平均長軸
長さ／平均短軸長さの比（アスペクト比）が１.１〜５
の範囲，平均粒径が１〜８μｍの範囲の粉体となり，こ
のものは導電ペースト，とくに，積層基板のスルーホー
ルやビアホール等の極微小な空隙に充填する導電ペース
トを作成するのに適する導電フイラーとなる。ここで，
「銀の殆んどが粒子表面に存在する」とは，銅粒子の表
面のみに銀が存在する状態を理想とするが，銀の一部が
銅粒子内に拡散した状態のものでも，銀による導電性能
の向上効果が実質的に損なわれない限り許容できる。要
は表面の銀が主となって電気抵抗を低く保つのが本発明
の主旨であり，この電気抵抗が大幅に変化しない程度の
少量の銀の粒子内への拡散は特に問題とならない。
【００１９】この導電フイラーのアスペクト比が１.１
未満，場合によっては１.５未満では，硬化塗膜の電気
抵抗を十分に下げることはできない。逆にそのアスペク
ト比が５を超えると，導電ペーストの粘性を十分に下げ
ることができず，スルーホールやビアホールへの適用が
困難となる。平均粒径については，実際には０.１〜１
０μｍ程度のものとすることもできるが，スルーホール
やビアホールへの適用に際しては，平均粒径が１〜８μ
ｍ，好ましくは３〜６μｍの範囲の或る値であるのがよ
い。平均粒径が１μｍ以下ではペースト化に際して凝集
が発生することがあり得るし，平均粒径が８μｍを超え
ると粒径の大きなものも混在する可能性があり，スルー
ホールやビアホールへの適用が困難となる。
未満，場合によっては１.５未満では，硬化塗膜の電気
抵抗を十分に下げることはできない。逆にそのアスペク
ト比が５を超えると，導電ペーストの粘性を十分に下げ
ることができず，スルーホールやビアホールへの適用が
困難となる。平均粒径については，実際には０.１〜１
０μｍ程度のものとすることもできるが，スルーホール
やビアホールへの適用に際しては，平均粒径が１〜８μ
ｍ，好ましくは３〜６μｍの範囲の或る値であるのがよ
い。平均粒径が１μｍ以下ではペースト化に際して凝集
が発生することがあり得るし，平均粒径が８μｍを超え
ると粒径の大きなものも混在する可能性があり，スルー
ホールやビアホールへの適用が困難となる。
【００２０】また，このようにして得られる本発明の銅
系の導電フイラーは，銀の含有量が１〜１０重量％未満
で，比表面積（ＢＥＴ法による比表面積）が０.１〜０.
６ｍ 2/ｇの範囲にあり，タップ密度が３〜６ｇ/cm3の範
囲であるのがよい。
系の導電フイラーは，銀の含有量が１〜１０重量％未満
で，比表面積（ＢＥＴ法による比表面積）が０.１〜０.
６ｍ 2/ｇの範囲にあり，タップ密度が３〜６ｇ/cm3の範
囲であるのがよい。
【００２１】この導電フイラーは，エポキシ当量が１８
０〜１９０g/eqで且つ２５℃粘度が１〜３Ｐａ．ｓのビ
スフェノールＦ型液状エポキシ樹脂１４.４重量％と，
このエポキシ樹脂用の硬化剤（例えば味の素株式会社製
商品名アミキュアのアミンアダクト系硬化剤）０.６重
量％に対し，該フイラー８５重量％を混合し，その混合
物を３本ロールで混練して得たペーストの粘度が，コー
ンデスク式粘度計を用いて回転速度１０ｒｐｍ，温度２
５℃で測定したときに，３０Ｐａ．ｓ以下の値を示すよ
うになり，スルーホールやビアホールへの充填が十分に
行える流動特性を有するペーストを得ることができる。
０〜１９０g/eqで且つ２５℃粘度が１〜３Ｐａ．ｓのビ
スフェノールＦ型液状エポキシ樹脂１４.４重量％と，
このエポキシ樹脂用の硬化剤（例えば味の素株式会社製
商品名アミキュアのアミンアダクト系硬化剤）０.６重
量％に対し，該フイラー８５重量％を混合し，その混合
物を３本ロールで混練して得たペーストの粘度が，コー
ンデスク式粘度計を用いて回転速度１０ｒｐｍ，温度２
５℃で測定したときに，３０Ｐａ．ｓ以下の値を示すよ
うになり，スルーホールやビアホールへの充填が十分に
行える流動特性を有するペーストを得ることができる。
【００２２】さらに，この導電フイラーは，前記の粘度
測定用に用いたのと同じ混練物とし，これを絶縁性セラ
ミック基板の上に幅１０ｍｍ，長さ６００ｍｍのライン
に塗布したうえ，空気中で１５０℃±５℃に制御した乾
燥機に３０分保持して硬化塗膜を形成し，この硬化塗膜
の抵抗値を２端子のデジタルメータで電気抵抗（Ωｃ
ｍ）を測定したときに，１×１０-3Ωｃｍ以下の電気抵
抗を示すようになり，スルーホールやビアホールの導電
回路として良好な品質のものが形成できる。
測定用に用いたのと同じ混練物とし，これを絶縁性セラ
ミック基板の上に幅１０ｍｍ，長さ６００ｍｍのライン
に塗布したうえ，空気中で１５０℃±５℃に制御した乾
燥機に３０分保持して硬化塗膜を形成し，この硬化塗膜
の抵抗値を２端子のデジタルメータで電気抵抗（Ωｃ
ｍ）を測定したときに，１×１０-3Ωｃｍ以下の電気抵
抗を示すようになり，スルーホールやビアホールの導電
回路として良好な品質のものが形成できる。
【００２３】以下に，実施例を挙げて本発明の効果を具
体的に示す。
体的に示す。
【００２４】
【実施例】〔実施例１〕１／１６インチ径のＳＵＳ３０
４製ボール１０.５Ｋｇを入れた容量５Ｌのボールミル
に，粒子形状が実質的に球形で且つ平均粒径が５μｍの
アトマイズ銅粉１２５０ｇと，界面活性剤（第一工業製
薬株式会社製の商品名ノイゲンＥＴ−１９０）を１２.
５ｇ溶解した水溶液９００ｍＬとを装填し，該ボールミ
ルを２５度に傾斜させながら３６０ｒｐｍの回転速度で
所定の時間回転させたあと，ボールを分離し，得られた
処理粉をブフナーロートを用いてよく水洗したうえ真空
乾燥し，得られた銅粉を電子顕微鏡観察により，視野中
の１００個の粒子から，平均粒径と，平均長軸長さ／平
均短軸長さの比（アスペクト比と言う）を測定すると共
に，該銅粉を成形圧２５０kg/cm2で圧粉成形し，その成
形体を４端子法で電気抵抗を測定した。
４製ボール１０.５Ｋｇを入れた容量５Ｌのボールミル
に，粒子形状が実質的に球形で且つ平均粒径が５μｍの
アトマイズ銅粉１２５０ｇと，界面活性剤（第一工業製
薬株式会社製の商品名ノイゲンＥＴ−１９０）を１２.
５ｇ溶解した水溶液９００ｍＬとを装填し，該ボールミ
ルを２５度に傾斜させながら３６０ｒｐｍの回転速度で
所定の時間回転させたあと，ボールを分離し，得られた
処理粉をブフナーロートを用いてよく水洗したうえ真空
乾燥し，得られた銅粉を電子顕微鏡観察により，視野中
の１００個の粒子から，平均粒径と，平均長軸長さ／平
均短軸長さの比（アスペクト比と言う）を測定すると共
に，該銅粉を成形圧２５０kg/cm2で圧粉成形し，その成
形体を４端子法で電気抵抗を測定した。
【００２５】前記のボールミルの回転時間が０分（アト
マイズ粉そのもの），１５分，３０分，４５分であった
場合の，平均粒径（μｍ），アスペクト比，成形体抵抗
（Ωｃｍ）を表１に示した。
マイズ粉そのもの），１５分，３０分，４５分であった
場合の，平均粒径（μｍ），アスペクト比，成形体抵抗
（Ωｃｍ）を表１に示した。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１の結果から，偏平化処理時間を長くし
てアスペクト比が大きくなると，それに従って成形体抵
抗が低下することがわかる。
てアスペクト比が大きくなると，それに従って成形体抵
抗が低下することがわかる。
【００２８】〔実施例２〕実施例１の偏平化処理時間を
変えることにより，各種の平均粒径とアスペクト比をも
つ偏平化銅粉を製造したうえ，各々の銅粉に対し，銀含
有量が目標値５重量％となるように，銀被覆処理を行っ
た。銀被覆処理は次のようにして行った。まず，３２
３.２５ｇのＥＤＴＡ−３Ｎａ（２水和物）と１６１.６
２ｇの炭酸アンモニウムを純水１２８８ｍＬに溶解した
液（組成１の液）と，３０９.４０ｇのＥＤＴＡ−３Ｎ
ａ（２水和物）と３０９．４０ｇの炭酸アンモニウムを
純水３６００ｍＬに溶解した液（組成２の液）を準備す
る。次に，５３.８７ｇの硝酸銀を水１６６ｍＬに溶解
した硝酸銀溶液と組成１の液とを混合し，１時間攪拌し
て銀のＥＤＴＡ錯体溶液を作成する。他方，前記の偏平
化銅粉６５０ｇを組成２の液に投入し，３０分攪拌して
銅の懸濁液を作成する。そして，この銅の懸濁液と前記
の銀のＥＤＴＡ錯体溶液を混合し，３０分間攪拌する。
これにより各銅粒子の表面には銀が析出する。
変えることにより，各種の平均粒径とアスペクト比をも
つ偏平化銅粉を製造したうえ，各々の銅粉に対し，銀含
有量が目標値５重量％となるように，銀被覆処理を行っ
た。銀被覆処理は次のようにして行った。まず，３２
３.２５ｇのＥＤＴＡ−３Ｎａ（２水和物）と１６１.６
２ｇの炭酸アンモニウムを純水１２８８ｍＬに溶解した
液（組成１の液）と，３０９.４０ｇのＥＤＴＡ−３Ｎ
ａ（２水和物）と３０９．４０ｇの炭酸アンモニウムを
純水３６００ｍＬに溶解した液（組成２の液）を準備す
る。次に，５３.８７ｇの硝酸銀を水１６６ｍＬに溶解
した硝酸銀溶液と組成１の液とを混合し，１時間攪拌し
て銀のＥＤＴＡ錯体溶液を作成する。他方，前記の偏平
化銅粉６５０ｇを組成２の液に投入し，３０分攪拌して
銅の懸濁液を作成する。そして，この銅の懸濁液と前記
の銀のＥＤＴＡ錯体溶液を混合し，３０分間攪拌する。
これにより各銅粒子の表面には銀が析出する。
【００２９】この銀被覆処理のあとは，ろ別，水洗，真
空乾燥して，銀被覆偏平化銅粉を得た。真空乾燥した状
態では凝集した状態になっているので，これを解砕機に
入れ窒素雰囲気中で個々の粒子に解砕した。解砕処理に
用いた解砕機は，スイングするハンマーを内装した衝撃
式粉砕機であり，凝集状態から個々の粒子に解砕できる
が，粒子表面を平滑化する機能は殆んど有しない。
空乾燥して，銀被覆偏平化銅粉を得た。真空乾燥した状
態では凝集した状態になっているので，これを解砕機に
入れ窒素雰囲気中で個々の粒子に解砕した。解砕処理に
用いた解砕機は，スイングするハンマーを内装した衝撃
式粉砕機であり，凝集状態から個々の粒子に解砕できる
が，粒子表面を平滑化する機能は殆んど有しない。
【００３０】得られた銀被覆偏平化銅粉を, 軸を垂直に
した円筒容器の底部に２枚の回転羽根をも筒型高速攪拌
機に装入して，表面の凹凸を平滑化する処理を行った。
この攪拌機内では，該羽根の回転により遠心力を付与さ
れた粉体は上方向に流動し，この流動の間に粒子同士が
衝突を繰り返すことにより，粒子表面の凹凸が平滑化さ
れる。この平滑化処理は，該回転羽根を最大回転数で30
秒間回転させる処理を１サイクルとして，このサイクル
数を変えることよって，平滑化処理の程度を調整した。
した円筒容器の底部に２枚の回転羽根をも筒型高速攪拌
機に装入して，表面の凹凸を平滑化する処理を行った。
この攪拌機内では，該羽根の回転により遠心力を付与さ
れた粉体は上方向に流動し，この流動の間に粒子同士が
衝突を繰り返すことにより，粒子表面の凹凸が平滑化さ
れる。この平滑化処理は，該回転羽根を最大回転数で30
秒間回転させる処理を１サイクルとして，このサイクル
数を変えることよって，平滑化処理の程度を調整した。
【００３１】これの処理を通じて得られた各粉体につい
て，銀含有量，アスペクト比，平均粒径，比表面積（Ｂ
ＥＴ法による），タップ密度，ペースト粘度およびペー
スト塗膜の電気抵抗を測定し，その結果を表２に示し
た。ペースト粘度の測定にあたっては，各粉体８５重量
％を，エポキシ当量が１８０〜１９０g/eqで且つ２５℃
粘度が１〜３Ｐａ．ｓのビスフェノールＦ型液状エポキ
シ樹脂１４.４重量％と，このエポキシ樹脂用の硬化剤
（例えば味の素株式会社製商品名アミキュアのアミンア
ダクト系硬化剤）０.６重量％と共に３本ロールで混練
したうえ，コーンデスク式粘度計により，回転速度１０
ｒｐｍ，２５℃で測定した。また，ペースト塗膜の電気
抵抗は，ペースト粘度の測定のときと同じように混練し
て得たペーストを，幅１０ｍｍ，長さ６００ｍｍのライ
ンを絶縁性セラミック基板の上に塗布し，空気中で１５
０℃±５℃に制御した乾燥機に３０分保持して硬化塗膜
を形成し，この硬化塗膜の抵抗値を２端子のデジタルメ
ータで電気抵抗（Ωｃｍ）を測定した。
て，銀含有量，アスペクト比，平均粒径，比表面積（Ｂ
ＥＴ法による），タップ密度，ペースト粘度およびペー
スト塗膜の電気抵抗を測定し，その結果を表２に示し
た。ペースト粘度の測定にあたっては，各粉体８５重量
％を，エポキシ当量が１８０〜１９０g/eqで且つ２５℃
粘度が１〜３Ｐａ．ｓのビスフェノールＦ型液状エポキ
シ樹脂１４.４重量％と，このエポキシ樹脂用の硬化剤
（例えば味の素株式会社製商品名アミキュアのアミンア
ダクト系硬化剤）０.６重量％と共に３本ロールで混練
したうえ，コーンデスク式粘度計により，回転速度１０
ｒｐｍ，２５℃で測定した。また，ペースト塗膜の電気
抵抗は，ペースト粘度の測定のときと同じように混練し
て得たペーストを，幅１０ｍｍ，長さ６００ｍｍのライ
ンを絶縁性セラミック基板の上に塗布し，空気中で１５
０℃±５℃に制御した乾燥機に３０分保持して硬化塗膜
を形成し，この硬化塗膜の抵抗値を２端子のデジタルメ
ータで電気抵抗（Ωｃｍ）を測定した。
【００３２】
【表２】
【００３３】表２の結果から，各粉体を導電ペーストの
フイラーとして用いた場合に，次のことがわかる。
フイラーとして用いた場合に，次のことがわかる。
【００３４】(1) 銀被覆したものは塗膜の抵抗値が低下
する（例えばＮo.１とＮo.５の比較）。これは銀被覆に
より銅粒子の酸化が抑制されるからであろうと考えられ
る。 (2) 球状の銀被覆銅粉でも，平滑化処理したものは塗膜
抵抗値が下がり且つペースト粘度も低下するが（例えば
Ｎo.５とＮo.６の比較），それでもＮo.６の塗膜抵抗値
は相当高い値（０.９８×10-3Ωｃｍ）を示し，銀被覆
と平滑化処理だけでは，塗膜抵抗値を低下させるには限
界がある。 (3) これに対し，偏平加工した銅粉に銀被覆したものは
硬化塗膜の抵抗値が非常に低下する。 (4) そして，偏平加工した銅粉に銀被覆したものは，こ
れを平滑化処理すると，平滑化処理しないものに比べ
て，さらに硬化塗膜の抵抗値が下がり且つペースト粘度
も低下する（例えばＮo.７とＮo.８の比較）。
する（例えばＮo.１とＮo.５の比較）。これは銀被覆に
より銅粒子の酸化が抑制されるからであろうと考えられ
る。 (2) 球状の銀被覆銅粉でも，平滑化処理したものは塗膜
抵抗値が下がり且つペースト粘度も低下するが（例えば
Ｎo.５とＮo.６の比較），それでもＮo.６の塗膜抵抗値
は相当高い値（０.９８×10-3Ωｃｍ）を示し，銀被覆
と平滑化処理だけでは，塗膜抵抗値を低下させるには限
界がある。 (3) これに対し，偏平加工した銅粉に銀被覆したものは
硬化塗膜の抵抗値が非常に低下する。 (4) そして，偏平加工した銅粉に銀被覆したものは，こ
れを平滑化処理すると，平滑化処理しないものに比べ
て，さらに硬化塗膜の抵抗値が下がり且つペースト粘度
も低下する（例えばＮo.７とＮo.８の比較）。
【００３５】したがって，球状銅粉を偏平加工したうえ
で銀被覆し，これを平滑化処理して得た銀被覆銅粉を導
電フイラーとしたペーストは，粘性が低く硬化塗膜の抵
抗値が極めて低くなることがわかる。
で銀被覆し，これを平滑化処理して得た銀被覆銅粉を導
電フイラーとしたペーストは，粘性が低く硬化塗膜の抵
抗値が極めて低くなることがわかる。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように，本発明によると，
積層基板のスルーホールやビアホール等の微小空隙の充
填用導電ペーストに適した流動性と導電性を示す導電フ
イラーを得ることができ，パワーモジュール半導体基板
の進展に大いに貢献できる。
積層基板のスルーホールやビアホール等の微小空隙の充
填用導電ペーストに適した流動性と導電性を示す導電フ
イラーを得ることができ，パワーモジュール半導体基板
の進展に大いに貢献できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｂ 13/00 ５０３ Ｈ０１Ｂ 13/00 ５０３Ｃ Ｈ０５Ｋ 3/12 ６１０ Ｈ０５Ｋ 3/12 ６１０Ｂ (72)発明者 松本 武 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 Ｆターム(参考） 4K018 BA02 BB01 BD04 5E343 AA02 AA07 BB24 BB25 BB72 DD01 GG13 5G301 DA03 DA06 DA55 DA57 DD01
Claims (6)
- 【請求項１】 １〜１０重量％未満の銀を含有する銅粉
であって，銀の殆んどが粒子表面に存在した銀含有銅粒
子からなり，且つ該銀含有銅粒子の平均長軸長さ／平均
短軸長さの比が１.１〜５の範囲にある導電ペースト用
の導電フイラー。 - 【請求項２】 銀含有銅粒子は平均粒径が１〜８μｍの
範囲の或る値を有する請求項１に記載の導電フイラー。 - 【請求項３】 銀含有銅粒子は，該粒子同士を機械的に
接触させる表面平滑化処理が施されたものである請求項
１または２に記載の導電フイラー。 - 【請求項４】 球形銅粉を偏平加工して平均長軸長さ／
平均短軸長さの比が１.１〜５の範囲の偏平粒子からな
る銅粉とし，この偏平加工された銅粉を銀の錯体溶液と
接触させて該偏平銅粉の表面に１〜１０重量％未満の銀
を析出させることからなる導電ペースト用の導電フイラ
ーの製法。 - 【請求項５】 偏平加工された銅粉を銀の錯体溶液と接
触させて該偏平銅粉の表面に１〜１０重量％未満の銀を
析出させ，得られた偏平な銀被覆銅粉の粒子同士を機械
的に接触させる表面平滑化処理を施して平均長軸長さ／
平均短軸長さの比が１.１〜５の範囲の銀含有銅粒子と
する導電ペースト用の導電フイラーの製法。 - 【請求項６】 偏平加工する前の銅粉は球形のアトマイ
ズ銅粉である請求項５に記載の導電フイラーの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001035319A JP4779134B2 (ja) | 2001-02-13 | 2001-02-13 | 導電ペースト用の導電フイラーおよびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006030385A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 感光性導電ペースト |
| JP2006161081A (ja) * | 2004-12-03 | 2006-06-22 | Dowa Mining Co Ltd | 銀被覆銅粉およびその製造方法並びに導電ペースト |
| WO2006129487A1 (ja) * | 2005-05-30 | 2006-12-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 導電性ペースト及びそれを用いた多層プリント配線板 |
| WO2008059789A1 (fr) * | 2006-11-17 | 2008-05-22 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Fine poudre de cuivre plaquée argent, pâte conductrice produite à partir d'une fine poudre de cuivre plaquée argent, et procédé pour produire une fine poudre de cuivre plaquée argent |
| JP2009084586A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-04-23 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フレーク状銀粉及びその製造方法 |
| JP2010180471A (ja) * | 2009-02-09 | 2010-08-19 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
| JP2013214508A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-10-17 | Toyo Ink Sc Holdings Co Ltd | 導電性微粒子およびその製造方法 |
| JP2014105387A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-06-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀コート銅粉及びその製造方法 |
| JP2015071818A (ja) * | 2013-09-04 | 2015-04-16 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀被覆フレーク状銅粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
| CN104797360A (zh) * | 2012-10-03 | 2015-07-22 | 户田工业株式会社 | 银混合铜粉及其制造方法、含有该银混合铜粉的导电性膏、导电性粘合剂、导电性膜和电气回路 |
| JP2017066476A (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| JP2017106047A (ja) * | 2015-12-07 | 2017-06-15 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 導電フィラー用粉末 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000080409A (ja) * | 1998-08-31 | 2000-03-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 扁平状微小銅粉及びその製造方法 |
| JP2000268630A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Dowa Mining Co Ltd | 導電ペースト用銅粉 |
-
2001
- 2001-02-13 JP JP2001035319A patent/JP4779134B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000080409A (ja) * | 1998-08-31 | 2000-03-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 扁平状微小銅粉及びその製造方法 |
| JP2000268630A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Dowa Mining Co Ltd | 導電ペースト用銅粉 |
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006030385A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Shin Etsu Polymer Co Ltd | 感光性導電ペースト |
| JP2006161081A (ja) * | 2004-12-03 | 2006-06-22 | Dowa Mining Co Ltd | 銀被覆銅粉およびその製造方法並びに導電ペースト |
| JP4660701B2 (ja) * | 2004-12-03 | 2011-03-30 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀被覆銅粉およびその製造方法並びに導電ペースト |
| JP5141249B2 (ja) * | 2005-05-30 | 2013-02-13 | 住友電気工業株式会社 | 導電性ペースト及びそれを用いた多層プリント配線板 |
| WO2006129487A1 (ja) * | 2005-05-30 | 2006-12-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | 導電性ペースト及びそれを用いた多層プリント配線板 |
| US8617688B2 (en) | 2005-05-30 | 2013-12-31 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Conductive paste and multilayer printed wiring board using the same |
| KR101327712B1 (ko) * | 2005-05-30 | 2013-11-11 | 스미토모덴키고교가부시키가이샤 | 도전성 페이스트 및 그것을 이용한 다층 프린트 배선판 |
| TWI413474B (zh) * | 2005-05-30 | 2013-10-21 | Sumitomo Electric Industries | 多層印刷配線板 |
| JPWO2008059789A1 (ja) * | 2006-11-17 | 2010-03-04 | 日鉱金属株式会社 | 銀メッキ銅微粉及び銀メッキ銅微粉を用いて製造した導電ペースト並びに銀メッキ銅微粉の製造方法 |
| WO2008059789A1 (fr) * | 2006-11-17 | 2008-05-22 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Fine poudre de cuivre plaquée argent, pâte conductrice produite à partir d'une fine poudre de cuivre plaquée argent, et procédé pour produire une fine poudre de cuivre plaquée argent |
| JP2009084586A (ja) * | 2007-09-27 | 2009-04-23 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フレーク状銀粉及びその製造方法 |
| JP2010180471A (ja) * | 2009-02-09 | 2010-08-19 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
| JP2013214508A (ja) * | 2012-03-06 | 2013-10-17 | Toyo Ink Sc Holdings Co Ltd | 導電性微粒子およびその製造方法 |
| KR102017121B1 (ko) | 2012-03-06 | 2019-09-02 | 토요잉크Sc홀딩스주식회사 | 도전성 미립자 및 그 제조 방법, 도전성 수지 조성물, 도전성 시트 및 전자파 차폐 시트 |
| KR20140138136A (ko) * | 2012-03-06 | 2014-12-03 | 토요잉크Sc홀딩스주식회사 | 도전성 미립자 및 그 제조 방법, 도전성 수지 조성물, 도전성 시트 및 전자파 차폐 시트 |
| JP2018067531A (ja) * | 2012-03-06 | 2018-04-26 | 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 | 導電性微粒子および導電性シート |
| CN104797360A (zh) * | 2012-10-03 | 2015-07-22 | 户田工业株式会社 | 银混合铜粉及其制造方法、含有该银混合铜粉的导电性膏、导电性粘合剂、导电性膜和电气回路 |
| CN104703732A (zh) * | 2012-11-30 | 2015-06-10 | 三井金属矿业株式会社 | 银包铜粉及其制造方法 |
| JP2014105387A (ja) * | 2012-11-30 | 2014-06-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀コート銅粉及びその製造方法 |
| JP2015071819A (ja) * | 2013-09-04 | 2015-04-16 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | フレーク状銅粉及びその製造方法 |
| JP2015071818A (ja) * | 2013-09-04 | 2015-04-16 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀被覆フレーク状銅粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
| JP2017066476A (ja) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 導電性ペースト用銅粉およびその製造方法 |
| JP2017106047A (ja) * | 2015-12-07 | 2017-06-15 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 導電フィラー用粉末 |
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| Publication number | Publication date |
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