KR100862641B1

KR100862641B1 - 전자파 차폐 조성물의 제조방법 및 전자파 차폐 조성물

Info

Publication number: KR100862641B1
Application number: KR1020080026864A
Authority: KR
Inventors: 이명수; 박충곤; 정광택; 이문수
Original assignee: 주식회사 나노엠에스이
Priority date: 2008-03-24
Filing date: 2008-03-24
Publication date: 2008-10-09

Abstract

본 발명은 전자파 차폐 조성물의 제조방법 및 전자파 차폐 조성물에 관한 것으로, 상세하게는 나노 은 분말을 포함하는 전자파 차폐 조성물의 제조방법에 관한 것으로 나노 은 분말 제조공정 중 별도의 분말여과과정, 건조과정, 분쇄 및 플레이크화 공정없이 제자리(in-situ) 방법에 의해 제조함으로서, 원가절감 효과와 더불어 우수한 전자파 차폐 효과를 갖는 전자파 차폐 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따라 제조된 전자파 차폐 조성물 내의 은 입자의 형상은 매우 작고 균일한 플레이크상이 형성되며, 따라서 기존의 별도의 플레이크화된 분말을 이용하여 제조된 전자파차폐 도료보다 매우 낮은 저항치를 얻을 수 있으며 또한 경제적으로는 많은 원가절감 효과를 가져 향후 전자파차폐 조성물 제조시 경쟁력 있는 공정으로 사용될 수 있을 것이다.

은, 분말제조, 나노, 전자파차폐, 전도성조성물

Description

전자파 차폐 조성물의 제조방법 및 전자파 차폐 조성물{Fabrication method of EMI paste and EMI paste}

나노 은 분말을 포함하는 전자파 차폐 조성물은 첨단산업 분야에서 전자재료용 도전성 잉크, 조성물, 접착제 등의 원료로 널리 쓰이고 있다.

특히 최근 재료개발 동향 중 많은 발전을 이루고 있는 고밀도 집적회로를 채용하고 있는 전자기기의 보급이 급속도로 증가함에 따라 처리능력 향상을 위해 전자회로 소자는 미소화, 고기능화, 다양화 그리고 정밀화되고 있으며 아울러 전자파의 간섭을 방지하기 위한 고정밀의 차폐재료가 요구되고 있다. 이에 따라서 고기능성 도전성 조성물, 전도성 잉크, 전기재료 접착제 등이 전기소자나 전자부품 제조 에 필수적으로 사용되고 있다.

전자부품의 전극 및 도체, 저항체에 금속막을 형성시키는 방법으로서는 유기금속에서 금속막을 제조하는 방법, 습식도금에 의해 박막을 형성시키는 방법, 진공증착, 화학증착 및 스퍼터링등의 건식도금에 의해 박막을 형성시키는 방법이 있으며, 비금속이나 귀금속 조성물을 사용하여 금속막을 형성시키는 후막법이 있다. 전자회로 인쇄의 도전성조성물, 전자파차폐도료, 전자파차폐성형물, 사출성형용의 플라스틱 펠릿(pellet) 등에 금속미분말이 사용되고 있으며, Ag, Pd, Co, Fe, Ni, Sn, Pb, Pt, Au, Cu등의 금속 또는 합금분말이 원료로 상용된다. 이와 같은 전자파 차폐 조성물을 위한 은 분말은 입자경이 적당히 작고, 입도가 좁은 것이 요구된다. 특히 화학적으로 안정하고 도전성이 우수한 은 분말 조성물은 전도성 접착, 코팅 그리고 미세회로 형성을 위한 복합계 도전성 조성물로 널리 사용되고 있으며, 앞으로 응용범위가 더욱 확대될 것으로 예측된다.

일반적인 은분말의 제조방법에는 액상환원법(Reduction In Aqueous Solution), 열분해법(Thermal Decomposition Method)등의 습식공정과, 증발응축법(Gas Evaporation Method)과 같은 기상반응법 등 새로운 기술들이 연구되어 왔다.

이중, 분말의 형상제어가 용이하고 서브미크론 단위의 극미세 분말의 제조가 용이한 방법은 액상환원법으로 널리 알려져 있다. 액상환원법의 이점은 형상제어가 비교적 용이하여 구형도가 높고 입도분포가 균일하며 서브미크론의 극미분 제조가 가능할 뿐만 아니라 분말 표면상태가 우수하여 전자파차폐용 원료분말로서 가장 중 요한 특성중의 하나인 탭밀도가 높은 분말을 제조하는 것이 가능하지만 습식환원법을 이용하여 분말을 제조하기 위해서는 농도, 온도, 적정 pH 및 반응속도 등을 최적화하는 것이 필수적이다.

일반적으로 전자파차폐 조성물, 전극용 전도성 조성물, 반도체접착제 등에 사용되는 은 분말은 형상은 플레이크상(편상)이다. 즉 은 분말을 액상환원법에 의해 제조하고 이 분말을 다시 볼 밀링에 의해 분말의 형상을 편상으로 가공한다. 이렇게 편상의 분말을 사용하는 경우는 입자가 공간을 채울 때 낮은 체적분율로서 입자들이 접촉되는 확률을 높일 수 있도록 입자의 형상을 변화시키는 것이다.

또한 EMI 조성물을 제조할 때 대부분 고분자 바인더 개념으로 사용하고 있는 수계용 폴리우레탄 디스퍼젼 수지, 유무기 증점제등과 각종 목적의 첨가제를 혼합하여 제조한다. 조성물내의 은분말의 분산은 고속교반기로 장시간 혼합하여 제조한다.

그러나 이러한 종래 방법은 나노 은 분말 제조를 위하여 별도의 분말여과과정, 건조과정, 분쇄 및 플레이크화 공정을 수행하여야 하므로 제조공정이 복잡하여 물성에 영향을 주며, 여과 및 건조에 따라 은 분말의 손실이 발생하며, 따라서 제조원가가 상승하는 문제점이 있었다.

본 발명의 목적은 공정이 단순하면서도, 제조원가를 낮출 수 있으면서도, 물성면에서는 우수한 차폐효과를 나타내는 전자파 차폐 조성물의 제조방법을 제공하 는 것이다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

(a) 은지금을 질산 및 순수에 용해시킨 후 수산화나트륨을 첨가하여 AgOH 중간체 용액을 형성하는 단계;

(b) 상기 AgOH 중간체 용액에 환원제를 첨가하여 은 분말 입자를 제조하는 단계;

(c) 상기 환원된 은 분말을 포함하는 용액에 세라믹 볼, 지방산 및 분산제를 첨가한 후 교반시키는 단계; 및

(d) 상기 혼합 용액에 증점제를 첨가하는 단계를 포함하는 전자파 차폐 조성물의 제조방법을 제공한다.

상기 단계(b)는 (b-1) 상기 AgOH 중간체 용액을 수세, 건조 및 알코올 함침시킨 후 환원제를 첨가하여 알코올 용액내 은 분말을 제조하는 단계, (b-2) 상기 AgOH 중간체 용액을 수세시키는 단계없이 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조한 후 용액제거, 수세 및 알코올 첨가로 알코올 용액내 은 분말을 제조하는 단계, 또는 (b-3) 상기 AgOH 중간체 용액을 수세후 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조한 후 용액제거, 수세 및 알코올 첨가로 알코올 용액내 은 분말을 제조하는 단계일 수 있다.

본 발명에 따른 제조방법은, 전자파 차폐 조성물을 제조함에 있어 원재료가 되는 은 분말의 형상 및 비표면적을 적절히 제어하고 또한 전자파차폐 조성물 제조시 은 분말의 편상화가 진행되므로 분말의 표면에 산화물등의 전도성에 방해가 되는 변수를 줄여서 물성의 향상를 꾀하고 또한 분말 합성공정과 전자파차폐 조성물 제조공정을 연계적으로 적용함으로써 최종 얻어지는 전자파차폐 조성물의 제조원가를 획기적으로 절감할 수 있어 향후 본 발명에서 제조되는 전자파 차폐 조성물 뿐만 아니라 전극용 조성물, 전도성 접착제, 전도성잉크 등의 연관 제품의 제조공정에도 적용될 수 있는 등 전자재료산업에서의 적용성이 매우 광범위하며 그 기여도가 매우 기대된다.

또한, 본 발명에 따라 제조된 전자파 차폐 조성물 내의 은 입자의 형상은 매우 작고 균일한 플레이크상이 형성되며, 따라서 기존의 별도의 플레이크화된 분말을 이용하여 제조된 전자파차폐 도료보다 매우 낮은 저항치를 얻을 수 있다.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 이는 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위를 제한하는 방법으로 해석되어서는 안 된다.

본 발명은 a) 은지금을 질산 및 순수에 용해시킨 후 수산화나트륨을 첨가하여 AgOH 중간체 용액을 형성하는 단계; (b) 상기 AgOH 중간체 용액에 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조하는 단계; (c) 상기 환원된 은 분말을 포함하는 용액에 세라믹 볼, 지방산 및 분산제를 첨가한 후 교반시키는 단계; 및 (d) 상기 혼합 용액에 증점제를 첨가하는 단계를 포함하는 전자파 차폐 조성물의 제조방법을 제공한 다.

상기 단계(a)는 99.9wt.%이상의 순도를 가지는 은지금을 습식환원법에 의해 분말을 제조하기 위하여 은지금을 질산에 용해하여 완전한 이온상태를 만든다. 본 공정에서는 은과 가장 화학적으로 결합력이 강한 염소이온이 제거된 순수상태의 물을 이용하여야 하며 작업 공정상 용해시 50~70℃ 정도로 온도를 유지하고 20~30% 질산농도에서 투입되는 은지금의 함량은 20~30 중량% 이다. 질산농도, 온도 및 은지금의 비율을 변화시켰을 때 작업시간이 매우 길어지거나 용해 완료 후 냉각시 질산은 결정이 석출되는 문제점이 발생된다.

상기 단계 (a)는 용해공정이 완료된 후 상기 용액을 냉각시킨 후 1 마이크로의 필터를 이용하여 은 이온용액을 여과하여 용액내의 미세한 불순물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 용액에 수산화나트륨을 용액의 전체 pH 9의 알칼리가 될 때까지 첨가하여 AgOH형태의 중간체 화합물을 형성시킨다. 형성된 AgOH형태의 화합물 입자가 용액내에 석출되면 액상을 충분히 교반한 후 균일한 중간체 화합물을 형성시킬 수 있도록 한다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계(b)는 AgOH 중간체 용액을 수세, 건조, 알코올 용액에 함침후, 환원제를 첨가시키는 단계를 포함한다. 구체적으로, i) AgOH 중간체 화합물을 형성시킨 후 이 용액을 순수로 수 차례 수세공정, ii) 용액이 중성이 되면 액상을 제거하고 중간체 화합물을 80~120 ℃의 건조오븐에서 수분이 완전히 제거될 때까지 건조공정, 및 iii) 건조된 중간체 화합물을 20wt%에서 70wt.%가 되도록 95% 에틸알콜, 무수에틸알콜 혹은 메틸알콜 용액속에 함침시키는 공정, 및 iv) 환원제를 첨가하여 은 입자를 환원시키는 단계로 이루어진다. 이후 고르게 분산될 수 있도록 교반을 행한다. 상기 수세 및 건조 공정은 이는 더욱 순수한 AgOH 중간체 화합물을 얻기 위해서이다.(단계 b-1)

본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 단계(b)는 수세하는 단계없이 환원반응을 진행시키는 공정으로서, i)상기 AgOH 중간체 용액을 수세시키는 단계없이 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조하는 단계, ii) 상기 용액을 제거하는 단계, iii) 90~100% 알코올 용액으로 수세한 후 90~100% 알코올 용액을 첨가하여 상기 은 분말을 용액내로 분산시키는 단계로 이루어질 수 있다.(단계 b-2)

상기 단계(b)는 i) 상기 AgOH 중간체 용액을 중성이 될 때까지 순수로 수세하는 단계, ii) 상기 용액에 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조하는 단계, iii) 상기 용액을 제거하는 단계, iii) 90~100% 알코올로 수세한 후 90~100% 알코올 용액을 첨가하여 상기 은 분말을 용액내 분산시키는 단계로 이루어질 수 있다. (단계 b-3)

상기 환원제는 반응 용액 1L에 대하여 5~50g으로 첨가될 수 있으며, 환원반응을 가속화하기 위하여 반응 용액을 50~70℃로 가열시킬 수 있다. 또한 환원반응이 종료되면 반응용액을 상온까지 냉각시켜 은 분말을 더욱 빨리 석출시킬 수 있다.

상기 환원제는 당업자가 용이하게 적절히 선택하여 사용할 수 있으며, 예를 들어 에틸렌그리콜(EG), 글리세린, 하이드라진, 하이드로퀴논, 아스코빅산등이 있다.

상기 알코올은 90~100%의 에틸알콜, 무수에틸알콜, 또는 메틸알콜등의 저급알콜일 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 단계(c)에서는, 알코올 용액이 상온까지 온도가 낮아지면 알코올 용액내에 세라믹볼을 알코올 용액 내의 은 분말의 중량 100g당 200g에서 500g까지 충진한 후 교반자를 천천히 회전시킨다. 이때 은 분말과 바인더의 적합성을 위하여 지방산을 은 분말에 대하여 0.1~1 중량% 로 첨가할 수 있다. 상기 지방산은 스테아린산, 팔미틱산, 미리스틱산, 라우릭산으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.

상기 세라믹볼은 직경 0.1~2mm을 사용하여 은 분말에 대하여 10~500wt.%으로 첨가함으로써, 원하는 편상의 은 분말을 제조할 수 있다. 상기 범위를 벗어나는 경우 교반이 충분히 이루어지지 않으며 원하는 크기의 편상의 은 분말이 제조되지 않는다.

본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 단계(d)에서는, 상기 단계(c)의 용액을 500에서 2000rpm의 회전속도로 1시간 30분 교반한 후 용기내의 세라믹볼을 제거한 후 조성물의 점도가 30,000~50,000cps가 될 때까지 아크릴증점제 혹은 셀룰로오스계 증점제를 첨가하고 충분한 분산이 되도록 1시간 교반하여 최종 전자파 차폐 조성물을 얻을 수 있다.

본 발명의 일 실시예에 따르면, 본 발명의 방법에 따라 제조된 전자파 차폐조성물은 수분산 폴리우레탄 디스퍼젼 5~20wt%, 알코올10~60wt%, 아크릴계 증점제 1~10% 및 은분말 10~80wt.%의 조성비를 가질 수 있다.

이밖에 필요에 따라, 전자파 차폐 조성물에 수분산 폴리우레탄 디스퍼젼을 첨가하고 또한 분말의 가공이 쉽게 하기 위하여 슬립제 1중량%를 첨가할 수도 있다.

아래에 실시예들을 들어 상기 내용을 보다 상세히 설명하지만, 본 특허의 범위를 한정하지는 않는다.

실시예 1(b-1)

99.99%순도의 실버그래뉼 40g을 500mL 비이커에 넣고 용액내의 은의 함량이 30중량%가 되도록 순수와 질산을 첨가하였고 용해속도를 높이기 위하여 온도를 90^oC로 유지하였다. 용액내의 은 그래뉼이 완전히 녹으면 상온까지 식히고 이 용액에 NaOH 40g을 첨가하여 은 이온과 NaOH가 완전히 반응할 때까지 교반자로 회전시킨다. 이때 생성된 입자는 AgOH의 화합물로 추측된다. 30분 유지 후 반응이 완료되면 비이커내의 용액을 제거하고 순수를 채워서 교반하고 다시 용액을 제거한다. 이러한 수세과정을 거쳐 용액의 pH가 중성이 되면 용액을 제거하고 생성된 화합물을 건조오븐에 넣고 온도 100^oC로 유지하여 건조시킨다. 수분이 완전히 제거된 중간화합물을 500mL 비이커에 넣고 95% 에틸알코올 200cc를 첨가하고 에틸렌글리콜(EG)을 4g 첨가한다. 교반자를 이용하여 비이커내의 중간체 화합물이 충분히 분산될 때까지 회전시키고 회전수는 100rpm으로 유지시킨다. 이후 열판을 이용하여 비이커내의 용액온도를 55^oC로 상승시켜 환원반응을 진행시킨다. 2시간 반응 유지 후 용액을 냉각시키고 용액을 제거하고 95% 에틸알콜을 40g을 첨가하고 수분산 폴리우레탄 디스퍼젼을 15g, 스테아린산 0.02g, 0.8mm 이트리아 안정화 지르코니아 세라믹볼을 300g을 충진하고 1000rpm으로 1시간 30분 교반한다. 교반 후 비이커내의 세라믹볼을 용액과 분리한 후 아크릴계 증점제 5g을 첨가하고 증점효과를 높이기 위해 2cc의 테트라 에틸렌 아민을 첨가하고 1500rpm으로 30분 교반하면 전자파 차폐 조성물이 완성된다.

실시예 2

상기 실시예의 방법과 동일조건으로 공정을 진행하되 중간체 화합물의 환원공정에서 에틸렌글리콜 대신 글리세린 4g을 첨가하는 것을 달리한다.

실시예 3(b-3)

99.99%순도의 실버그래뉼 40g을 500mL 비이커에 넣고 용액내의 은의 함량이 30중량%가 되도록 순수와 질산을 첨가하였고 용해속도를 높이기 위하여 온도를 90^oC로 유지하였다. 용액내의 은 그래뉼이 완전히 녹으면 상온까지 식히고 이 용액에 NaOH 40g을 첨가하여 은이온과 NaOH가 완전히 반응할 때까지 교반자로 회전시킨다. 이때 생성된 입자는 AgOH의 화합물로 추측된다. 30분 유지 후 반응이 완료되면 비이커내의 용액을 제거하고 순수를 채워서 교반하고 다시 용액을 제거한다. 이러한 수세과정을 거쳐 용액의 pH가 중성이 되면 용액을 200cc로 유지하고 에틸렌글리콜(EG)을 4g 첨가한다. 교반자를 이용하여 비이커내의 중간체화합물이 충분히 분산될 때까지 회전시키고 회전수는 100rpm으로 유지시킨다. 이후 열판을 이용하여 비이커내의 용액온도를 80^oC로 상승시켜 환원반응을 진행시킨다. 2시간 반응 유지 후 용액을 냉각시킨 후 용액을 제거하고 95% 에틸알콜을 40g을 첨가하고 수분산 폴리우레탄 디스퍼젼을 15g, 스테아린산 0.02g, 0.8mm 이트리아 안정화 지르코니아 세라믹볼을 300g을 충진하고 1000rpm으로 1시간 30분 교반한다. 교반 후 비이커내의 세라믹볼을 용액과 분리한 후 아크릴계 증점제 5g을 첨가하고 증점효과를 높이기 위해 2cc의 테트라 에틸렌 아민을 첨가하고 1500rpm으로 30분 교반하면 전자파 차폐 조성물이 완성된다.

실시예 4

상기 실시예 3과 동일한 방법으로 공정을 진행하되 중간체 화합물의 환원반응시 에틸렌글리콜 대신 글리세린 4g을 첨가하는 것을 달리한다.

실시예 5

상기 실시예 3과 동일한 방법으로 공정을 진행하되 중간체 화합물의 환원반 응시 에틸렌글리콜 대신 하이드라진 10g을 첨가하는 것과 용액의 온도를 상온으로 유지하는 것을 달리한다.

실시예 6(b-2)

99.99%순도의 실버그래뉼 40g을 500mL 비이커에 넣고 용액내의 은의 함량이 30중량%가 되도록 순수와 질산을 첨가하였고 용해속도를 높이기 위하여 온도를 90^oC로 유지하였다. 용액내의 은 그래뉼이 완전히 녹으면 상온까지 식히고 이 용액에 NaOH 40g을 첨가하여 은이온과 NaOH가 완전히 반응할 때까지 교반자로 회전시킨다. 이때 생성된 입자는 AgOH의 화합물로 추측된다. 30분 유지 후 반응이 완료되면 에틸렌글리콜(EG)을 4g 첨가한다. 교반자를 이용하여 비이커내의 중간체화합물이 충분히 분산될 때까지 회전시키고 회전수는 100rpm으로 유지시킨다. 이후 열판을 이용하여 비이커내의 용액온도를 80^oC로 상승시켜 환원반응을 진행시킨다. 2시간 반응 유지 후 용액을 냉각시킨 후 용액을 제거하고 알코올로 세척한 다음 95% 에틸알콜을 40g을 첨가하고 수분산 폴리우레탄 디스퍼젼을 15g, 스테아린산 0.02g, 0.8mm 이트리아 안정화 지르코니아 세라믹볼을 300g을 충진하고 1000rpm으로 1시간 30분 교반한다. 교반 후 비이커내의 세라믹볼을 용액과 분리한 후 아크릴계 증점제 5g을 첨가하고 또한 증점효과를 높이기 위해 2cc의 테트라 에틸렌 아민을 첨가하고 1500rpm으로 30분 교반하면 전자파 차폐 조성물이 완성된다.

실시예 7

상기 실시예 6과 동일한 방법으로 공정을 진행하되 중간체화합물의 환원반응시 에틸렌글리콜 대신 글리세린 4g을 첨가하는 것을 달리한다.

실시예 8

상기 실시예 6과 동일한 방법으로 공정을 진행하되 중간체화합물의 환원반응시 에틸렌글리콜 대신 하이드라진 10g을 첨가하는 것과 용액의 온도를 상온으로 유지하는 것을 달리한다.

비교예 1

상기의 공정으로 제조된 전자파차폐 조성물과 종래의 기술로서 제조된 전자파차폐 조성물을 비교하기 위하여 다음과 같이 비교예를 실시하였다. 종래의 기술로 전자파차폐조성물을 제조할 때 은 분말은 형상은 편상으로 이루어져 있고 대표적인 제품으로서는 ferro사의 70A grade가 사용된다. 상기의 편상분말 40g, 알코올 에틸알콜을 40g을 첨가하고 수분산 폴리우레탄 디스퍼젼을 15g, 1000rpm으로 1시간 30분 교반한다. 은편상분말이 충분이 분산이 완료되면 아크릴계 증점제 5g을 첨가하고 또한 증점효과를 높이기 위해 2cc의 테트라 에틸렌 아민을 첨가하고 1500rpm으로 30분 교반하면 종래의 기술로 제조된 전자파 차폐 조성물이 완성된다.

실험예

본 발명에서 제조된 상기의 실시예 1~8과 비교예1에서 제조된 전자파 차폐 조성물의 물성을 직접 비교하기 위하여 각각의 점도를 제조된 전자파 차폐 조성물을 50^oC 에서 7일간 방치하여 침강상태 및 외관상태를 점검하여 저장안정성 시험을 실시하였으며 스프레이 코팅이 가능하도록 에틸알콜에 1:1로 희석하여 폴리카보네이트 소재의 기재에 도막두께가 12.5㎛가 되도록 스프레이 압력을 4kgf/㎠으로 하여 스프레이 코팅한 다음 60^oC에서 20분간 건조시킨 후 다음과 같이 규정된 시험방법으로 시험을 진행하였으며 하기의 표 1에 그 결과를 나타내었다.

1. 저항값 측정

저항값 측정은 가로 8㎝×세로 16㎝의 면적당 표면저항으로 평가하였다.

2. 부착력 시험

ASTM D3359에 의거하여 Cross Cut Tape 테스트를 실시하여 평가하였다.

3. 내습 안정성 시험

85^oC, 85%R.H에서 7일 경과 후 저항값의 변화를 측정하여 평가하였다.

A. 기존 저항값의 ± 5%이내 : ◎

B. 기존 저항값의 ± 10%이내 : ○

C. 기존 저항값의 ± 10%이상 : △

	점도(cps)	저항(Ω)	부착력	저장안정성	내습안정성
실시예1	38000	0.12	5B	◎	◎
실시예2	38500	0.12	5B	◎	◎
실시예3	42500	0.11	5B	◎	◎
실시예4	44000	0.10	5B	◎	◎
실시예5	44000	0.09	5B	◎	◎
실시예6	42000	0.12	5B	○	△
실시예7	46000	0.11	5B	○	△
실시예8	46000	0.11	5B	○	△
비교예1	32500	0.15	5B	△	○

* 점도측정방법 : Brookfield, spin#5, 6rpm

* 저장안정성 : 육안판정(양호: ◎ , 보통: ○ , 불량:△)

본 발명의 공정으로 제조된 모든 전자파 차폐 조성물은 종래의 기술로 제조된 전자파 차폐 조성물보다 전반적으로 물성이 월등하게 우수하며 특히 저항치는 종래의 방법보다 30 ~ 60%이상 우수하였다.

이와 같은 결과는 본 발명에서는 인시튜(in-situ) 방법으로 전자파 차폐 조성물 제조시 제조되므로, 은편상 분말 제조시 여러 과정을 거치면서 분말의 표면에 생성되는 산화물층 혹은 불순물층이 형성될 여지가 없으며, 분말 여과등의 공정으로 인한 원료 손실도 줄일 수 있어, 종래의 기술로 얻을 수 없는 우수한 물성을 가질 뿐만 아니라 제조원가도 낮출 수 있는 것이다.

이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 실시예에 한정되지 아니하며, 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능함은 물론이고, 그와 같은 수정 또는 변형은 첨부하는 청구항의 기재범위 내에 있는 것이다.

제 1 도는 실시예 1의 은분말 합성 중의 은분말의 전자현미경 사진이다.

제 2 도는 실시예 2의 은분말 합성 중의 은분말의 전자현미경 사진이다.

제 3 도는 실시예 3의 은분말 합성 중의 은분말의 전자현미경 사진이다.

제 4 도는 실시예 4의 은분말 합성 중의 은분말의 전자현미경 사진이다.

제 5 도는 실시예 5의 은분말 합성 중의 은분말의 전자현미경 사진이다.

제 6 도는 실시예 6의 은분말 합성 중의 은분말의 전자현미경 사진이다.

제 7 도는 실시예 7의 은분말 합성 중의 은분말의 전자현미경 사진이다.

제 8 도는 실시예 8의 은분말 합성 중의 은분말의 전자현미경 사진이다.

제 9 도는 비교예 1의 제조된 전자파 차폐 조성물의 전자현미경 사진이다.

Claims

전자파 차폐 조성물의 제조방법에 있어서,

(a) 은지금을 질산 및 순수에 용해시킨 후 수산화나트륨을 첨가하여 AgOH 중간체 용액을 형성하는 단계;

(b) 상기 AgOH 중간체 용액에 에틸렌그리콜(EG), 글리세린, 하이드라진, 하이드로퀴논 및 아스코빅산으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상을 환원제로서 첨가하여 은 분말 입자를 제조하는 단계;

(c) 상기 환원된 은 분말을 포함하는 용액에 세라믹 볼과, 스테아린산, 팔미틱산, 미리스틱산 및 라우릭산으로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상과 수분산 폴리우레탄 디스퍼젼을 첨가한 후 교반시키는 단계; 및

(d) 상기 혼합 용액에 아크릴계 증점제 또는 셀룰로오스계 증점제를 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐 조성물의 제조방법.
제1항에 있어서,

상기 단계(b)가 (b-1) 상기 AgOH 중간체 용액을 수세, 건조 및 알코올 함침시킨 후 상기 환원제를 첨가하여 알코올 용액 내 은 분말을 제조하는 단계,

(b-2) 상기 AgOH 중간체 용액을 수세시키는 단계없이 상기 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조한 후 용액제거, 수세 및 알코올 첨가로 알코올 용액 내 은 분말을 제조하는 단계; 또는

(b-3) 상기 AgOH 중간체 용액을 수세후 상기 환원제를 첨가하여 은 분말을 제조한 후 용액제거, 수세 및 알코올 첨가로 알코올 용액 내 은 분말을 제조하는 단계인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐 조성물의 제조방법.
제2항에 있어서,

상기 알코올은 90~100%의 에틸알콜, 무수에틸알콜, 또는 메틸알콜인 것을 특징으로 하는 전자파 차폐 조성물의 제조방법.
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수분산 폴리우레탄 디스퍼젼 5~20wt.%, 알코올10~60wt.%, 아크릴계 증점제1~10% 및 은분말 10~80wt.%를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자파 차폐 조성물.