JP3932336B2 - 導電ペースト用銅粉の製造方法 - Google Patents
導電ペースト用銅粉の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3932336B2 JP3932336B2 JP07634899A JP7634899A JP3932336B2 JP 3932336 B2 JP3932336 B2 JP 3932336B2 JP 07634899 A JP07634899 A JP 07634899A JP 7634899 A JP7634899 A JP 7634899A JP 3932336 B2 JP3932336 B2 JP 3932336B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- suspension
- powder
- copper powder
- suspended
- reducing agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 83
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 57
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 23
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 12
- JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L Copper hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cu+2] JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 239000005750 Copper hydroxide Substances 0.000 claims description 9
- 229910001956 copper hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N copper(I) oxide Inorganic materials [Cu]O[Cu] BERDEBHAJNAUOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N cuprous oxide Chemical compound [O-2].[Cu+].[Cu+] KRFJLUBVMFXRPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229940112669 cuprous oxide Drugs 0.000 claims description 9
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 7
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000539 dimer Substances 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 3
- -1 glycidyl ester Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 17
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 17
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 9
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 7
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 2
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 2
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 2
- 125000003055 glycidyl group Chemical group C(C1CO1)* 0.000 description 2
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 238000005339 levitation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000010301 surface-oxidation reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は,高い充填率でも低粘性の導電ペーストが得られる銅粉に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より,絶縁基板上に導電ペーストをスクリーン印刷して厚膜回路基板を作製する場合,該導電ペーストとしては銀系ペーストが主に使用されてきたが,銅ペーストも使用される傾向にある。銅ペーストは銀系ペーストに比べて次のような利点があるからである。
【0003】
(1) マイグレーションが起き難いのでショートし難い。
(2) 導体抵抗および高周波損失が小さいので回路の微細化が可能である。
(3) 耐半田性に優れるので信頼性が高い。
(4) 低コスト化が可能である。
【0004】
このような利点をもつ銅ペーストは,粒径が0.1〜10μm程度の銅粉をビヒクル(樹脂)中に分散させることによって得られる。
【0005】
銅粉の製造法としては,機械的粉砕法,溶融銅を噴霧するアトマイズ法,陰極への電解析出法,蒸発蒸着法,湿式還元法等が知られている。これらはそれぞれ得失があるが,湿式還元法はペースト用に適する粒径の微細粉を比較的容易に得ることができるので,導電ペースト用銅粉を製造する場合の主流となっており,例えば特開平4−116109号公報,特開平2−197012号公報および特開昭62−99406号公報には湿式還元法による銅粉の製造法が記載されている。
【0006】
湿式還元法による銅粉の製法は,水中で析出させた水酸化銅を亜酸化銅に一次還元し,次いでこの亜酸化銅を金属銅に二次還元することを要旨とするものであり,一次還元剤としてはブドウ糖,二次還元剤として抱水ヒドラジン等が使用される。そのさい,水酸化銅の析出工程,一次還元工程および二次還元工程の条件設定により,得られる銅粉の粒径や粒子形状を制御することができ,導電ペースト用に適する粒径のものを安定して製造できる利点がある。本発明者らは先に特願平10−323866号において,一次還元工程と二次還元工程の間で,酸素含有ガス吹込みによる酸化処理を行う方法を提案した。この酸化処理により粒径の揃った銅粉を得ることができ,一層,粒径制御と粒子形状制御が精密化できるようになった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
湿式還元法では導電ペーストに適した粒径の銅粉が製造できるとしても,その銅粉は,適正な粘性をもつ導電ペーストを得ようとする場合には問題があった。導電ペーストの粘性は,使用する樹脂自身の粘性,銅粉の充填率(フイラー値)および銅粉の粒度分布等が関与するが,湿式還元法による銅粉では,導電ペーストの粘性が高くなる傾向がある。すなわち,湿式還元法による銅粉では,粒径が適正に制御できても,それだけでは導電ペーストの粘性を低下させることには限界があることがわかった。
【0008】
したがって,本発明はこのような問題を解決し,湿式還元法による銅粉を用いた場合でも,導電ペーストにとって必要な粘性を確保できる銅粉を得ることを課題としたものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
前記の課題を解決すべく本発明者らは鋭意研究を重ねたところ,湿式還元法で得られた銅粉に対して銅粉同士を機械的に衝突させる処理を施し,粒径や粒度分布および比表面積はそれほど変化させないで,粒子表面を平滑化させると,導電ペーストの粘性を著しく低下させることができることを見い出した。すなわち,粒子表面に存在する凸凹や角張った部分を,粒径や粒度分布を実質上変化させないで,粒子同士の衝突により滑らかにするのであり,この処理は,粒子を機械的に流動化させることができる装置を用いて行うことができる。
【0010】
したがって本発明は,湿式還元法で製造された銅粉に,粒子同士を機械的に衝突させる表面平滑化処理が施された導電ペースト用銅粉を提供するものである。本発明の銅粉は平均粒径が0.1〜10μmであり,また,ダイマー酸をグリシジルエステル化したエポキシ当量が446で且つ25℃での粘度730cpsのエポキシ樹脂8重量%に,本発明の銅粉92重量%を混練し,この混練物の粘度をE型粘度計を用いて10rpmで測定したとき,300Pa・sec以下の粘度を示す。
【0011】
【発明の実施の形態】
前述のように,水酸化銅を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して亜酸化銅に一次還元し,この亜酸化銅を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して金属銅に二次還元するいわゆる湿式還元法で製造される銅粉は,粒径や粒子形状も導電ペースト用として適したものが得られる。例えば,平均粒径が0.1〜10μm好ましくは3〜10μm更に好ましくは4〜8μmで,比表面積(BET法で測定して)が0.1〜10m2/g 好ましくは0.1〜1.0m2/g のものが安定して得られる。しかし,その粒子はたとえ球状に近い形状を有していても,実際には平らな結晶面が多面的に露出した多面体形状を有しており,このために結晶面の辺では角張りがあり,全体としては粒子表面は凸凹した状態となっている。このような角張りのある表面状態は,アトマイズ粉のように溶融処理されたものとは基本的に相違している。
【0012】
そして,このような角張り(凹凸)があることが,導電ペーストの粘性を下げるのに支障となることがわかった。すなわち湿式還元法で得られた銅粉が,導電ペーストの粘性を下げることのできない理由はここにある。本発明者らは,該銅粉に対して粒径や比表面積等は変化させないで,該角張り部分を滑らかな曲面にすると,導電ペーストの粘性を著しく下げることができることを見い出した。すなわち,樹脂に分散させる前に,粒子同士を機械的に衝突させるような前処理を行ない,角張り部分を減らして滑らかな曲面をもつ粒子としてから,樹脂に分散させると,処理前のものに比べて著しく粘性を低下させることができることがわかった。
【0013】
この処理は粉体の流動化によって行うことができ,この流動化は機械的に粉体を流動化させる装置,例えば筒型高速攪拌機(流動ミキサー)によるのが便利である。すなわち,各粒子に運動量を与え,その運動する粒子同士を互いに衝突させることにより,粒子表面の角張り部分を平滑化する処法によれば,粒径と比表面積は殆んど変化させずに,各粒子の表面を滑らかにすることができる。筒型高速攪拌機は,筒状の密閉容器(軸を垂直方向にした円筒型容器)の内部下方に設けた回転羽根によって粉体に遠心力と浮揚力を与えることができ,これにより容器内を粉体が流動するので,この流動の間に表面が平滑化される。
【0014】
湿式還元法の最終段階では,液中で生成した金属銅の微粉を液から分離し,分離された固形分から水分が除去されるが,この乾燥処理された状態ではいわゆるケーキ状となっているので,これを解砕機で解砕処理し,粒子同士をばらばらに単離することが必要である。解砕機では付着している粒子に衝撃を付与して互いに解離させるが,解離した粒子は最終還元された状態の粒子形状にほぼ復元しており,この解砕処理では粒子表面の凹凸が除去されて表面が平滑になることはあまり期待できない。このため,銅粉ケーキを解砕して得た銅粉ままでは,樹脂に分散させたときに高い粘性を示すようになる。例えば,後記の実施例に示すように,ダイマー酸をグリシジルエステル化したエポキシ当量が446g/eqで且つ25℃粘度が730cpsのエポキシ樹脂8重量%に対し,この解砕した銅粉92重量%を混練し,E型粘度計を用いてこの混練物の粘度を10rpmで測定した場合,通常は400Pa・sec以上の粘度を示すようになり,300Pa・sec以下,場合によっては200Pa・sec以下と言った低粘度は到底望めない。
【0015】
これに対し,前記のように粒子同士を機械的に衝突させて表面平滑化処理を施した銅粉の場合には,同じ湿式還元法で得られたものであるにしても,前記同様ダイマー酸をグリシジルエステル化したエポキシ当量が446g/eqで且つ25℃粘度が730cpsのエポキシ樹脂8重量%に対し,この表面平滑化処理した銅粉92重量%を混練し,E型粘度計を用いてこの混練物の粘度を10rpmで測定した場合,通常は300Pa・sec以下,さらには250Pa・sec以下,場合によってはさらに200Pa・sec以下と言った低粘性を示すことがわかった。
【0016】
また,湿式還元法で製造された銅粉に,無機物または有機物を被覆したうえ,粒子同士を機械的に衝突させる表面平滑化処理を施した場合にも,同様に低粘性を示すことがわかった。導電ペースト用銅粉においては,導電率をさらに向上させるために銀等の金属で銅粉表面を被覆したり,表面酸化を防止するためにカルボン酸例えばステアリン酸等の有機化合物で被覆することも有利であり,このような被覆処理は,湿式還元法による銅粉の製造の場合にはその最終的な段階で行うことができる。そして,この被覆処理を施した銅粉に対して,前記同様に粒子同士を機械的に衝突させて表面平滑化処理を行なった場合には,被覆された部分を損傷することなく表面を平滑化することができ,したがって,被覆したことによる特性を具備したまま,低粘性の導電ペーストが得られることがわかった。
【0017】
【実施例】
硫酸銅水溶液と苛性ソーダ水溶液を,銅1モルに対し苛性ソーダ1.25モルの当量比で混合し,水酸化銅が析出した懸濁液を得る。この懸濁液にブドウ糖液を当量以上添加し,添加後30分間で液の温度を70℃まで昇温したあと,15分間保持し水酸化銅を亜酸化銅に一次還元する。ここまでの処理操作は全て窒素雰囲気下で行う。この液中に空気をバブリングさせて酸化処理したあと,窒素雰囲気中で2日間静置後に上澄液を除去して沈殿をほぼ全量採取し,この沈殿物に純水を追加し,得られた懸濁液に抱水ヒドラジンを当量以上添加して金属銅にまで二次還元する。反応終了後の懸濁液を固液分離し,固形分を120℃の窒素雰囲気中で乾燥し,銅粉ケーキを得る。
【0018】
以上の湿式還元法による銅粉の製法において,空気バブリングの酸化処理の時間だけを変えて,A,BおよびCの3種類の銅粉ケーキを得た。得られた各ケーキをいずれも二分し,一方は解砕機に装入し,窒素雰囲気中で解砕処理して銅粉A1,B1およびC1を得た。他方は,筒型高速攪拌機に装入し,窒素雰囲気中で流動化処理して銅粉A2,B2およびC2を得た。
【0019】
解砕処理に用いた解砕機は,スイングするハンマーを内装した衝撃式粉砕機であり,凝集乾燥した銅粉ケーキを湿式還元法の最終工程で得られた微細粒子に解砕するが,粒子表面を平滑化する機能は殆んど有しない。流動化処理に用いた筒型高速攪拌機は,軸を垂直にした円筒容器の底部に2枚の回転羽根をもつミキサーであり,該羽根の回転により遠心力を付与された粉体は上方向に流動し,この流動の間に粒子同士が衝突を繰り返すことにより,粒子表面の凹凸が平滑化される。
【0020】
銅粉ケーキAを解砕処理した銅粉A1と,流動化処理した銅粉A2の電子顕微鏡SEM像(aは2000倍,bは5000倍)を図1と図2に示した。同じく銅粉ケーキBおよびCを解砕処理した銅粉B1およびC1と,流動化処理した銅粉B2およびC2の電子顕微鏡SEM像(aは2000倍,bは5000倍)を図3〜4および図5〜6に示した。また,これらのSEM像から各銅粉の平均粒径を調査すると共に,BET法による比表面積,かさ密度およびTAP密度を測定し,それらの結果を表1に示した。
【0021】
また,各銅粉92重量%をエポキシ樹脂8重量%に振動型ミキサーで混練し,得られたペーストの粘度を測定した。エポキシ樹脂としては,ダイマー酸をグリシジルエステル化したエポキシ当量が446g/eqで且つ25℃粘度が730cpsのエポキシ樹脂を使用し,混練条件も各銅粉について一定とし, 各ペーストの粘度はE型粘度計を用いて回転速度10rpm のもとで25℃で測定した。その結果も表1に併記した。
【0022】
【表1】
【0023】
表1の結果から,流動化処理した銅粉A2,B2およびC2は,流動化処理しない銅粉A1,B1およびC1に比べて,平均粒径,比表面積,かさ密度およびTAP密度はそれほど変わらないが,樹脂と混練したときのペーストの粘度は著しく低下していることがわかる。粒径や比表面積がそれほど変化しないのにペーストの粘度が低下したのは,図1と図2,図3と図4および図5と図6の比較から明らかなように,流動化処理したものは粒子表面の角張りが除去されて滑らかな曲面となったからであると見てよい。
【0024】
【発明の効果】
以上説明したように,本発明によると,高い充填率で樹脂に混練しても粘度の低いペーストにすることができる銅粉を湿式還元法で製造することができ,その結果,高品質の銅ペーストを安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】銅粉ケーキAを解砕処理して得た銅粉A1の電子顕微鏡SEM像であり,図1の(a)は2000倍,図1の(b)は5000倍のものである。
【図2】銅粉ケーキAを流動化処理して得た銅粉A2の電子顕微鏡SEM像であり,図2の(a)は2000倍,図2の(b)は5000倍のものである。
【図3】銅粉ケーキBを解砕処理して得た銅粉B1の電子顕微鏡SEM像であり,図3の(a)は2000倍,図3の(b)は5000倍のものである。
【図4】銅粉ケーキBを流動化処理して得た銅粉B2の電子顕微鏡SEM像であり,図4の(a)は2000倍,図4の(b)は5000倍のものである。
【図5】銅粉ケーキCを解砕処理して得た銅粉C1の電子顕微鏡SEM像であり,図5の(a)は2000倍,図5の(b)は5000倍のものである。
【図6】銅粉ケーキCを流動化処理して得た銅粉C2の電子顕微鏡SEM像であり,図6の(a)は2000倍,図6の(b)は5000倍のものである。
Claims (5)
- 水酸化銅を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して亜酸化銅に一次還元し次いで該一次還元後の懸濁液に酸化処理して得られた沈殿物を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して金属銅粉に二次還元し、さらに該粉を回転羽根により上方向に流動させて該粉の粒子同士を機械的に衝突させて該粒子表面が平滑化した導電ペースト用銅粉を製造する方法。
- 水酸化銅を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して亜酸化銅に一次還元し次いで該一次還元後の懸濁液に酸化処理して得られた沈殿物を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して金属銅粉に二次還元し、さらに該粉を回転羽根により上方向に流動させて該粉の粒子同士を機械的に衝突させて該粒子表面が平滑化し平均粒径が0 . 1〜10μmの導電ペースト用銅粉を製造する方法。
- 水酸化銅を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して亜酸化銅に一次還元し次いで該一次還元後の懸濁液に酸化処理して得られた沈殿物を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して金属銅粉に二次還元し、さらに該粉に無機物または有機物を被覆したうえ、回転羽根により上方向に流動させて該粉の粒子同士を機械的に衝突させて該粒子表面が平滑化した導電ペースト用銅粉を製造する方法。
- 水酸化銅を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して亜酸化銅に一次還元し次いで該一次還元後の懸濁液に酸化処理して得られた沈殿物を水に懸濁させた懸濁液に還元剤を添加して金属銅粉に二次還元し、さらに該粉を回転羽根により上方向に流動させて該粉の粒子同士を機械的に衝突させて該粒子表面が平滑化し、ダイマー酸をグリシジルエステル化したエポキシ当量が446g/eqで且つ25℃粘度が730cpsのエポキシ樹脂8重量%に92重量%を混練しこの混練物の粘度をE型粘度計を用いて10rpmで測定したとき300Pa・sec以下の粘度を示す導電ペースト用銅粉を製造する方法。
- 前記酸化処理は、前記一次還元後の懸濁液中に空気をバブリングさせる処理である、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07634899A JP3932336B2 (ja) | 1999-03-19 | 1999-03-19 | 導電ペースト用銅粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07634899A JP3932336B2 (ja) | 1999-03-19 | 1999-03-19 | 導電ペースト用銅粉の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007001531A Division JP4524477B2 (ja) | 2007-01-09 | 2007-01-09 | 導電ペースト用銅粉 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000268630A JP2000268630A (ja) | 2000-09-29 |
JP3932336B2 true JP3932336B2 (ja) | 2007-06-20 |
Family
ID=13602863
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP07634899A Expired - Lifetime JP3932336B2 (ja) | 1999-03-19 | 1999-03-19 | 導電ペースト用銅粉の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3932336B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4779134B2 (ja) * | 2001-02-13 | 2011-09-28 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 導電ペースト用の導電フイラーおよびその製法 |
JP2003027102A (ja) * | 2001-07-06 | 2003-01-29 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀コート金属粉、銀コート金属粉の製造方法、その銀コート金属粉を用いた導電性ペースト、及びその導電性ペーストを用いて形成した導体を含んだプリント配線板 |
JP2004169056A (ja) * | 2002-11-15 | 2004-06-17 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電ペースト用の銅粉及び導電性ペースト並びに導電ペースト用銅粉の製造方法 |
DE102008009133B4 (de) * | 2008-02-06 | 2012-04-12 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern und so hergestelltes Metallpulver |
JP6721934B2 (ja) * | 2018-12-04 | 2020-07-15 | メック株式会社 | 積層造形用銅粉末、積層造形用銅粉末の製造方法、積層造形物の製造方法及び積層造形物 |
JP7424108B2 (ja) * | 2020-02-28 | 2024-01-30 | 三菱マテリアル株式会社 | 熱処理済未燒結積層造形用銅合金粉末及びその製造方法 |
CN114464815B (zh) * | 2022-03-11 | 2024-03-26 | 广汽埃安新能源汽车有限公司 | 一种金属箔及其制备方法、金属集流体 |
-
1999
- 1999-03-19 JP JP07634899A patent/JP3932336B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2000268630A (ja) | 2000-09-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4145127B2 (ja) | フレーク銅粉及びそのフレーク銅粉の製造方法並びにそのフレーク銅粉を用いた導電性ペースト | |
JP4954885B2 (ja) | 導電粉およびその製造方法、導電粉ペースト、導電粉ペーストの製造方法 | |
US7235119B2 (en) | Copper particle clusters and powder containing the same suitable as conductive filler of conductive paste | |
US7393586B2 (en) | Highly oxidation-resistant copper powder for conductive paste and process for producing the powder | |
JP4178374B2 (ja) | 銀コートフレーク銅粉及びその銀コートフレーク銅粉の製造方法並びにその銀コートフレーク銅粉を用いた導電性ペースト | |
JP7288133B1 (ja) | 銀粉及び銀粉の製造方法ならびに導電性ペースト | |
JP3932336B2 (ja) | 導電ペースト用銅粉の製造方法 | |
WO2004101201A1 (ja) | 微小銅粉及びその製造方法 | |
JP4779134B2 (ja) | 導電ペースト用の導電フイラーおよびその製法 | |
JP4342746B2 (ja) | 導電ペースト用銅粉の製造方法 | |
US6881240B2 (en) | Copper powder for electrically conductive paste | |
JP4569727B2 (ja) | 銀粉およびその製造方法 | |
JP2004156061A (ja) | スズコート銅粉並びにそのスズコート銅粉の製造方法及びそのスズコート銅粉を用いた導電性ペースト | |
JP4505633B2 (ja) | hcp構造のニッケル粉の製法 | |
JP4524477B2 (ja) | 導電ペースト用銅粉 | |
JP4197110B2 (ja) | 混合銅粉、その混合銅粉の製造方法、その混合銅粉を用いた銅ペースト及びその銅ペーストを用いたプリント配線板 | |
JP2004169056A (ja) | 導電ペースト用の銅粉及び導電性ペースト並びに導電ペースト用銅粉の製造方法 | |
KR100786544B1 (ko) | 도전성 페이스트용 구리 분말 | |
JP2000080409A (ja) | 扁平状微小銅粉及びその製造方法 | |
KR20070089669A (ko) | 도전성 페이스트용 구리 분말 | |
JP2002237214A (ja) | 導電性塗料組成物 | |
TWI855306B (zh) | 銀粉及其製造方法 | |
JP4556032B2 (ja) | 導電ペースト用銅粉および銅粉粒子ならびに導電ペースト | |
JP2003013106A (ja) | シリカ被覆金属系複合粉体の製造方法およびシリカ被覆金属系複合粉体 | |
WO2022202575A1 (ja) | 銀粉及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041130 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20061031 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20061107 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070109 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070130 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20070216 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070216 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20070216 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100330 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110330 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110330 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120330 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120330 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130330 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130330 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140330 Year of fee payment: 7 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |