JP7424108B2 - 熱処理済未燒結積層造形用銅合金粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
この金属AMのうち、レーザーを用いたSLM(セレクティブレーザーメルティング)法では、レーザー光として、ファイバーレーザーなど、近赤外波長域のレーザー光が広く用いられている。適用する金属材料としては、これまで、レーザー光の吸収率が良好であるマルエージング鋼、ステンレス鋼(SUS)、チタン(Ti)などが用いられている。
また、以下の特許文献2には、積層造形向けのCu合金粉末としてクロムまたは珪素を含むCu合金について開示されている。
先の特許文献1に記載されている技術によると、酸化皮膜の形成により造形物中の酸素量が増加し、それに伴い熱伝導率が低下する問題がある。
また、クロムや珪素などを含む銅合金は、これら元素の添加により電気伝導率や熱伝導率は低下するおそれがあり、熱交換部材などへの適用時にこれらの特性を低下させるおそれがある。
(2)本発明の一形態に係る熱処理済未燒結積層造形用銅合金粉末において、波長1064μmのレーザー光に対する1.2eVのバンドギャップを有することが好ましい。
(3)本発明の一形態に係る熱処理済未燒結積層造形用銅合金粉末において、メディアン径(D50)が19~31μmであることが好ましい。
Cu1.96SまたはCu2Sで示される金属間化合物は、フィバーレーザーの中心波長である1064nmに対応する1.2eV程度のバンドギャップを有すると考えられる。このため、これらの金属間化合物を銅合金からなる粉末表面に分散させるならば、銅合金粉末を提供でき、積層造形用に好適な銅合金粉末を提供できる。
また、本発明の一形態に係る積層造形用銅合金粉末は、表面の酸化被膜が不要のため、酸化被膜を必要としていた従来の銅粉末に比べ、酸素などの不純物の影響を最小限に抑えることができる。このため、本発明の一形態に係る銅合金粉末を積層造形用とすると、造形物中の酸素量を増やすことがなく、熱伝導率低下を引き起こすことのない積層造形物を製造することを可能とする。
図1は本発明に係る第1実施形態の積層造形用銅合金粉末の一部を破断して示した側面図である。
本実施形態の積層造形用銅合金粉末1は銅合金からなる粉末本体2の外表面に複数の金属間化合物3が析出されてなる。本実施形態の銅合金粉末1は一例として球形状あるいはそれに類似する形状の粉末本体2と粉末本体2の内部および外周面に析出された複数の微細な粒子状の金属間化合物3を有する。なお、図1では微細な粒子状の金属間化合物3を誇張して描いている。
ここで用いる銅合金において、Al、Be、Ca、Cr、La、Mg、Mn、Na、Pb、Sn、Ti、Zn、Zrからなる郡の微量含有元素の合計含有量は0.03質量%以下であることが好ましい。
銅合金粉末1のメディアン径(体積基準の50%平均粒子径))は積層造形用途とした場合、10μm以上、50μm以下であることが好ましい。銅合金粉末1のメディアン径が10μm未満では、粉末の凝集により流動性が低下し、積層造形用原料として不適である。銅合金粉末1のメディアン径が50μmを超える範囲では、レーザー積層造形機にて一般的に用いられる1層あたりの粉末積層厚さに対して、銅合金粉末1の径が大き過ぎるため、均一な粉末積層が出来なくなり、造形不良等の原因となる恐れがある。より好ましい銅合金粉末のメディアン径は、19~31μmである。
銅合金粉末1のゆるみかさ密度は積層造形用途とした場合、3.8g/cm3以上が望ましい。銅合金粉末1のかさ密度が3.8g/cm3未満では、粉末積層時の空隙が多くなり、レーザー溶融後の造形物密度が低下する恐れがある。
金属間化合物3は、Cu1.96S、Cu2Sの何れか一方あるいは両方であり、後述するアトマイズ法により銅合金粉末を形成し、この銅合金粉末に対し300~600℃で熱処理を施して析出させた微粒子状の析出物である。後述するアトマイズ法により溶湯から急冷して製造した銅合金粉末においては、銅合金素地中に過飽和に固溶させたSが含まれており、この銅合金粉末に熱処理を施すことでCuとSの金属間化合物3を複数析出させることができ、目的の銅合金粉末1を得ることができる。
Cu1.96SあるいはCu2Sで示される金属間化合物は、ファイバーレーザーの中心波長である1064nmに対応する1.2eV程度のバンドギャップを有すると考えられる。このため、通常、2eV程度であるとされるCuのバンドギャップに対し、より低エネルギーで遷移可能な上述の金属間化合物3の析出分散により金属間化合物3がエネルギー吸収を担うため、ファイバーレーザーのレーザー光に対し、銅合金粉末1としての吸収率が向上するものと考えられる。
図4の右側の解析図に明るい輝点で示すように結晶粒内あるいは結晶粒界に粒径1μm以下の複数の粒子状の金属間化合物が析出していることを確認できる。
本実施形態の積層造形用銅合金粉末1の製造方法は、一例として、銅合金母材を溶解して得た銅合金溶湯を用い、高圧ガス噴霧により球状または球状に類似する形状の粉末を得る手法として知られているガスアトマイズ法を採用できる。
ここで用いる銅合金母材として、0.01質量%以上1.0質量%以下のSを含有している銅合金母材を用いることができる。
また、銅合金母材の基となる高純度銅として、純度99.99質量%以上99.9999質量%未満の高純度銅を用い、この高純度銅に必要量のCu-S合金を添加して溶解することにより上述の銅合金溶湯を得ることができる。
銅合金粉末1におけるこれら微量元素の含有量測定は、高周波誘導プラズマ発光分析法により実施することができる。
この熱処理によって、粉末本体2にCu1.96SおよびCu2Sの何れか一方あるいは両方である金属間化合物を析出させることができる。これらの金属間化合物は、1μm程度以下の粒径を有する微細な粒子状の析出物であり、銅合金粉末の結晶粒内あるいは結晶粒界にランダムに複数析出する。
また、得られた銅合金粉末1の流動調整及び凝集分離を行うために、銅合金粉末1のメディアン径が、10μm以上、50μm以下となるように、分級工程を行うことが望ましい。
分級工程には、篩分法や重力分級、遠心分級などを利用することが出来る。
造形条件の一例として、ファイバーレーザーのレーザー出力300W、走査速度200mm/sの条件により積層造形を実施できる。
表1に実施例1~実施例5の銅合金粉末と比較例1~4の銅合粉末のS含有量を示す。
分級後の銅合金粉末を加熱炉に収容し、表1に示す熱処理条件(加熱温度:℃、加熱時間:時間)にてそれぞれの銅合金粉末を熱処理し、表面にCu-S金属間化合物を析出させた熱処理済みの銅合金粉末を得た。
「S含有量」
HORIBA製 EMIA-810W(管状炉燃焼-赤外吸収法)を用いて各例の銅合金粉末試料中のS濃度を測定し、後に製造する積層造形物のS濃度も同じ方法で測定した。
銅合金粉末の平均粒径の測定は、マイクロトラック社製 MT3300EXIIを用い、湿式による粒子径分布の測定を行い、得られた結果の50%累積粒径を平均粒径とした。
「平均円形度」
銅合金粉末の平均円形度は、Malvern社製乾式混合粒子画像分析装置 Morphologi G3Sを用い、作成した銅合金粉末の円形度を測定した。得られた結果の50%累積円形度を平均円形度とした。
「銅合金粉末のゆるみかさ密度」
銅合金粉末のゆるみかさ密度は、日本粉体工業技術協会規格 SAP05-98:2013に準じて、ホソカワミクロン社製パウダテスターPT-Xを用い、粉体を、150メッシュのふるいを通して自然落下させて容器に充填させたときのゆるみかさ密度を測定した。粉末のゆるみかさ密度の算出においては3回の測定の単純平均値を用いた。
「析出物の同定」
析出物の同定は、X線回折装置により回折パターンを測定し、銅合金粉末中の析出物の同定を行い、Cu-S系金属間化合物が形成されていることを確認した。
「析出物の分散状態の測定」
得られた銅合金粉末の断面をSEM-EDS(エネルギー分散型X線分光装置を搭載した走査型電子顕微鏡)によりS元素のマッピング分析画像を取得し、この断面分析画像を利用し画像解析ソフトウェアWinROOF(三谷商事株式会社製:商品名)を用いて析出物を特定し、析出物の面積率算出を行った。
次に、熱処理済みの銅合金粉末(実施例1~実施例5と比較例1~比較例4)を用い、3D System社のProX DMP(3Dプリンタ)を用いて、ファイバーレーザのレーザー出力260W、走査速度200mm/s、造形ピッチ120μmの条件により10mm角キューブ状の積層造形物を作製した。
得られた積層造形物について、造形物密度とビッカース硬さを以下に説明する方法で求めた
得られた造形物の密度はJIS Z 8807 固体の密度及び比重の測定方法に準じて測定した。
「ビッカース硬さ」
得られた造形物のビッカース硬さは、造形したサンプルを鏡面研磨した後、マイクロビッカースを用いて押しつけ荷重0.05kgf、押しつけ時間10sの条件で50点打点した平均値を求めた。
以上の測定結果をまとめて以下の表1に記載する。
また、実施例1~5を製造した銅合金粉末の表面に析出している析出物は、後に説明するX線回折法による分析の結果、Cu1.96S、Cu2Sの何れかもしくは両方からなるCu-S系金属間化合物であることが明らかとなった。
実施例1~5の銅合金粉末表面及び内部には、断面観察からの解析の結果、Cu-S系金属間化合物が断面面積率で0.10%以上分散していることが確認された。
実施例1~5の銅合金粉末を用いて積層造形した積層造形物は、密度8.14~8.31g/cm3の範囲であり、高い密度を示すとともに、45~80Hvの優れたビッカース硬さを示した。
これらの結果から、本発明に係るCu-S系銅合金粉末を用い、ファイバーレーザー光を用いて積層造形した場合、レーザー光の吸収率を高くできる結果、密度が高く、緻密な構造であり、ビッカース硬度の高い積層造形物を製造できることがわかる。
比較例2の銅合金粉末は、銅合金粉末に含まれるS濃度が低いため、金属間化合物の析出がみられない。このため、比較例1の銅合金粉末を利用し、積層造形物を作製しても密度が低くビッカース硬度も著しく低い造形物が作製された。
比較例3の銅合金粉末は、銅合金粉末に含まれるS濃度が高いため、造形物の密度が8.0未満と低い値となった。これは、レーザー溶融時にS蒸気やヒュームが多く発生し、それらの巻き込みによって、造形密度が低下したと考えられる。
比較例5の銅合金粉末は、熱処理温度を650℃で行い、熱処理温度を高くし過ぎた試料であるが、銅合金粉末が焼結して密着してしまい、積層造形用には適用できない焼結体となった。
図3は、表1に示す実施例1の銅合金粉末の熱処理前の金属組織写真を示し、図4は、同実施例の400℃×1時間熱処理後の金属組織写真を示す。図3の金属組織写真の右側にSの分布を示す解析写真を示し、図4の金属組織写真の右側にSの分布を示す解析写真を示すが、図4の解析写真に示すように明るいS濃度の高い部分による輝点が熱処理後に複数生じている。
図5及び図6は、図4に示す銅合金粉末の表面部分を拡大した写真であり、それぞれ図5は母相部分のCu及びSのEDS分析の検出積算値を示し、図6は析出相部分のCu及びSのEDS分析の検出積算値を示している。
図7に示す回折パターンにおいて、44degree前後と50degree前後に存在する鋭い大きなピークは銅由来のパターンである。
その他、図7における27degree前後、33degree前後、39degree前後、45degree前後に存在する小さなピークは、Cu1.96Sに由来するピークである。
このため、銅合金粉末の表面に析出している析出物はCu1.96Sなる組成の金属間化合物であることが分かった。
Claims (4)
- Sを0.01質量%以上1.0質量%以下含む銅合金からなる粉末中に、Cu1.96S、Cu2Sの何れかもしくは複数からなるCu-S系金属間化合物が複数分散されている組織を有し、かつ、粉末のゆるみかさ密度が3.8g/cm3以上であることを特徴とする熱処理済未燒結積層造形用銅合金粉末。
- 波長1064μmのレーザー光に対する1.2eVのバンドギャップを有することを特徴とする請求項1に記載の熱処理済未燒結積層造形用銅合金粉末。
- メディアン径(D50)が19~31μmである請求項1または請求項2に記載の熱処理済未燒結積層造形用銅合金粉末。
- Cu1.96S、Cu2Sの何れかもしくは複数からなるCu-S系金属間化合物が表面に複数分散されている銅合金粉末の製造方法であり、Sを含む銅合金の溶湯を凝固させて得られた、0.01質量%以上1.0質量%以下のSを含有していることを特徴とする合金粉末に対し、300℃以上600℃以下の条件で熱処理することを特徴とする積層造形用銅合金粉末の製造方法。
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