JP7294141B2 - 球状Ti系粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
そして、これらの用途に適用されるTi系材料は、その成形や加工が困難なことから、加工コストが高く、個々に仕様が異なる部品や形状が複雑な製品等の造形品に対しては、任意の形状をニアネットシェイプで成形可能な、三次元積層造形や粉末射出成型等で加工することが注目されつつある。
また、特許文献1に記載のある水素を0.05~3.2質量%含有した球状Ti系粉末に対して、真空熱処理等により含有される水素を除去した場合は、球状Ti系粉末の酸素量が上昇してしまう。このような球状Ti系粉末で積層造形すると、造形品の内部に酸化物を増加させてしまい、造形品の機械的強度を低下させる場合がある。
その上、球状Ti系粉末を真空熱処理すると、粉末同士の焼結や凝集が進んでしまい、解砕処理が必要となる。これにより、球状Ti系粉末の円形度が低下してしまうことに加え、解砕処理中の摩擦熱により、球状Ti系粉末の表面に酸化皮膜が形成されてしまう場合があり、造形品の品質を低下させる虞がある。
本発明の目的は、上記課題を解決し、三次元積層造形に適した球状Ti系粉末およびその製造方法を提供することである。
また、本発明の球状Ti系粉末は、酸素含有量が1000質量ppm以下であることが好ましい。
また、本発明の一実施形態となる球状Ti系粉末は、酸素の含有量が2800質量ppm以下であることが好ましく、1300質量ppm以下であることがより好ましく、1000質量ppm以下であることがさらに好ましく、980質量ppm以下であることが特に好ましい。
また、本発明の一実施形態となる球状Ti系粉末は、水素の含有量を150質量ppm以下であることが好ましく、110質量ppm以下であることがより好ましい。
そして、本発明の一実施形態となる球状Ti系粉末は、上記と同様の理由から、酸素および水素の合計を2000質量ppm以下であることが好ましく、1500質量ppm以下であることがより好ましく、1130質量ppm以下であることがさらに好ましい。
尚、Tiは、酸化活性な元素であるため、酸素および水素を合計で10質量ppm未満とすることが極めて困難である。このため、製造性の観点から、本発明の一実施形態となる球状Ti系粉末に含まれる酸素および水素の合計は、20質量ppm以上であることが好ましい。ここで、本発明の一実施形態となる球状Ti系粉末に含まれる酸素は、10質量ppm以上であることが好ましい。そして、本発明の一実施形態となる球状Ti系粉末に含まれる水素は、10質量ppm以上であることが好ましい。
また、本発明の球状Ti系粉末は、そのD50を250μm以下にすることにより、例えば、パウダーベッド式に代表される三次元積層造形に適用したときに、敷き詰め性を向上させた上で、レーザーや電子ビーム等の熱エネルギーに対する良好な溶融性を確保することができるため、造形品の寸法精度を維持することが可能となる。
尚、本発明の球状Ti系粉末おける累積粒度分布は、累積体積粒度分布で表され、そのD50は、JIS Z 8825で規定される、レーザー回折散乱法による測定値で表される。
ここで、本発明でいう粉末の断面における面積欠陥率における断面とは、その粉末の中心位置で分割した直径が粒径である断面とすることが理想的であるが、個々の粉末でこのような断面を正確に露出させることは現実的でない。そこで、本発明では、先ず、球状Ti系粉末の集合を用意して、一般的な顕微鏡観察用試料の作製要領にしたがい、その複数の粉末が概ね一面に並ぶようにして熱硬化性樹脂等に埋め込んだ後、粒径が1μmのアルミナ砥粒でバフ研磨して試料調整する。
上述の画像に含まれる円相当径が1μm以上の粉末粒子を対象として、断面におけるポアの面積率を面積欠陥率として算出する。すなわち、ポアを含まないように画像処理した状態の粉末の面積(A)と、ポアの面積(B)を測定し、100×B/Aから粉末の断面における面積欠陥率(%)を算出することができる。
ここで、本発明でいう粉末の二次投影像における面積円形度は、例えば、Malvern Instruments製の静的自動画像分析装置 モフォロギG3を用いて、二次投影像における円相当径が1μm以上の粉末粒子20000個に対して面積円形度を測定し、その平均値を算出することで得ることができる。
しかし、不活性ガス誘導溶解ガスアトマイズ法で製造した球状Ti系粉末は、溶融した金属をAr等の不活性ガスで粉砕する際に、粉末の内部に不活性ガスが巻き込まれてしまい、粉末内部にポアが形成される場合がある。さらに、不活性ガス誘導溶解ガスアトマイズ法の場合は、溶融した金属を粉砕する際に、50μm以上の粉末の表面に1~10μm程度の微細な粒子が付着してしまい、面積円形度が低下してしまう場合がある。
一方、ワイヤープラズマアトマイズ法や回転電極法の場合は、上記した不活性ガス誘導溶解ガスアトマイズ法での問題を解消できる可能性がある。
しかし、ワイヤープラズマアトマイズ法は、直径が1mm以下のTi系細線を製造する必要がある。また、回転電極法は、直径が100mm程度の円柱状Ti系電極を製造する必要がある。このため、これらの製造方法は、不活性ガス誘導溶解ガスアトマイズ法と比べてコストや作業工数が増大する。
また、この球状Ti系粉末について、真空熱処理等で含有される水素を除去した場合は、球状Ti系粉末の酸素量が上昇してしまい、造形品の内部に酸化物を増加させ、造形品の機械的強度を低下させる場合がある。また、上記で得た球状Ti系粉末を真空熱処理すると、粉末同士の焼結や凝集が進んでしまい、解砕処理が必要となる。このため、球状Ti系粉末の円形度が低下してしまうことに加え、解砕処理中の摩擦熱により、球状Ti系粉末の表面に酸化皮膜が形成されてしまう場合があり、造形品の品質を低下させる虞がある。
本発明の製造方法により得られる球状Ti系粉末は、球状化の促進、すなわち面積円形度の向上に加え、水素吸蔵量を低減することが可能となる。このため、本発明の製造方法は、上記した溶融凝固処理後の真空熱処理や、それに伴う解砕処理等が不要となる。
そして、本発明の製造方法は、得られる球状Ti系粉末に含有される酸素と水素の合計を3000質量ppm未満にできることに加え、粉末同士の凝集を抑制することができる。また、本発明の球状Ti系粉末は、上記と同様の理由から、動作ガスとしての水素ガスを0.2l/min以下に制限した熱プラズマで溶融凝固処理することにより得ることが好ましく、水素ガスは0.1l/min以下がより好ましい。
そして、本発明の球状Ti系粉末を得るためには、粉砕Ti系粉末の水素含有量を300質量ppm以下に調整しておくことが好ましい。また、粉砕Ti系粉末の酸素含有量は、2700質量ppm以下に調整しておくことが好ましく、1000質量ppm以下がより好ましく、950質量ppm以下がさらに好ましい。
また、各球状Ti系粉末の外観をキーエンス製の簡易走査型電子顕微鏡 VE-8800により200倍の倍率で撮影した。その結果を図1~図6に示す。
熱プラズマによる溶融凝固処理を施した参考例、本発明例2、本発明例3、比較例1、比較例3は、図1~図4、図6に示すように、良好な真球度を有している上、粉末粒子同士が孤立しているため、流動性が高いことが伺える。
一方、熱プラズマによる溶融凝固処理後に真空熱処理と解砕処理を施した比較例2の粉末は、図5に示すように、球状Ti系粉末同士の焼結や凝集を完全に解砕することができておらず、一部に球状Ti系粉末の凝集粉が形成されており、流動性を悪化させることが伺える。
これに対して、本発明例の球状Ti系粉末は、酸素と水素の合計がいずれも3000質量ppm未満であり、造形品内部の微細なポアや酸化物の生成を抑制することができる有用な球状Ti系粉末であることが確認できた。
上述の画像に含まれる円相当径が1μm以上の粉末粒子を対象として、断面におけるポアの面積率を面積欠陥率として算出した。すなわち、ポアを含まないように画像処理した状態の粉末の面積(A)と、ポアの面積(B)を測定し、100×B/Aから粉末の断面における面積欠陥率(%)を算出した。その結果を表2に示す。
その結果、本発明例の球状Ti系粉末は、面積円形度が0.90以上であり、積層造形時に均質な敷き詰め性が確保できる有用な球状Ti系粉末であることが確認できた。
Claims (4)
- 体積基準の累積粒度分布の50%粒径(D50)が1~250μmであり、酸素が1300質量ppm以下、水素が120質量ppm以下、且つ酸素および水素の合計が1420質量ppm以下であり、粉末の断面における面積欠陥率が0.070%以下である三次元積層造形用球状Ti粉末。
- 粉末の二次投影像の面積円形度が0.90以上である請求項1に記載の三次元積層造形用球状Ti粉末。
- 酸素含有量が1000質量ppm以下である請求項1または請求項2に記載の三次元積層造形用球状Ti粉末。
- 動作ガスとしての水素ガスが0.1l/min以下、プラズマ出力が20kW以下に調整された熱プラズマを用いて、水素が300質量ppm以下、酸素が2700質量ppm以下に調整された粉砕Ti粉末を溶融凝固処理して、請求項1に記載の球状Ti粉末を得る三次元積層造形用球状Ti粉末の製造方法。
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