TWI784159B - Ｃｕ基合金粉末 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種Cu基合金粉末，適合於伴隨急速熔融急冷凝固的程序，且可得到具有優異特性的造形物。該粉末為Cu基合金製。該Cu基合金含有選自V、Fe、Zr、Nb、Hf及Ta的1或2種以上的元素M 0.1質量%以上5.0質量%以下。剩餘部分為Cu及無法避免的雜質。上述粉末的平均粒徑D50(μm)相對於上述粉末的振實密度TD(Mg/m3 )之比D50/TD為0.2×10-5 ･m4 /Mg以上20×10-5 ･m4 /Mg以下。

Description

Ｃｕ基合金粉末
本發明關於一種金屬粉末，適合於三維積層造形法、熔射法、雷射被覆法、堆焊法等的急速熔融急冷凝固程序。詳細而言，本發明關於一種材質為Cu基合金的粉末。
3D列印機被使用於製作由金屬所構成的造形物。在該3D列印機中，藉由積層造形法可製作出造形物。在積層造形法中，對於鋪滿的金屬粉末照射雷射束或電子束。藉由照射，粉末的金屬粒子會熔融。粒子然後會凝固。藉由此熔融與凝固，粒子彼此會結合。照射是對一部分金屬粉末選擇性地進行。粉末並未被照射的部分不會熔融。只有在照射完成的部分會形成結合層。
在結合層上進一步鋪滿金屬粉末。對此金屬粉末照射雷射束或電子束。藉由照射，金屬粒子會熔融。金屬然後會凝固。藉由此熔融與凝固，粉末中的粒子彼此會結合，形成新的結合層。新的結合層也會與現存的結合層結合。
重覆藉由照射來結合，結合層的集合體會徐緩成長。藉由此成長，可得到具有三維形狀的造形物。藉由積層造形法，可輕易得到複雜形狀的造形物。專利文獻1揭示了積層造形法的一例(日本特許第4661842號公報)。
馬達冷卻用散熱器等所使用的合金會需要高傳導度。Cu基合金適合於這種用途。
專利文獻2(日本特許第6296558號公報)揭示了主成分含有Cu、Zr的Cu基合金。此Cu基合金中的Zr含有率為5at%至8at%。
專利文獻3(日本特開2005-314806號公報)揭示了主成分含有Cu、Zr的奈米結晶粉末。此粉末材質的Cu合金中的Zr的含有率為0.05質量%至45質量%。此粉末的粒子粒徑為2nm至1000nm。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特許第4661842號公報 [專利文獻2] 日本特許第6296558號公報 [專利文獻3] 日本特開2005-314806號公報
在積層造形法中，金屬材料會急速熔融，而且會急冷凝固。對於這種伴隨急速熔融急冷凝固的程序所使用的粉末而言，以往的Cu基合金是不適合的。例如由以往的Cu基合金粉末難以得到高密度的造形物。對於熔射法、雷射被覆法、堆焊法等的其他急速熔融急冷凝固程序而言，以往的Cu基合金也不適合。
本發明之目的在於提供一種Cu基合金粉末，適合於伴隨急速熔融急冷凝固的程序，且可得到具有優異特性的造形物。
依據本發明，可提供以下的態樣。 [第1項] 一種粉末，其係含有選自V、Fe、Zr、Nb、Hf及Ta的1或2種以上的元素M 0.1質量%以上5.0質量%以下，剩餘部分為Cu及無法避免的雜質之Cu基合金製粉末，並且 前述粉末的平均粒徑D50(μm)相對於前述粉末的振實密度TD(Mg/m3 )之比D50/TD為0.2×10-5 ･m4 /Mg以上20×10-5 ･m4 /Mg以下。 [第2項] 如第1項之粉末，其中前述Cu基合金含有0.1質量%以上2.0質量%以下的Zr。 [第3項] 一種造形物，其係由Cu基合金製粉末所得到的造形物，並且 前述Cu基合金含有選自V、Fe、Zr、Nb、Hf及Ta的1或2種以上的元素M 0.1質量%以上5.0質量%以下，剩餘部分為Cu及無法避免的雜質， 前述粉末的平均粒徑D50(μm)相對於前述粉末的振實密度TD(Mg/m3 )之比D50/TD為0.2×10-5 ･m4 /Mg以上20×10-5 ･m4 /Mg以下， 前述造形物含有以Cu為主成分的母相與在該母相中析出的析出物，上述析出物為元素M之單層及/或化合物CuX MY (式中，X及Y分別表示自然數，比X/Y為1.0以上5.0以下)。 [第4項] 如第3項之造形物，其中上述析出物的粒徑為0.01μm以上20μm以下。
由本發明所關連的Cu基合金粉末，藉由伴隨急速熔融急冷凝固的程序，可得到具有優異特性的造形物。
本發明所關連的粉末是多數粒子的集合。該粒子為Cu基合金製。該Cu基合金含有選自V、Fe、Zr、Nb、Hf及Ta的1或2種以上的元素M。該合金的剩餘部分為Cu及無法避免的雜質。
與Fe基合金、Ni基合金、Co基合金等的雷射反射率相比，純Cu的雷射反射率較高。若在伴隨急速熔融急冷凝固的程序使用純Cu的粉末，則因為高雷射反射率，許多熱量會釋放到大氣。所以，無法給予該粉末足夠使粉末熔融的熱量。熱量不足會導致粒子彼此結合的不良。因為熱的不足，未熔融的粒子會殘存在由此粉末所得到的造形物的內部。此造形物的相對密度低。
只要對純Cu粉末照射能量密度高的雷射，則可抑制未熔融粒子的殘存。但是，能量密度高的雷射會導致熔融金屬的突沸。此突沸是造形物內部空隙的成因。
本發明人鑽研檢討，結果發現，藉由在Cu添加既定量的V、Fe、Zr、Nb、Hf或Ta，可製作出高密度的造形物。此造形物的導電性優異。
[元素M] 元素M是選自V(釩)、Fe(鐵)、Zr(鋯)、Nb(鈮)、Hf(鉿)及Ta(鉭)所構成的群。在平衡狀態圖上，V、Fe、Zr、Nb、Hf及Ta各元素在Cu之中的固溶極限小。但是，粉末若是在如霧化法般伴隨急冷凝固的程序得到，則元素M會過飽和固溶於Cu。藉由此過飽和固溶體，雷射反射率會受到抑制。此粉末就算供應至伴隨急速熔融急冷凝固的程序，熱量也不易釋放到大氣。所以，可得到相對密度大的造形物。特別適合的元素M為Zr。
[元素M的含有率] 元素M的合計含有率P，以0.1質量%以上5.0質量%以下為佳。由合計含有率P為0.1質量%以上的粉末，可得到相對密度大的造形物。由此觀點看來，合計含有率P以0.3質量%以上為較佳，0.5質量%以上為特佳。由合計含有率P為5.0質量%以下的粉末，可得到導電性優異的造形物。由此觀點看來，合計含有率P以3.0質量%以下為較佳，2.0質量%以下為特佳。所以，元素M合適的合計含有率P為0.1質量%以上5.0質量%以下，較佳為0.3質量%以上3.0質量%以下，特佳為0.5質量%以上2.0質量%以下。理想的情況，合金含有0.1質量%以上2.0質量%以下的Zr。
[粉末的粒徑] 粉末的平均粒徑D50以15μm以上50μm以下為佳。平均粒徑D50為15μm以上的粉末，流動性優異。由此觀點看來，平均粒徑D50以20μm以上為較佳，25μm以上為特佳。由平均粒徑D50為50μm以下的粉末可得到相對密度大的造形物。由此觀點看來，平均粒徑D50以40μm以下為較佳，30μm以下為特佳。所以，粉末的平均粒徑D50宜為15μm以上50μm以下，較佳為20μm以上40μm以下，特佳為25μm以上30μm以下。
平均粒徑D50的測定時，是將粉末的全體積定為100%，求得累積曲線。在該曲線上，累積體積為50%時的粒徑為平均粒徑D50。平均粒徑D50，可藉由雷射繞射散射法來測定。適合於此測定的裝置，可列舉日機裝公司的雷射繞射･散射式粒徑分布測定裝置「Microtrac MT3000」。粉末與純水一起流進此裝置的試樣槽內，根據粒子的光散射資訊來偵測粒徑。
[振實密度] 從容易製造造形物的觀點看來，該粉末的振實密度TD，以0.10Mg/m3 以上0.40Mg/m3 以下為佳，0.15Mg/m3 以上0.35Mg/m3 以下為特佳。
振實密度是依據「JIS Z 2512」的規定來測定。測定時，將約50g的粉末填充至容積100cm3 的圓筒，並測定密度。測定條件如以下所述。 落下高度：10mm 振實次數：200
[D50/TD] 平均粒徑D50(μm)相對於振實密度TD(Mg/m3 )之比D50/TD(10-5 ･m4 /Mg)以0.2以上20以下為佳。比D50/TD(10-5 ･m4 /Mg)為0.2以上的粉末，流動性優異。由此觀點看來，比D50/TD(10-5 ･m4 /Mg)以0.5以上為較佳，5以上為特佳。由比D50/TD(10-5 ･m4 /Mg)為20以下的粉末，可得到相對密度大的造形物。由此觀點看來，比D50/TD(10-5 ･m4 /Mg)以18以下為較佳，15以下為特佳。所以，D50/TD(10-5 ･m4 /Mg)以0.2以上20以下為佳，較佳為0.5以上18以下，特佳為5以上15以下。
[粉末的製造方法] 粉末的製造方法，可例示水霧化法，單輥急冷法、雙輥急冷法、氣體霧化法、轉盤霧化法及離心霧化法。合適的製造方法為單輥冷卻法、氣體霧化法及轉盤霧化法。亦可對粉末實施機械研磨等。研磨方法，可例示球磨機法、珠磨機法、行星球磨機法、攪拌研磨機(Attritor)法及振動球磨機法。
[造形] 由本發明所關連的金屬粉末，可製造出各種造形物。此造形物的製造方法，包含： (1)準備金屬粉末的步驟、及 (2)使該金屬粉末熔融及凝固，得到未經熱處理的造形物的步驟。使金屬粉末熔融及凝固的步驟，可列舉急速熔融急冷凝固程序。此程序的具體例子，可列舉三維積層造形法、熔射法、雷射被覆法及堆焊法。尤其，該金屬粉末適合於三維積層造形法。
此積層造形法可使用3D列印機。在此積層造形法中，對於鋪滿的金屬粉末照射雷射束或電子束。藉由照射，粒子會急速加熱、急速熔融。粒子然後會急速凝固。藉由此熔融與凝固，粒子彼此會結合。照射是對一部分金屬粉末選擇性地進行。粉末並未被照射的部分不會熔融。只有在照射完成的部分會形成結合層。
在結合層上進一步鋪滿金屬粉末。對該金屬粉末照射雷射束或電子束。藉由照射，粒子會急速熔融。粒子然後會急速凝固。藉由此熔融與凝固，粉末中的粒子彼此會結合，形成新的結合層。新的結合層也會與現存的結合層結合。
因為照射所造成的結合重覆進行，結合層的集合體會徐緩成長。藉由此成長，可得到具有三維形狀的造形物。藉由此積層造形法，容易得到複雜形狀造形物。
[造形的條件] 以積層造形法等的急速熔融急冷凝固程序進行燒結時，能量密度E.D.以80J/mm3 以上350J/mm3 以下為佳。在能量密度E.D.為80J/mm3 以上的情況，可給予粉末足夠的熱量。所以，造形物內部的未熔融粉末的殘存會受到抑制。此造形物的相對密度大。由此觀點看來，能量密度E.D.以90J/mm3 以上為較佳，100J/mm3 以上為特佳。在能量密度E.D.為350J/mm3 以下的情況，不會給予粉末過剩的熱量。所以，熔融金屬的突沸會受到抑制，造形物內部的空孔會受到抑制。由此觀點看來，能量密度E.D.以340J/mm3 以下為較佳，330J/mm3 以下為特佳。
[相對密度] 急速熔融急冷凝固程序所得到的造形物(亦即後述熱處理實施前的造形物)的相對密度，以90%以上為佳。此未經熱處理的造形物，尺寸精密度及導電性優異。由此觀點看來，相對密度以93%以上為較佳，95%以上為更佳。
相對密度，可根據以積層造形法等所製作出的10mm見方的測試片的密度與原料粉末總體密度之比來計算。10mm見方的測試片的密度可藉由阿基米德法來測定。原料粉末的總體密度可藉由乾式密度測定器來測定。
[熱處理] 理想的情況，造形物的製造方法進一步包含： (3)對上述步驟(2)所得到的未經熱處理的造形物實施熱處理，而得到造形物的步驟。合適的熱處理為時效處理。
藉由時效處理，析出物會在造形物的母相中析出。此析出物主要在結晶粒界析出。此析出物為元素M之單層及/或化合物CuX MY 。在此化合物的化學式中，X表示自然數，Y表示自然數。自然數為正整數。
在化學式CuX MY 中，X與Y之比X/Y以1.0以上為佳。比X/Y為1.0以上的化合物CuX MY 不易阻礙導電性。由此觀點看來，比X/Y以2.0以上為較佳，2.5以上為特佳。比X/Y以5.0以下為佳。比X/Y為5.0以下的化合物CuX MY 不易阻礙導電性。所以，比X/Y宜為1.0以上5.0以下，較佳為2.0以上5.0以下，特佳為2.5以上5.0以下。
[熱處理的條件] 在時效處理中，未經處理的造形物會在既定溫度下保持既定時間。時效處理溫度，以350℃以上1000℃以下為佳。藉由溫度為350℃以上的時效處理，可得到元素M之單層及/或化合物CuX MY 充分析出的組織。具有此組織的造形物強度優異。由此觀點看來，時效處理溫度以400℃以上為較佳，450℃以上為特佳。溫度為1000℃以下的時效處理，合金元素在母相中的固溶會受到抑制。由此觀點看來，時效處理溫度以950℃以下為較佳，900℃以下為特佳。
時效處理時間以1小時以上10小時以下為佳。藉由時間為1小時以上的時效處理，可得到元素M之單層及/或化合物CuX MY 充分析出的組織。具有此組織的造形物強度優異。由此觀點看來，時效處理時間以1.3小時以上為較佳，1.5小時以上為特佳。時間為10小時以下的時效處理，可抑制能量成本。由此觀點看來，時間以9.7小時以下為較佳，9.5小時以下為特佳。
[析出物的粒徑] 析出物(元素M之單層及/或化合物CuX MY )的粒徑，以0.01μm以上20μm以下為佳。由含有粒徑為0.01μm以上的析出物的粉末，可得到相對密度大的造形物。由此觀點看來，此粒徑以0.1μm以上為較佳，0.5μm以上為特佳。由此粒徑為20μm以下的粉末，可得到導電性優異的造形物。由此觀點看來，此粒徑以11μm以下為較佳，7μm以下為特佳。所以，析出物的粒徑宜為0.01μm以上20μm以下，較佳為0.1μm以上11μm以下，特佳為0.5μm以上7μm以下。
[造形物的導電度] 熱處理後的造形物的導電度以30IACS%以上為佳。導電度為30IACS%以上的造形物，導電性優異。由此觀點看來，導電度以40IACS%以上為較佳，50IACS%以上為特佳。 [實施例]
以下藉由實施例來說明本發明之效果，然而本發明不應依照此實施例的記載來限定解釋。
[粉末的製造] 在真空中，以氧化鋁製坩堝將具有既定組成的原料藉由高頻感應加熱加熱、熔解。使熔液由位於坩堝下且直徑為5mm的噴嘴落下。將此熔液噴霧至氬氣或氮氣，得到Cu基合金粉末。各粉末的組成的詳細揭示於下述表1～3。
[成形] 以此粉末為原料，利用三維積層造形裝置(EOS-M280)實施積層造形法，得到未經熱處理的造形物。積層造形法的能量密度E.D.揭示於下述表1～3。造形物的形狀為立方體，邊長為10mm。
[熱處理] 對未經熱處理的造形物實施熱處理(時效處理)。時效處理溫度及時效處理時間揭示於下述表1～3。
[析出物的鑑定] 由10mm見方的測試片(10×10×10mm)，藉由FIB(聚焦離子束)加工製作出測試片的薄膜。對於所得到的薄膜，使用穿透式電子顯微鏡(TEM)，在任意選擇的10處(1處為2μm×2μm的區域)鑑定化合物的組成與粒徑。其結果揭示於下述表1～3。
[導電度的測定] 製作出測試片(3×2×60mm)，並以依據「JIS C2525」的四端子法來測定電阻值(Ω)。測定是使用Ulvac理工社的裝置「TER-2000RH型」。測定條件如以下所述。 溫度：25℃ 電流：4A 電壓下降間隔距離：40mm 根據下述數學式計算出電阻率ρ(Ωm)。
Figure 02_image001
在此數學式中，R為測試片的電阻值(Ω)，I為電流(A)，S為測試片的截面積(m2 )。導電度(S/m)是由電阻率ρ的倒數來計算。 另外，將5.9×107 (S/m)定為100%IACS，計算出各測試片的導電度(%IACS)。其結果揭示於下述表1～3。
[分級] 根據下述基準，將各粉末分級。 評價1：滿足下述(a)及(b)兩者。 (a)導電度為90%IACS以上。 (b)D50/TD為0.2以上20以下。 評價2：滿足下述(a)及(b)兩者。 (a)導電度為70%IACS以上未達90%IACS。 (b)D50/TD為0.2以上20以下。 評價3：滿足下述(a)及(b)兩者。 (a)導電度為50%IACS以上未達70%IACS。 (b)D50/TD為0.2以上20以下。 評價4：滿足下述(a)及(b)兩者。 (a)導電度為30%IACS以上未達50%IACS。 (b)D50/TD為0.2以上20以下。 評價5：符合下述(a)～(c)之任一者。 (a)導電度未達30%IACS。 (b)D50/TD未達0.2。 (c)D50/TD大於20。
Figure 02_image003
Figure 02_image005
Figure 02_image007
由表1～3的評價結果可明白本發明的優越性。
本發明所關連的粉末適合於由噴嘴噴射出粉末的類型的3D列印機。此粉末也適合於由噴嘴噴射出粉末的類型的雷射被覆法。

Claims (4)

  1. 一種Cu基合金粉末，其係含有選自V、Fe、Zr、Nb、Hf及Ta的1或2種以上的元素M0.1質量%以上5.0質量%以下，剩餘部分為Cu及無法避免的雜質之Cu基合金製粉末，前述粉末的平均粒徑D50(μm)相對於前述粉末的振實密度TD(Mg/m3)之比D50/TD為0.2×10-5．m4/Mg以上20×10-5．m4/Mg以下。
  2. 如請求項1之Cu基合金粉末，其中前述Cu基合金含有0.1質量%以上2.0質量%以下的Zr。
  3. 一種Cu基合金造形物，其係由Cu基合金製粉末藉由急速熔融急冷凝固程序所得到之造形物，並且前述Cu基合金含有選自V、Fe、Zr、Nb、Hf及Ta的1或2種以上的元素M0.1質量%以上5.0質量%以下，剩餘部分為Cu及無法避免的雜質，前述粉末的平均粒徑D50(μm)相對於前述粉末的振實密度TD(Mg/m3)之比D50/TD為0.2×10-5．m4/Mg以上20×10-5．m4/Mg以下，前述造形物含有以Cu為主成分的母相與在該母相中析出的析出物，上述析出物為元素M之單層及/或化合物CuXMY(式中，X及Y分別表示自然數，比X/Y為1.0以上5.0 以下)。
  4. 如請求項3之Cu基合金造形物，其中上述析出物的粒徑為0.01μm以上20μm以下。
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