JP2017119904A - コバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係るコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットを構成する材料の純度は99.99質量%以上であることが好ましい。例示的には、Co及び不可避的不純物からなる純度99.99質量%以上の高純度のコバルト、又は、Pt、Cr、Ni、Fe、Pd、Ir、Ru、B、Si、Ge、Mn、Ti、Zr、V、Taよりなる群から選択される一種以上の元素を含有し、残部Co及び不可避的不純物からなる純度99.99質量%以上のコバルト基合金を使用することができる。上記Pt等の合金元素については、含有量が0.01質量%未満であるときは不純物として扱い、含有量が0.01質量%以上であるときは添加元素として扱うこととする。
本発明に係るコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットの一実施形態においては、厚さ3mmのときのスパッタ面に垂直な方向のPTF(漏洩磁束)の平均が75%以上であり、且つ、スパッタ面に垂直な方向のPTFの標準偏差が5%以下である。PTFを測定するため、スパッタリングターゲットの厚さを切削加工によって3mmに調整可能である。
本発明に係るコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットの一実施形態においては、スパッタ面に水平な方向の平均結晶粒径は、造形条件によって1〜300μmの範囲にコントロールできる。
本発明に係るコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットの一実施形態においては、スパッタ面におけるCoの六方最密充填構造(HCP)の[0001]方向がスパッタ面の法線方向(スパッタリングターゲットの厚み方向)に対して平均15°以内に配向している。ターゲットの裏面に配置された磁石による磁界はターゲット内においてターゲットの厚み方向に概ね平行であるところ、当該構成により、ターゲットのPTFを増加させることが可能となる。スパッタ面におけるCoの六方最密充填構造の[0001]方向は、スパッタ面の法線方向に対して平均15°以内に配向していることが好ましく、平均13°以内に配向していることがより好ましく、平均10°以内に配向していることが更により好ましく、0°とすることも可能である。
ターゲット内部に存在する空隙、とりわけ孔径0.05μm以上の大きな空隙はスパッタ中に異常放電を発生させる原因となるために極力少なくすることが望ましい。本発明によれば、均一性の高い一方向凝固組織を有することで結晶組織の緻密化が容易であるため、空隙の発生を効果的に抑制可能である。具体的には、本発明に係るコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットの一実施形態においては、孔径0.05μm以上の空隙を1000個/cm2以下とすることができ、好ましくは100個/cm2以下とすることができ、より好ましくは10個/cm2以下とすることができ、例えば0〜500個/cm2とすることができる。
スパッタリングターゲットの相対密度は、スパッタ膜の品質と相関があり、スパッタリングターゲットが低密度であると、異常放電や空孔部から発塵により、スパッタ膜にパーティクルを発生させるおそれがある。本発明では上述したように緻密な一方向凝固組織を有することで結晶組織を有するターゲットを作製することができる。具体的には、本発明に係るコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットの相対密度を99.5%以上とすることができ、この程度の高密度であれば、スパッタ膜の均質性に対する悪影響は殆どない。相対密度は好ましくは99.5%以上であり、より好ましくは99.7%以上であり、例えば99.6〜99.9%とすることができる。なお、スパッタリングターゲットの相対密度は、当該ターゲットを所定の形状に加工した後の重量と外形寸法より算出した実測密度を、そのターゲットの組成から求められる理論密度で除することで求めることができる。
本発明に係るコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットの形状は特に制限はないが、例えばスパッタ面が平坦な平板とすることができ、円盤状(例示的には径:φ156mm〜φ750mm程度、厚さ:3mmt〜25.6mmt程度)及び矩形状の平板(縦:10mm〜3000mm程度、横:30mm〜5000mm程度、厚さ:5mmt〜30mmt程度)とすることができる。大きな形状のもので、AM造形装置によっては一体型での造形が困難なものは、小片に分割した形状の物を造形後、ターゲット組立時に組み合わせることで実現する。
次に、本発明に係るコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットの付加製造法による好適な製造方法について順を追って説明する。
・造形方法: 粉末床方式電子ビーム付加造形法
・予備加熱温度: 600−900℃
・EB加速電圧: 50−70kV
・造形層厚さ: 50−100μm/層
・ビームスキャン速度: 500−5000m/s
純度99.999質量%、D10=40μm、D90=90μmのコバルト粉を粉末床方式電子ビーム付加造形法(EB)を用い、予備加熱温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sで、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。この時のPTFの測定点5点の平均値は90%、標準偏差は2.2%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は120μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.1°、孔径0.05μm以上の空隙が8個/cm2、相対密度は99.9%であった。結果を表1に示す。
純度99.999質量%の電子ビーム溶解されたCoインゴットから、国際公開番号:WO2014/157187 A1の実施例1に示されるように、Coインゴットから熱間圧延、温間圧延によって作製したCo板を機械加工によってφ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。この時のPTFの測定点5点の平均値は65%、標準偏差は6.2%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたが、結晶粒界は明確でないため、平均結晶粒径とスパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は測定できなかった。なお、孔径0.05μm以上の空隙が1個/cm2、相対密度は99.9%を超えてほぼ100%であった。結果を表1に示す。
表1に記載の組成、純度、D10、D90の原料粉を粉末床方式電子ビーム付加造形法(EB)を用い、表1に記載の予備加熱温度、電子ビーム加速電圧、造形層厚さ、表1に記載のビームスキャン速度で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。各ターゲットについて、PTFの測定点5点の平均値及び標準偏差を表1に示す。また、ターゲット組織を先述した方法で調べ、平均結晶粒径、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角(°)の平均、孔径0.05μm以上の空隙数、相対密度を表1に示す。
比較例1は圧延技術によりターゲットを製造した例であるが、所望のPTF特性が得られなかった。
比較例2では、原料中の合金元素量が過剰であったという理由により、所望のPTF特性、及び空隙数が得られなかった。
比較例3では、原料粉末のD10が小さすぎたことで材料セッティング時に発火してしまい、ターゲットを造形することができなかった。
比較例4では、原料粉末のD90が大きすぎたことで所望のPTF特性、及び空隙数が得られなかった。
比較例5では、予備加熱温度が低すぎたことで所望のPTF特性、及び空隙数が得られなかった。
比較例6では、予備加熱温度が高すぎたことで結晶粒径が大きくなり、所望のPTF特性が得られなかった。
比較例7では、EB加速電圧が小さすぎたことで所望のPTF特性、及び空隙数が得られなかった。
比較例8では、EB加速電圧が大きすぎたことで所望のPTF特性が得られなかった。
比較例9では、一層当たりの造形層厚さが小さすぎたため、所望のPTF特性が得られなかった。また、造形に時間を要し、一層当たりの造形層厚さが原料粉のD90よりもかなり小さいことで空隙が多く発生した。
比較例10では、一層当たりの造形層厚さが大きすぎたため、所望の空隙数が得られなかった。
比較例11では、ビームスキャン速度が遅すぎたことで所望のPTF特性が得られなかった。
比較例12では、ビームスキャン速度が速すぎたことで所望のPTF特性、及び空隙数が得られなかった。
Claims (12)
- 厚さ3mmで測定したときのスパッタ面に垂直な方向のPTFの平均が75%以上であり、スパッタ面に垂直な方向のPTFの標準偏差が5%以下であるコバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲット。
- スパッタ面に水平な方向の結晶粒径の平均が1〜300μmである請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- スパッタ面におけるCoの六方最密充填構造の[0001]方向がスパッタ面の法線方向に対して平均15°以内に配向している請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記ターゲットの材料組成がCo及び不可避的不純物からなる請求項1〜3の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記ターゲットの材料組成がPt、Cr、Ni、Fe、Pd、Ir、Ru、B、Si、Ge、Mn、Ti、Zr、V、Taよりなる群から選択される一種以上の元素を含有し、残部Co及び不可避的不純物からなる請求項1〜3の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 各元素の含有量がそれぞれ、Pt:5質量%以下、Cr:5質量%以下、Ni:25質量%以下、Fe:9質量%以下、Pd:25質量%以下、Ir:25質量%以下、Ru:25質量%以下、B:0.5質量%以下、Si:2質量%以下、Ge:18質量%以下、Mn:25質量%以下、Ti:2質量%以下、Zr:1質量%以下、V:1.5質量%以下、Ta:3質量%以下である請求項5に記載のスパッタリングターゲット。
- 孔径0.05μm以上の空隙が1000個/cm2以下である請求項1〜6の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 相対密度が99.5%以上である請求項1〜7の何れか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- コバルト製又はコバルト基合金製スパッタリングターゲットの製造方法であって、Co及び不可避的不純物からなる組成を有するか、又は、Pt、Cr、Ni、Fe、Pd、Ir、Ru、B、Si、Ge、Mn、Ti、Zr、V、Taよりなる群から選択される一種以上の元素を含有し、各元素の含有量がそれぞれ、Pt:5質量%以下、Cr:5質量%以下、Ni:25質量%以下、Fe:9質量%以下、Pd:25質量%以下、Ir:25質量%以下、Ru:25質量%以下、B:0.5質量%以下、Si:2質量%以下、Ge:18質量%以下、Mn:25質量%以下、Ti:2質量%以下、Zr:1質量%以下、V:1.5質量%以下、Ta:3質量%以下であり、残部Co及び不可避的不純物からなる組成を有し、且つ、レーザー回折法による体積基準でのD10が10μm以上、D90が150μm以下である原料粉末を用意する工程と、予備加熱温度を600〜900℃、電子ビーム加速電圧を50〜70kV、造形層厚さを50〜100μm/層、ビームスキャン速度を500〜5000m/sの条件として、当該原料粉末を付加製造法により、造形を実施する所望のターゲット形状に造形する工程とを含む方法。
- 付加製造法が電子ビーム溶融による粉末床溶融結合法である請求項9に記載の方法。
- バッキングプレートと、当該バッキングプレート上にボンディングされている請求項1〜8の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを備えたスパッタリングターゲット組立品。
- 請求項1〜8の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットを使用してスパッタすることを含む成膜方法。
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