CN106334791A - 3ｄ打印用球形钛粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，以海绵钛为原料，先经氢化、制粉分级、脱氢步骤制得脱氢钛粉，脱氢钛粉通过钙热还原法降氧，利用钙的高活性将初级钛粉表面氧化物还原得到低氧钛粉，然后再利用等离子炬将不规则形状的低氧钛粉热熔改形为球形钛粉，本发明采用氢化脱氢—钙热还原—等离子体炬球化组合工艺，打破了目前雾化法制备球型钛粉的传统思路，产品可达到低氧、球形、细粒度等3D打印要求，本发明的方法制粉率高，其生产成本与雾化法相比可降低50%以上，具有较好的产业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于钛粉生产技术领域，具体涉及3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法。
背景技术
增材制造又称3D打印，是一种颠覆性的零件制造技术，,在最具发展潜力的金属3D打印领域，金属钛/钛合金由于具有高比强度、高耐蚀、优异生物活性等优异性能，在增材制造领域受到高度重视，广泛应用于航空航天、生物医疗等复杂个性化零件制造。然而，3D打印技术对钛粉的指标要求较高：较低的氧含量（≤1500ppm）、规则粒形（球形）、细粒度（10-50μm）。目前，3D打印用钛粉主要采用雾化法,由于工艺设备投资大，制粉效率低（一般仅有15%左右的成粉率），导致其产品售价高达4000元/Kg（400万元/吨）以上，严重制约了3D打印金属钛制品商业化应用，成为困扰金属钛3D打印向更多领域推广的重要难题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，本方法打破了雾化法制备球型钛粉的传统思路，其制粉效率高，生产成本可大幅度下降。
本发明的技术方案如下所述：
3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，以海绵钛为原料，先经氢化、制粉分级、脱氢步骤制得脱氢钛粉，脱氢钛粉通过钙热还原法降氧，利用钙的高活性将初级钛粉表面氧化物还原得到低氧钛粉，然后再利用等离子炬将不规则形状的低氧钛粉热熔改形为球形钛粉。
进一步地，在所述氢化步骤采用99.995%纯度的高纯氢为氢化介质，氢化反应器在加热升温前真空度≤5Pa, 氢化反应器通氢前在350℃～400℃恒温2小时，及750℃～800℃恒温2小时后，再冷却到500℃～600℃温度时，开始向反应器内通入氢气进行氢化。
进一步地，在所述制粉分级步骤中，采用密闭的气流粉碎分级方式制粉，以控制制粉分级过程的氧增量，。
进一步地，在所述脱氢步骤中，先将脱氢反应器真空度抽至5Pa以内，然后对脱氢反应器送电升温，其升恒温制度为：在250℃～300℃升恒温2小时，然后分别在450℃、550℃、600℃、650℃各升恒温3～5小时，最后升温至700℃～750℃恒温至脱氢结束。
进一步地，在所述钙热还原法降氧过程中，将1/2脱氢钛粉重量的金属钙和脱氢钛粉置于真空密封加热炉中，在真空度为2.5×10-3Pa～3.2×10-3Pa环境下加热至1050℃～1100℃使金属钙形成蒸气，金属钙蒸气与脱氢钛粉表面的氧化物发生还原反应，从而实现脱氢钛粉的降氧，钙热还原法降氧后，再经水洗、酸洗和干燥去除附着的钙氧化物，得到氧含量≤1500PPm的低氧钛粉。
进一步地，在所述等离子体炬热熔改形过程中，采用射频功率为45KW以上的等离子体炬，以氩气作为载气， 通过送粉探针将低氧钛粉送入等离子体炬的芯部高温区中，钛粉迅速吸热熔化，然后将熔融的钛粉末导入粉体球化室， 迅速冷却固化之后，得到球形钛粉。
本发明的优点和有益效果：
本发明采用氢化脱氢—钙热还原—等离子体炬球化组合工艺，打破了目前雾化法制备球型钛粉的传统思路，产品可达到低氧、球形、细粒度等3D打印要求，本发明的方法制粉率高，其生产成本与雾化法相比可降低50%以上，具有较好的产业应用前景。
具体实施方式
以下本发明作进一步详细说明，但不应就此理解为本发明所述主题的范围仅限于以下的实施例，在不脱离本发明上述技术思想情况下，凡根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种修改、替换和变更，均包括在本发明的范围内。
实施例一
3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，以海绵钛为原料，先经氢化、制粉分级、脱氢步骤制得脱氢钛粉，脱氢钛粉通过钙热还原法降氧，利用钙的高活性将初级钛粉表面氧化物还原得到低氧钛粉，然后再利用等离子炬将不规则形状的低氧钛粉热熔改形为球形钛粉。
所述氢化步骤采用99.995%纯度的高纯氢为氢化介质，氢化反应器在加热升温前真空度≤5Pa, 氢化反应器通氢前在350℃～400℃恒温2小时，及750℃～800℃恒温2小时后，再冷却到500℃～600℃温度时，开始向反应器内通入氢气进行氢化。
所述制粉分级步骤中，采用密闭的气流粉碎分级方式制粉，以控制制粉分级过程的氧增量，。
所述脱氢步骤中，先将脱氢反应器真空度抽至5Pa以内，然后对脱氢反应器送电升温，其升恒温制度为：在250℃～300℃升恒温2小时，然后分别在450℃、550℃、600℃、650℃各升恒温3～5小时，最后升温至700℃～750℃恒温至脱氢结束。
所述钙热还原法降氧过程中，将1/2脱氢钛粉重量的金属钙和脱氢钛粉置于真空密封加热炉中，在真空度为2.5×10-3Pa～3.2×10-3Pa环境下加热至1050℃～1100℃使金属钙形成蒸气，金属钙蒸气与脱氢钛粉表面的氧化物发生还原反应，从而实现脱氢钛粉的降氧，钙热还原法降氧后，再经水洗、酸洗和干燥去除附着的钙氧化物，得到氧含量≤1500PPm的低氧钛粉。
所述等离子体炬热熔改形过程中，采用射频功率为45KW以上的等离子体炬，以氩气作为载气， 通过送粉探针将低氧钛粉送入等离子体炬的芯部高温区中，钛粉迅速吸热熔化，然后将熔融的钛粉末导入粉体球化室， 迅速冷却固化之后，得到球形钛粉。
实施例二
3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，以海绵钛为原料，先经氢化、制粉分级、脱氢步骤制得脱氢钛粉，脱氢钛粉通过钙热还原法降氧，利用钙的高活性将初级钛粉表面氧化物还原得到低氧钛粉，然后再利用等离子炬将不规则形状的低氧钛粉热熔改形为球形钛粉。
所述氢化步骤采用99.995%纯度的高纯氢为氢化介质，氢化反应器在加热升温前真空度控制在3Pa以内, 氢化反应器通氢前在380℃恒温2小时，及750℃恒温2小时后，再冷却到550℃温度时，开始向反应器内通入氢气进行氢化。
所述制粉分级步骤中，采用密闭的气流粉碎分级方式制粉，以控制制粉分级过程的氧增量，。
所述脱氢步骤中，先将脱氢反应器真空度抽至3Pa以内，然后对脱氢反应器送电升温，其升恒温制度为：在300℃升恒温2小时，然后分别在450℃、550℃、600℃、650℃各升恒温3小时，最后升温至700℃恒温至脱氢结束。
所述钙热还原法降氧过程中，将1/2脱氢钛粉重量的金属钙和脱氢钛粉置于真空密封加热炉中，在真空度为2.6×10-3Pa环境下加热至1060℃使金属钙形成蒸气，金属钙蒸气与脱氢钛粉表面的氧化物发生还原反应，从而实现脱氢钛粉的降氧，钙热还原法降氧后，再经水洗、酸洗和干燥去除附着的钙氧化物，得到氧含量≤1500PPm的低氧钛粉。
所述等离子体炬热熔改形过程中，采用射频功率为45KW的等离子体炬，以氩气作为载气， 通过送粉探针将低氧钛粉送入等离子体炬的芯部高温区中，钛粉迅速吸热熔化，然后将熔融的钛粉末导入粉体球化室， 迅速冷却固化之后，得到球形钛粉。
实施例三
3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，以海绵钛为原料，先经氢化、制粉分级、脱氢步骤制得脱氢钛粉，脱氢钛粉通过钙热还原法降氧，利用钙的高活性将初级钛粉表面氧化物还原得到低氧钛粉，然后再利用等离子炬将不规则形状的低氧钛粉热熔改形为球形钛粉。
所述氢化步骤采用99.995%纯度的高纯氢为氢化介质，氢化反应器在加热升温前真空度≤4Pa, 氢化反应器通氢前在400℃恒温2小时，及800℃恒温2小时后，再冷却到600℃温度时，开始向反应器内通入氢气进行氢化。
所述制粉分级步骤中，采用密闭的气流粉碎分级方式制粉，以控制制粉分级过程的氧增量，。
所述脱氢步骤中，先将脱氢反应器真空度抽至2Pa以内，然后对脱氢反应器送电升温，其升恒温制度为：在280℃升恒温2小时，然后分别在450℃、550℃、600℃、650℃各升恒温5小时，最后升温至700℃～750℃恒温至脱氢结束。
所述钙热还原法降氧过程中，将1/2脱氢钛粉重量的金属钙和脱氢钛粉置于真空密封加热炉中，在真空度为2.8×10-3Pa～3.0×10-3Pa环境下加热至1100℃使金属钙形成蒸气，金属钙蒸气与脱氢钛粉表面的氧化物发生还原反应，从而实现脱氢钛粉的降氧，钙热还原法降氧后，再经水洗、酸洗和干燥去除附着的钙氧化物，得到氧含量≤1500PPm的低氧钛粉。
所述等离子体炬热熔改形过程中，采用射频功率为50KW以上的等离子体炬，以氩气作为载气， 通过送粉探针将低氧钛粉送入等离子体炬的芯部高温区中，钛粉迅速吸热熔化，然后将熔融的钛粉末导入粉体球化室， 迅速冷却固化之后，得到球形钛粉。
Claims (6)
1.3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，其特征在于：以海绵钛为原料，先经氢化、制粉分级、脱氢步骤制得脱氢钛粉，脱氢钛粉通过钙热还原法降氧，利用钙的高活性将初级钛粉表面氧化物还原得到低氧钛粉，然后再利用等离子炬将不规则形状的低氧钛粉热熔改形为球形钛粉。
2.根据权利要求1所述的3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，其特征在于所述氢化步骤采用99.995%纯度的高纯氢为氢化介质，氢化反应器在加热升温前真空度≤5Pa, 氢化反应器通氢前在350℃～400℃恒温2小时，及750℃～800℃恒温2小时后，再冷却到500℃～600℃温度时，开始向反应器内通入氢气进行氢化。
3.根据权利要求1所述的3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，其特征在于所述制粉分级步骤中，采用密闭的气流粉碎分级方式制粉，以控制制粉分级过程的氧增量。
4.根据权利要求1所述的3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，其特征在于所述脱氢步骤中，先将脱氢反应器真空度抽至5Pa以内，然后对脱氢反应器送电升温，其升恒温制度为：在250℃～300℃升恒温2小时，然后分别在450℃、550℃、600℃、650℃各升恒温3～5小时，最后升温至700℃～750℃恒温至脱氢结束。
5.根据权利要求1-4所述的任一项3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，其特征在于所述钙热还原法降氧过程中，将1/2脱氢钛粉重量的金属钙和脱氢钛粉置于真空密封加热炉中，在真空度为2.5×10-3Pa～3.2×10-3Pa环境下加热至1050℃～1100℃使金属钙形成蒸气，金属钙蒸气与脱氢钛粉表面的氧化物发生还原反应，钙热还原法降氧后，再经水洗、酸洗和干燥去除附着的钙氧化物，得到氧含量≤1500PPm的低氧钛粉。
6.根据权利要求1-4所述的任一项3Ｄ打印用球形钛粉的生产方法，其特征在于所述等离子体炬热熔改形过程中，采用射频功率为45KW以上的等离子体炬，以氩气作为载气， 通过送粉探针将低氧钛粉送入等离子体炬的芯部高温区中，钛粉迅速吸热熔化，然后将熔融的钛粉末导入粉体球化室， 迅速冷却固化之后，得到球形钛粉。
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