CN105033249A - 一种3d打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，包括选取钛或钛合金坯料，将钛或钛合金坯料粉碎后进行多次熔炼、进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品或采用雾化粉末法得到钛或钛合金粉末成品。本发明的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法制备的材料具有密度小、导热系数小、比强度高、耐腐蚀、耐高温、无毒性、无磁性以及抗拉强度高等特点，因此其适用于3D金属打印领域，尤其适用于医学及航空航天等对3D打印材料要求严格的技术领域。
Description
技术领域
本发明属于金属制备技术领域，具体涉及一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法。
背景技术
3D打印技术是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数控成型系统，利用高能激光束、电子束等方式将金属线、金属粉末、陶瓷粉末、或者塑料细胞组织等特殊材料进行逐层堆积粘结最终叠加成型制造出实体产品。这也决定了其打印材料和应用方向的不同，会产生一些垂直的发展领域。
现有的生物工程可以打印出颅骨中头盖骨、牙齿骨骼、修复人体髋关节、脊柱、细胞、器官软组织等，而且航空航天领域也采用3D打印技术打印出过运20、歼15的主承力部分的起落架等。
但是，由于3D打印对材料要求的特殊性以及医用、航空航天领域对材料的高要求性，现有的材料还完全满足上述所有要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其制备的材料可以用于医学及航空航天领域对3D打印的材料要求。
本发明所采用的技术方案是：一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，包括选取钛或钛合金坯料，将钛或钛合金坯料粉碎后进行多次熔炼、进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品或采用雾化粉末法得到钛或钛合金粉末成品。
本发明的特点还在于，
选取的钛坯料为0级以上品质的海绵钛，其杂质含量中氧元素所占的质量百分比不大于0.15％，氢元素所占质量百分比不大于0.012％，氮元素所占质量百分比不大于0.05％，碳元素所占质量百分比不大于0.08％，铁元素所占质量百分比不大于0.25％；
选取的钛合金坯料中各元素所占质量百分比分别为：钛元素89％-98％，铌元素0.5％-7％，锆元素0.5％-5％，钼元素0.5％-10％，上述元素的质量百分比之和为100％。
将钛或钛合金坯料粉碎后进行多次熔炼具体为：利用千吨级的油压机将粉碎后的钛或钛合金小块压成电极块，然后采用真空氩弧焊机焊接成电极，最后在真空自耗电弧炉中通过水冷铜制坩埚进行三次熔炼。
三次熔炼过程中第一次熔炼时熔炼速度为5kg/min，第二次与第三次熔炼时熔炼速度为8kg/min，并且每次熔炼时真空度不大于5*10-3毫米汞柱、起弧电流不小于5000A，熔炼电流为6000A-18000A，冷却时间为2.5h-4.5h。
进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品过程包括前序处理步骤：经机床扒皮切削后再在开坯机中通过电炉加热到650℃-750℃后旋锻进行变形得到直径30mm-45mm的钛或钛合金棒材，最后经过盘圆机盘成直径6mm-8mm的钛或钛合金盘卷。
进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品过程中先进行氧化涂层、烘干后再使用金刚石模具进行拉伸，拉伸时采用热拉伸或冷拉伸，热拉伸时采用石墨乳润滑剂增加润滑程度，冷拉伸时采用皂粉或牛油粉增加润滑程度。
进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品过程中还包括中间退火步骤，中间退火步骤针对直径0.2mm-0.5mm的钛或钛合金丝材时炉内温度500℃-550℃，保温时间35min-45min；针对直径1mm-3mm的钛或钛合金丝材时炉内温度600℃-680℃，保温时间10min-20min；针对直径3mm-8mm的钛或钛合金丝材炉内温度700℃-750℃，保温时间30min。
进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品过程中拉伸完成后退火前还包括清洗步骤，清洗时炉内真空度为10-4-10毫米汞柱，针对直径0.2mm-1.0mm的钛或钛合金丝材炉内温度为630℃-670℃，针对直径1mm-3mm的钛或钛合金丝材炉内温度为680℃-720℃。
采用雾化粉末法得到钛或钛合金粉末成品包括将熔炼后得到的钛或钛合金铸锭放入真空感应炉或真空自耗凝壳炉的自动倾斜通水铜坩埚中熔炼完后将熔液倒入雾化塔的预热漏斗后从喷嘴中雾化喷出。
雾化喷出时采用气体雾化法、高压水雾化法真空施转电极雾化法或者离心雾化法，其中，气体雾化法利用高压氩气或高压氮气雾化；高压水雾化法将喷出的熔液液滴在氩气气氛中收集在水冷料车上；真空施转电极雾化法在氩气气氛中进行雾化；离心雾化时真空度为10-4毫米汞柱。
本发明的有益效果是：本发明的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法制备的材料具有密度小、导热系数小、比强度高、耐腐蚀、耐高温、无毒性、无磁性以及抗拉强度高等特点，因此其适用于3D金属打印领域，尤其适用于医学及航空航天等对3D打印材料要求严格的技术领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明提供的一种3D打印用钛丝或粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，选取钛坯料：
选取的钛坯料需要满足以下执行标准：
1、国家标准3D打印应用在生物医用，采用外科植入物钛及钛合金加工材，以及美国ASTMF1341标准；
2、国家标准钛及钛合金棒材标准GB/T2965-2007；
3、国家军用标准航空用钛及钛合金棒和锻坯规格材规范GJB2218A-2008。
具体地，本实施例选取的钛坯料为0级以上品质的海绵钛，其杂质含量中氧元素所占的质量百分比不大于0.15％，氢元素所占质量百分比不大于0.012％，氮元素所占质量百分比不大于0.05％，碳元素所占质量百分比不大于0.08％，铁元素所占质量百分比不大于0.25％；
第二步，将钛坯料粉碎后进行三次熔炼：利用千吨级的油压机将粉碎后的钛小块压成电极块，然后采用真空氩弧焊机焊接成电极，最后在真空自耗电弧炉中通过水冷铜制坩埚进行三次熔炼，三次熔炼过程中第一次熔炼时熔炼速度为5kg/min，第二次与第三次熔炼时熔炼速度为8kg/min，并且每次熔炼时真空度不大于5*10-3毫米汞柱、起弧电流不小于5000A、熔炼电流为6000A、冷却时间为2.5h。
第四步，将熔炼后的钛铸锭进行前序处理步骤：经机床扒皮切削后再在开坯机中通过电炉加热到650℃后旋锻进行变形得到直径45mm的钛棒材，并确保其表面光亮无毛刺折叠、裂纹等缺陷，最后经过盘圆机盘成直径6mm-8mm的钛盘卷。
第五步，进行拉伸得到钛丝材成品或采用雾化粉末法得到钛粉末成品：
其中，进行拉伸得到钛丝材成品包括：先进行氧化涂层、烘干后再使用金刚石模具进行拉伸，拉伸时采用热拉伸或冷拉伸，热拉伸时采用石墨乳润滑剂增加润滑程度，冷拉伸时采用皂粉或牛油粉增加润滑程度。同时，进行拉伸得到钛丝材成品过程中还包括中间退火步骤，中间退火步骤针对直径0.2mm-0.5mm的钛丝材时炉内温度500℃，保温时间35min；针对直径1mm-3mm的钛丝材时炉内温度600℃，保温时间10min；针对直径3mm-8mm的钛丝材炉内温度700℃，保温时间30min。而且，进行拉伸得到钛丝材成品过程中拉伸完成后退火前还包括清洗步骤，清洗时炉内真空度为10-4-10毫米汞柱，针对直径0.2mm-1.0mm的钛或钛合金丝材炉内温度为630℃，针对直径1mm-3mm的钛丝材炉内温度为680℃。
采用雾化粉末法得到钛粉末成品：包括将熔炼后得到的钛铸锭放入真空感应炉或真空自耗凝壳炉的自动倾斜通水铜坩埚中熔炼完后将熔液倒入雾化塔的预热漏斗后从喷嘴中雾化喷出，雾化喷出时采用气体雾化法、高压水雾化法真空施转电极雾化法或者离心雾化法，其中，气体雾化法利用高压氩气或高压氮气雾化；高压水雾化法将喷出的熔液液滴在氩气气氛中收集在水冷料车上；真空施转电极雾化法在氩气气氛中进行雾化；离心雾化时真空度为10-4毫米汞柱。
事例性的，还可以采用超声雾化法、震动雾化法等。
实施例2
本发明提供的一种3D打印用钛丝或粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，选取钛坯料：
选取的钛坯料需要满足以下执行标准：
1、国家标准3D打印应用在生物医用，采用外科植入物钛加工材，以及美国ASTMF1341标准；
2、国家标准钛及钛合金棒材标准GB/T2965-2007；
3、国家军用标准航空用钛及钛合金棒和锻坯规格材规范GJB2218A-2008。
具体地，本实施例选取的钛坯料为0级以上品质的海绵钛，其杂质含量中氧元素所占的质量百分比不大于0.15％，氢元素所占质量百分比不大于0.012％，氮元素所占质量百分比不大于0.05％，碳元素所占质量百分比不大于0.08％，铁元素所占质量百分比不大于0.25％；
第二步，将钛坯料粉碎后进行三次熔炼：利用千吨级的油压机将粉碎后的钛小块压成电极块，然后采用真空氩弧焊机焊接成电极，最后在真空自耗电弧炉中通过水冷铜制坩埚进行三次熔炼，三次熔炼过程中第一次熔炼时熔炼速度为5kg/min，第二次与第三次熔炼时熔炼速度为8kg/min，并且每次熔炼时真空度不大于5*10-3毫米汞柱、起弧电流不小于5000A、熔炼电流为10000A、冷却时间为3h。
第四步，将熔炼后的钛铸锭进行前序处理步骤：经机床扒皮切削后再在开坯机中通过电炉加热到700℃后旋锻进行变形得到直径37mm的钛棒材，并确保其表面光亮无毛刺折叠、裂纹等缺陷，最后经过盘圆机盘成直径7mm的钛盘卷。
第五步，进行拉伸得到钛丝材成品或采用雾化粉末法得到钛粉末成品：
其中，进行拉伸得到钛丝材成品包括：先进行氧化涂层、烘干后再使用金刚石模具进行拉伸，拉伸时采用热拉伸或冷拉伸，热拉伸时采用石墨乳润滑剂增加润滑程度，冷拉伸时采用皂粉或牛油粉增加润滑程度。同时，进行拉伸得到钛丝材成品过程中还包括中间退火步骤，中间退火步骤针对直径0.2mm-0.5mm的钛丝材时炉内温度520℃，保温时间40min；针对直径1mm-3mm的钛丝材时炉内温度640℃，保温时间15min；针对直径3mm-8mm的钛丝材炉内温度720℃，保温时间30min。而且，进行拉伸得到钛丝材成品过程中拉伸完成后退火前还包括清洗步骤，所述清洗时炉内真空度为10-4-10毫米汞柱，针对直径0.2mm-1.0mm的钛丝材炉内温度为650℃，针对直径1mm-3mm的钛丝材炉内温度为700℃。
采用雾化粉末法得到钛粉末成品：包括将熔炼后得到的钛铸锭放入真空感应炉或真空自耗凝壳炉的自动倾斜通水铜坩埚中熔炼完后将熔液倒入雾化塔的预热漏斗后从喷嘴中雾化喷出，雾化喷出时采用气体雾化法、高压水雾化法真空施转电极雾化法或者离心雾化法，其中，所述气体雾化法利用高压氩气或高压氮气雾化；所述高压水雾化法将喷出的熔液液滴在氩气气氛中收集在水冷料车上；所述真空施转电极雾化法在氩气气氛中进行雾化；所述离心雾化时真空度为10-4毫米汞柱。
事例性的，还可以采用超声雾化法、震动雾化法等。
实施例3
本发明提供的一种3D打印用钛合金丝或粉末的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步，选取钛合金坯料：
选取的钛及钛合金坯料需要满足以下执行标准：
1、国家标准3D打印应用在生物医用，采用外科植入物钛及钛合金加工材，以及美国ASTMF1341标准；
2、国家标准钛及钛合金棒材标准GB/T2965-2007；
3、国家军用标准航空用钛及钛合金棒和锻坯规格材规范GJB2218A-2008。
具体地，本实施例选取的钛合金坯料中各元素所占质量百分比分别为：钛元素89％-98％，铌元素0.5％-7％，锆元素0.5％-5％，钼元素0.5％-10％，上述元素的质量百分比之和为100％。
第二步，将钛合金坯料粉碎后进行三次熔炼：利用千吨级的油压机将粉碎后的钛合金小块压成电极块，然后采用真空氩弧焊机焊接成电极，最后在真空自耗电弧炉中通过水冷铜制坩埚进行三次熔炼，三次熔炼过程中第一次熔炼时熔炼速度为5kg/min，第二次与第三次熔炼时熔炼速度为8kg/min，并且每次熔炼时真空度不大于5*10-3毫米汞柱、起弧电流为6500A、熔炼电流为18000A、冷却时间为4.5h。
第四步，将熔炼后的钛合金铸锭进行前序处理步骤：经机床扒皮切削后再在开坯机中通过电炉加热到750℃后旋锻进行变形得到直径45mm的钛合金棒材，并确保其表面光亮无毛刺折叠、裂纹等缺陷，最后经过盘圆机盘成直径8mm的钛合金盘卷。
第五步，进行拉伸得到钛合金丝材成品或采用雾化粉末法得到钛合金粉末成品：
其中，进行拉伸得到钛合金丝材成品包括：先进行氧化涂层、烘干后再使用金刚石模具进行拉伸，拉伸时采用热拉伸或冷拉伸，热拉伸时采用石墨乳润滑剂增加润滑程度，冷拉伸时采用皂粉或牛油粉增加润滑程度。同时，进行拉伸得到钛合金丝材成品过程中还包括中间退火步骤，中间退火步骤针对直径0.2mm-0.5mm的钛合金丝材时炉内温度550℃，保温时间45min；针对直径1mm-3mm的钛合金丝材时炉内温度680℃，保温时间20min；针对直径3mm-8mm的钛合金丝材炉内温度750℃，保温时间30min。而且，进行拉伸得到钛合金丝材成品过程中拉伸完成后退火前还包括清洗步骤，所述清洗时炉内真空度为10-4-10毫米汞柱，针对直径0.2mm-1.0mm的钛合金丝材炉内温度为670℃，针对直径1mm-3mm的钛合金丝材炉内温度为720℃。
采用雾化粉末法得到钛合金粉末成品：将熔炼后得到的钛合金铸锭放入真空感应炉或真空自耗凝壳炉的自动倾斜通水铜坩埚中熔炼完后将熔液倒入雾化塔的预热漏斗后从喷嘴中雾化喷出，雾化喷出时采用气体雾化法、高压水雾化法真空施转电极雾化法或者离心雾化法，其中，所述气体雾化法利用高压氩气或高压氮气雾化；所述高压水雾化法将喷出的熔液液滴在氩气气氛中收集在水冷料车上；所述真空施转电极雾化法在氩气气氛中进行雾化；所述离心雾化时真空度为10-4毫米汞柱。
事例性的，还可以采用超声雾化法、震动雾化法等。
本发明的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法通过三次熔炼可以得到高质量的钛及钛合金铸锭；为了防止拉伸前具有粘附模具的倾向造成拉伸困难，由于拉伸过程中的道次家功率取决于氧化涂层的质量和润滑剂，因此在拉伸过程中还利用石墨乳、皂粉以及牛油粉等润滑剂和采用涂层氧化的方式来增加润滑程度；而在拉伸过程中进行中间退火步骤主要目的是提高钛或钛合金丝材继续拉伸的加工塑性；而且由于3D打印对于钛及钛合金的要求严格，因此本发明选用金刚石模具进行拉伸，由于金刚石是自然界最硬的材料，其莫氏硬度为10，因此用金刚石模具耐磨、寿命长，并且能保证丝材表面的光洁度高、尺寸均匀；而采用雾化粉末法得到的钛或钛合金粉末具有可控制颗粒度形状为球形，粒度分布均匀，纯度高，成本低，质量好的优点，雾化后可以获得粒度20-400微米、含氧量低、光滑的球形钛或钛合金粉末，直径为100-1000微米的钛或钛合金丝。
Claims (10)
1.一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，包括选取钛或钛合金坯料，将钛或钛合金坯料粉碎后进行多次熔炼、进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品或采用雾化粉末法得到钛或钛合金粉末成品。
2.如权利要求1所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述选取的钛坯料为0级以上品质的海绵钛，其杂质含量中氧元素所占的质量百分比不大于0.15％，氢元素所占质量百分比不大于0.012％，氮元素所占质量百分比不大于0.05％，碳元素所占质量百分比不大于0.08％，铁元素所占质量百分比不大于0.25％；
所述选取的钛合金坯料中各元素所占质量百分比分别为：钛元素89％-98％，铌元素0.5％-7％，锆元素0.5％-5％，钼元素0.5％-10％，上述元素的质量百分比之和为100％。
3.如权利要求1所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述将钛或钛合金坯料粉碎后进行多次熔炼具体为：利用千吨级的油压机将粉碎后的钛或钛合金小块压成电极块，然后采用真空氩弧焊机焊接成电极，最后在真空自耗电弧炉中通过水冷铜制坩埚进行三次熔炼。
4.如权利要求3所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述三次熔炼过程中第一次熔炼时熔炼速度为5kg/min，第二次与第三次熔炼时熔炼速度为8kg/min，并且每次熔炼时真空度不大于5*10-3毫米汞柱、起弧电流不小于5000A，熔炼电流为6000A-18000A，冷却时间为2.5h-4.5h。
5.如权利要求1所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品过程包括前序处理步骤：经机床扒皮切削后再在开坯机中通过电炉加热到650℃-750℃后旋锻进行变形得到直径30mm-45mm的钛或钛合金棒材，最后经过盘圆机盘成直径6mm-8mm的钛或钛合金盘卷。
6.如权利要求1或5所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品过程中先进行氧化涂层、烘干后再使用金刚石模具进行拉伸，拉伸时采用热拉伸或冷拉伸，热拉伸时采用石墨乳润滑剂增加润滑程度，冷拉伸时采用皂粉或牛油粉增加润滑程度。
7.如权利要求6所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品过程中还包括中间退火步骤，所述中间退火步骤针对直径0.2mm-0.5mm的钛或钛合金丝材时炉内温度500℃-550℃，保温时间35min-45min；针对直径1mm-3mm的钛或钛合金丝材时炉内温度600℃-680℃，保温时间10min-20min；针对直径3mm-8mm的钛或钛合金丝材炉内温度700℃-750℃，保温时间30min。
8.如权利要求7所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述进行拉伸得到钛或钛合金丝材成品过程中拉伸完成后退火前还包括清洗步骤，所述清洗时炉内真空度为10-4-10毫米汞柱，针对直径0.2mm-1.0mm的钛或钛合金丝材炉内温度为630℃-670℃，针对直径1mm-3mm的钛或钛合金丝材炉内温度为680℃-720℃。
9.如权利要求1所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述采用雾化粉末法得到钛或钛合金粉末成品包括将熔炼后得到的钛或钛合金铸锭放入真空感应炉或真空自耗凝壳炉的自动倾斜通水铜坩埚中熔炼完后将熔液倒入雾化塔的预热漏斗后从喷嘴中雾化喷出。
10.如权利要求9所述的一种3D打印用钛及钛合金丝或粉末的制备方法，其特征在于，所述雾化喷出时采用气体雾化法、高压水雾化法真空施转电极雾化法或者离心雾化法，其中，所述气体雾化法利用高压氩气或高压氮气雾化；所述高压水雾化法将喷出的熔液液滴在氩气气氛中收集在水冷料车上；所述真空施转电极雾化法在氩气气氛中进行雾化；所述离心雾化时真空度为10-4毫米汞柱。
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