CN105522151B - 一种3d打印医用钛合金材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种3D打印制备医用钛合金材料的方法，包括以下步骤：(1)粉体制备、(2)激光3D打印成型、(3)加热焙烧、(4)三重退火处理 (5)电化学抛光。通过合理的成分设计，通过烧结再合金化均匀，采用机械合金化获得合金粉末，制备出均匀的并且兼容性好的合金粉末，过具体热处理配合，使得钛合金具有高强度，高弹性模量，和好的伸长率和断裂韧性，最终导致成品性能高；通过上述具体制备方法参数的限定与具体合金成分的配合，使得性能稳定性达到了90%以上，具备了较为理想的性能后可更加适用于医用钛合金材料中。
Description
技术领域
本发明涉及一种3D打印医用钛合金材料的方法。
背景技术
生物医用材料是指以医疗为目的，用于诊断、治疗、修复或替换人体组织 器官或增进其功能的材料。骨科中用于制造各种人工关节和人工骨医用材料主 要包括高分子材料、金属材料、非金属材料和复合材料。鉴于金属材料具有较 高的强度、韧性和优良的加工性能，可被用作人工膝关节、股关节、齿科植入 体、牙根及义齿金属支架等，从而在外科移植手术中得到了广泛地应用。
3D打印技术是以计算机三维设计模型为蓝本，通过软件分层离散和数 控成型系统，利用高能激光束、电子束等方式将金属线、金属粉末、陶瓷粉 末、或者塑料细胞组织等特殊材料进行逐层堆积粘结最终叠加成型制造出实 体产品。这也决定了其打印材料和应用方向的不同，会产生一些垂直的发展 领域。
现有的生物工程可以打印出颅骨中头盖骨、牙齿骨骼、修复人体髋关节、 脊柱、细胞、器官软组织等，而且航空航天领域也采用3D打印技术打印出 过运20、歼15的主承力部分的起落架等。
但是，由于3D打印对材料要求的特殊性以及医用、航空航天领域对材 料的高要求性，现有的材料还完全满足上述所有要求。
激光增材制造，即激光3D打印技术，是通过激光熔覆的方式，实现层层堆积，并借助数字化控制堆积路径，从而直接一步制造出复杂构件的技术。与传统去材制造、锻压、 铸造等技术相比，具有以下优势：(1)原料利用率高；(2)省去模具成本；(3)设计制备周期短；(4)无需或仅需要少量后续加工；(5)可制备传统技术无法实现的复杂构件。因此，激光3D打印技术在世界范围内迅速发展，受到政府、国防、企业、研究院所的高度重视。
然而，采用激光3D打印制备钛合金及构件时因为每层都会发生多次熔化，且冷却速 度极快，所以金相组织粗大、不均匀、且呈针状，综合性能不高；虽然通过后续中低温退火热处理可以一定程度上改善其力学性能，但由于热处理过程中容易形成粗大组织，从而降低力学性能。另外，由于激光3D打印钛金属产品的后续热处理工艺窗口较窄，其力学 性能改善有限，所以存在以下不足：(1)强度水平与耐热温度不高；(2)金相组织粗大且不 均匀；(3)后续热处理改性过程中金相组织长大；(4)后续热处理工艺参数可选范围较窄， 力学性能改善有限；(5)由于金相组织为粗大的针状组织，合金及构件的塑性水平低。
发明内容
本发明一种3D打印医用钛合金材料的方法，通过组分的优化，粉体制备的改进以及热处理过程的优化。
一种3D打印制备医用钛合金材料的方法，包括以下步骤：
(1)粉体制备：混粉：将单质粉末和化合物粉末原料在混粉机中混合均匀，将混合均匀后的粉末进行高能球磨；将球磨后的粉末实施加压加热操作，温度为180-195℃，压力为950-1050MPa，保压时间为3-10分钟；在真空炉内进行烧结，烧结温度为850-1250℃，烧结保温时间为2-10h；得到钛合金块体， 将钛合金块体置于刚玉陶瓷球磨罐中，首先抽真空至1×10-2-9×10-2Pa，然后 在300-450r/min转速下，采用粒度为1-8mm的刚玉球球磨24-48小时；最后用筛选出粒度为15-36μm的合金粉体，以其作为激光3D打印用粉体材料。
(2)激光3D打印成型，激光功率200-250W，扫描速度为1200-1400mm/s，真空或氩气保护气氛下打印，将激光打印成型的坯料超声波清洗10~15mins，清洗后在120℃烘干；
(3)将坯料加热焙烧，加热温度为700-800℃，保温时间为1~1.5h，真空度为1.0×10-3~10-4Pa；
(4)三重退火处理，将坯料进行首次退火处理，退火温度为650-700℃，保温2-4小时，空冷；随后进行二次退火处理，退火温度为445-480℃，保温5-8小时，空冷；最后进行三次退火处理，退火温度为290-360℃，保温10-14小时，空冷；
(5)采用电化学抛光对步骤(3)获得的所述半成品进行后处理，得到表面粗糙度介于60μm ~70μm 的成品。
进一步地，所述钛合金粉体的组成包含以下组分(质量百分比)：Ni：11-18%，Al：7.3-8.9%，Cu：0.56-0.9%，Zr：1.2-1.7%，Mo：0.2-0.4%，Fe：1-2.8%，Ag：0.1-0.5%，Nd：0.6-1%，V:0.5-0.8%,Y：1-2%，CeO2：1-3%，LaB6：0.1-3.3%，余量为Ti，其由以下方法制备而成；
进一步地，述钛合金粉体的组成包含以下组分(质量百分比)：Ni：15.6%，Al：7.6%，Cu：0.88%，Zr：1.3%，Mo：0.26%，Fe：1.92%，Ag：0.35%，Nd：0.78%，V:0.66%,Y：1.4%，CeO2：1.23%，LaB6：1.2%，余量为Ti。
进一步地，将球磨后的粉末实施加压加热操作，温度为185℃，压力为1025MPa，保压时间为5分钟；在真空炉内进行烧结，烧结温度为900℃，烧结保温时间为5h；得到钛合金块体， 将钛合金块体置于刚玉陶瓷球磨罐中，首先抽真空至3×10-2Pa，然后 在360r/min转速下，采用粒度为2mm的刚玉球球磨36小时；最后用筛选出粒度为20μm的合金粉体，以其作为激光3D打印用粉体材料;
进一步地，激光3D打印成型，激光功率240W，扫描速度为1300mm/s，真空或氩气保护气氛下打印，将激光打印成型的坯料超声波清洗12mins，清洗后在120℃烘干。
进一步地，三重退火处理，将坯料进行首次退火处理，退火温度为660℃，保温4小时，空冷；随后进行二次退火处理，退火温度为450℃，保温6小时，空冷；最后进行三次退火处理，退火温度为300℃，保温12小时，空冷。
通过合理的成分设计，通过烧结再合金化均匀，采用机械合金化获得合金粉末，制备出均匀的并且兼容性好的合金粉末，过具体热处理配合，使得钛合金具有高强度，高弹性模量，和好的伸长率和断裂韧性，最终导致成品性能高；通过上述具体制备方法参数的限定与具体合金成分的配合，使得性能稳定性达到了90%以上，具备了较为理想的性能后可更加适用于医用钛合金材料中。
具体实施方式
实施例1
3D打印医用钛合金材料的方法，包括以下步骤：
(1)粉体制备：所述钛合金粉体的组成包含以下组分(质量百分比)：Ni：12.3%，Al：7.8%，Cu：0.82%，Zr：1.35%，Mo：0.22%，Fe：1.6%，Ag：0.35%，Nd：0.85%，V:0.56%,Y：1.5%，CeO2：1.8%，LaB6：1.3%，余量为Ti，其由以下方法制备而成，混粉：将上述单质粉末和化合物粉末在混粉机中混合均匀，将混合均匀后的粉末进行高能球磨；将球磨后的粉末实施加压加热操作，温度为190℃，压力为980MPa，保压时间为5分钟；在真空炉内进行烧结，烧结温度为890℃，烧结保温时间为4h；得到钛合金块体， 将钛合金块体置于刚玉陶瓷球磨罐中，首先抽真空至1×10-2Pa，然后 在330r/min转速下，采用粒度为3mm的刚玉球球磨28小时；最后用筛选出粒度为20μm的合金粉体，以其作为激光3D打印用粉体材料;
(2)激光3D打印成型，激光功率220W，扫描速度为1300mm/s，真空或氩气保护气氛下打印，将激光打印成型的坯料超声波清洗12mins，清洗后在120℃烘干；
(3)将坯料加热焙烧，加热温度为780℃，保温时间为1h，真空度为10-4Pa；
(4)三重退火处理，将坯料进行首次退火处理，退火温度为680℃，保温3小时，空冷；随后进行二次退火处理，退火温度为460℃，保温6小时，空冷；最后进行三次退火处理，退火温度为298℃，保温13小时，空冷；
(5)采用电化学抛光对步骤(3)获得的所述半成品进行后处理，得到表面粗糙度为65μm 的成品；
所述成品的其室温压缩屈服强度和断裂应变分别1235MPa和44.7％， 其弹性模量为43GPa。
实施例2
一种3D打印医用钛合金材料的方法，包括以下步骤：
(1)粉体制备：所述钛合金粉体的组成包含以下组分(质量百分比)：Ni：13%，Al：7.7%，Cu：0.76%，Zr：1.35%，Mo：0.33%，Fe：1.9%，Ag：0.12%，Nd：0.77%，V:0.68%,Y：1.3%，CeO2：1.6%，LaB6：1.6%，余量为Ti，其由以下方法制备而成，混粉：将上述单质粉末和化合物粉末在混粉机中混合均匀，将混合均匀后的粉末进行高能球磨；将球磨后的粉末实施加压加热操作，温度为185℃，压力为1030MPa，保压时间为6分钟；在真空炉内进行烧结，烧结温度为980℃，烧结保温时间为5h；得到钛合金块体， 将钛合金块体置于刚玉陶瓷球磨罐中，首先抽真空至1×10-2Pa，然后 在360r/min转速下，采用粒度为5mm的刚玉球球磨36小时；最后用筛选出粒度为18μm的合金粉体，以其作为激光3D打印用粉体材料;
(2)激光3D打印成型，激光功率250W，扫描速度为1300mm/s，真空或氩气保护气氛下打印，将激光打印成型的坯料超声波清洗13mins，清洗后在120℃烘干；
(3)将坯料加热焙烧，加热温度为760℃，保温时间为1h，真空度为10-4Pa；
(4)三重退火处理，将坯料进行首次退火处理，退火温度为660℃，保温3小时，空冷；随后进行二次退火处理，退火温度为470℃，保温6小时，空冷；最后进行三次退火处理，退火温度为330℃，保温11小时，空冷；
(5)采用电化学抛光对步骤(3)获得的所述半成品进行后处理，得到表面粗糙度为65μm 的成品；室温压缩屈服强度和断裂应变分别为1211MPa和50.3％，弹性模量为38GPa。
Claims (5)
1.一种3D打印制备医用钛合金材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)粉体制备：混粉：将单质粉末和化合物粉末原料在混粉机中混合均匀，将混合均匀后的粉末进行高能球磨；将球磨后的粉末实施加压加热操作，温度为180-195℃，压力为950-1050MPa，保压时间为3-10分钟；在真空炉内进行烧结，烧结温度为850-1250℃，烧结保温时间为2-10h；得到钛合金块体，将钛合金块体置于刚玉陶瓷球磨罐中，首先抽真空至1×10-2-9×10-2Pa，然后在300-450r/min转速下，采用粒度为1-8mm的刚玉球球磨24-48小时；最后用筛选出粒度为15-36μm的合金粉体，以其作为激光3D打印用粉体材料；(2)激光3D打印成型，激光功率200-250W，扫描速度为1200-1400mm/s，真空或氩气保护气氛下打印，将激光打印成型的坯料超声波清洗10~15mins，清洗后在120℃烘干；(3)将坯料加热焙烧，加热温度为700-800℃，保温时间为1~1.5h，真空度为1.0×10-3~10-4Pa；(4)三重退火处理，将坯料进行首次退火处理，退火温度为650-700℃，保温2-4小时，空冷；随后进行二次退火处理，退火温度为445-480℃，保温5-8小时，空冷；最后进行三次退火处理，退火温度为290-360℃，保温10-14小时，空冷；(5)采用电化学抛光对步骤(4)三重退火后的钛合金材料进行后处理，得到表面粗糙度介于60μm~70μm的成品；
所述钛合金粉体的组成按质量百分比包含以下组分：Ni：11-18%，Al：7.3-8.9%，Cu：0.56-0.9%，Zr：1.3-1.7%，Mo：0.2-0.4%，Fe：1-1.92%，Ag：0.1-0.5%，Nd：0.78-1%，V:0.5-0.8%,Y：1-2%，CeO2：1-3%，LaB6：0.1-3.3%，余量为Ti。
2.如权利要求1所述的3D打印制备医用钛合金材料的方法，其特征在于：述钛合金粉体的组成包含以下组分(质量百分比)：Ni：15.6%，Al：7.6%，Cu：0.88%，Zr：1.3%，Mo：0.26%，Fe：1.92%，Ag：0.35%，Nd：0.78%，V:0.66%,Y：1.4%，CeO2：1.23%，LaB6：1.2%，余量为Ti。
3.如权利要求1-2之一所述的3D打印制备医用钛合金材料的方法，其特征在于：将球磨后的粉末实施加压加热操作，温度为185℃，压力为1025MPa，保压时间为5分钟；在真空炉内进行烧结，烧结温度为900℃，烧结保温时间为5h；得到钛合金块体，将钛合金块体置于刚玉陶瓷球磨罐中，首先抽真空至3×10-2Pa，然后在360r/min转速下，采用粒度为2mm的刚玉球球磨36小时；最后用筛选出粒度为20μm的合金粉体，以其作为激光3D打印用粉体材料。
4.如权利要求3所述的3D打印制备医用钛合金材料的方法，其特征在于：激光3D打印成型，激光功率240W，扫描速度为1300mm/s，真空或氩气保护气氛下打印，将激光打印成型的坯料超声波清洗12mins，清洗后在120℃烘干。
5.如权利要求4所述的3D打印制备医用钛合金材料的方法，其特征在于：三重退火处理，将坯料进行首次退火处理，退火温度为660℃，保温4小时，空冷；随后进行二次退火处理，退火温度为450℃，保温6小时，空冷；最后进行三次退火处理，退火温度为300℃，保温12小时，空冷。
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