CN106312060B - 一种高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，属于电子束加工技术领域。该方法适用于Ti‑Nb(10‑35wt.％)‑Zr(0‑15wt.％)‑Sn,Ta(0‑15％)低模量医用钛合金系复杂结构金属零件的快速成形制备。首先，采用EBM技术制备钛合金三维金属零件；然后，对制备的三维零件在900～1200℃进行热等静压处理；最后，对钛合金部件进行热处理。通过以上工艺过程，可以获得抗压强度大于5MPa，抗拉强度高于600MPa，弹性模量低于90GPa，延伸率高于10％，疲劳强度高于300MPa的优异综合力学性能的低模量医用钛合金复杂结构三维零件，可在医疗等领域获得广泛应用。
Description
技术领域：
本发明涉及电子束加工技术领域，具体为一种高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，该方法适用于Ti-Nb(10-35wt.％)-Zr(0-15wt.％)-Sn,Ta(0-15％)低模量医用钛合金系各种复杂结构金属零件的快速成形制备，包括实体材料和多孔材料。
背景技术：
钛合金具有高人体相容性、低密度、低弹性模量、高强度、耐人体体液腐蚀等优点，逐渐替代不锈钢和钴基合金而成为骨骼和牙齿等硬组织替代材料。目前广泛应用于临床医学的医用钛合金主要为α+β型Ti-6Al-4V和Ti-6Al-7Nb，其弹性模量仅为不锈钢和钴基合金的一半，因而降低了植入体与骨骼模量差异大造成的应力屏蔽效应，减小了骨组织被吸收和植入体断裂的风险。由于含有Al和V的钛合金在长期植入人体后因磨损和腐蚀释放出具有细胞毒性和神经毒性的Al和V离子，各国学者开始致力于开发具有更好人体相容性的β型医用钛合金，如美国的Ti-13Nb-13Zr和Ti-35Nb-5Ta-7Zr以及日本的Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr、中国的Ti-24Nb-4Zr-8Sn等合金。以上合金均为高强度低模量医用钛合金，其弹性模量在固溶处理条件下为40～60GPa，时效处理时弹性模量一般大于80GPa，主要应用于制备承受大载荷的植入体，如人工骨、骨关节、种植齿根和骨板。以上合金大部分都含有Nb、Zr、Ta、Sn等无毒元素，其产品主要包括人工骨、骨关节、种植齿根和骨板、多孔植入器械等，其中部分产品已通过ASTM标准(如Ti-13Nb-13Zr)，在骨科、种植体等领域获得应用。
电子束熔化逐层成型技术(Additive Fabrication via Electron EeamMelting,AM-EBM)是近年快速发展的先进制造技术之一。EBM技术以电子束为能量源，通过对零件的三维数字模型分层切片处理，使其离散成一系列二维数据文件，然后按照每一层的文件信息通过计算机系统控制电子束移动将金属粉末逐层熔融堆积，最终得到与设计文件完全一致的样件。该技术集中体现了计算机辅助设计、数控、电子束加工、新材料开发等多学科、多技术的综合应用，能够快速制备精度高、结构复杂的金属部件，具有高精度、高效率和高性能等优点，在航空航天、医疗、化工等领域有着广泛的应用，受到了各国学者和研究人员的密切关注。
与另一种快速成形技术-激光快速成形技术相比，EBM技术制备的金属零件残余内应力低，成形效率高，在生产大尺寸三维金属零件方面具有明显的优势。但是EBM技术生产的零件性能与EBM工艺参数密切相关，对于不同的金属需要相对应的工艺参数进行生产制备。在EBM法制造样品过程中，输入能量、电子束扫描速度等制备工艺参数以及样品尺寸、堆积方向等均会影响各分层面的融化及凝固速率，进而影响样品的组织及性能。
钛合金由于具有比强度高、弹性模量低、抗腐蚀性优异和良好的生物相容性等优点，在医疗和航空航天领域具有广泛的应用。在医疗和航空航天领域的实际应用中，常需要一些具有复杂内部结构的金属零件。对钛合金来说，采用常规加工方法加工这些部件具有很大难度，并且成本很高。而采用EBM法进行这些金属零件的加工制备具有明显的优势，能够实现这些零件的工业规模高效快速制备。但是，目前各国学者主要针对EBM法Ti-6Al-4V合金制品的制备工艺、组织及性能开展了研究(Nikolas H,Timothy Q.Mater Sci Eng A,2013；573:271；Nikolas H,Timothy Q.Mater Sci Eng A,2013；573:264；Murr L E,Esquivel E V,Quinones S A,Gaytan S M,Lopez M I,Martinez E Y,Medina F,Hernandez D H,Martinez E,Martinez J L,Stafford S W,Brown D K,Hoppe T,MeyersW,Lindhe U,Wicker R B.Materials Characterization,2009；60:96)，而针对低模量医用钛合金体系的EBM产品的制备工艺及组织力学性能、后处理(热等静压和热处理)对其力学性能的研究却很少有人涉及。
由于低模量医用钛合金相较于Ti-6Al-4V合金模量、生物相容性等显著的优越性及在种植体、骨关节、骨板等硬组织植入物市场巨大的应用潜力，需要研究电子束工艺参数、热等静压及热处理等后处理技术对EBM低模量医用钛合金制品成型及其力学性能的影响，获得高效制备优异力学性能低模量医用钛合金复杂结构三维金属零件的电子束快速成形方法，更好的服务于医疗领域。
发明内容：
本发明的目的是提供一种高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，该方法适用于Ti-Nb(10-35wt.％)-Zr(0-15wt.％)-Sn,Ta(0-15％)低模量医用钛合金系，解决了目前高效快速制备复杂结构低模量医用钛合金三维金属零件的难题，如：制备种植体、骨关节、骨板等硬组织植入物零件。
本发明的技术方案：
一种高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)以低模量医用钛合金粉末为原材料，采用电子束熔融金属成型技术制备所需结构的低模量医用钛合金三维金属零件；
(2)热等静压处理：将步骤(1)制备的钛合金三维金属零件在900～1200℃进行热等静压处理；
(3)热处理：将经步骤(2)处理后的钛合金三维金属零件依次进行β相区固溶处理和两相区时效处理，或者仅进行β相区固溶处理，最终获得所述高性能低模量医用钛合金三维金属零件。
上述步骤(1)中，所述低模量医用钛合金粉末的组成元素为Ti、Nb、Zr、Sn和Ta，其中：Nb为10～35wt.％，Zr为0～15wt.％，Sn和Ta的总量为0～15％，余量为Ti；低模量医用钛合金粉末为球形，直径为40～100μm。
上述步骤(1)中，所述电子束熔融金属成型技术具体过程为：首先在基板表面均匀铺一层低模量医用钛合金粉末，然后用电子束在真空室内将钛合金粉末逐层熔化、沉积，通过控制电子束熔化工艺参数和堆积成形参数，直至整个三维零件制造完成；该过程中工艺参数为：基板预热温度200～600℃，电子束电流为1～30mA，扫描速度为500～2000mm/s；其中：成型实体材料零件时电子束电流为1～20mA，成型多孔材料零件时电子束电流为15～30mA。
上述步骤(1)电子束熔融金属成型技术过程中，为保证三维零件整体组织及力学性能均匀，零件初始成形高度应控制在基板以上5～10mm。
上述步骤(2)热等静压处理过程中，处理时间为2～4h，所加压力为100～200MPa，冷却方式为炉冷。
上述步骤(3)热处理过程中，所述β相区固溶处理所用设备为真空热处理炉，处理温度为600～800℃，保温时间为0.5～3h，冷却速度为1～5℃/min；所述两相区时效处理所用设备为真空热处理炉，处理温度为200～500℃，保温时间为8～48h，冷却速度为1～5℃/min。
本发明中，电子束熔融金属成型技术(Electron Beam Melting)简称EBM技术，是近年来一种新兴的先进金属快速成型制造技术，其原理是将零件的三维实体模型数据导入EBM设备，然后在EBM设备的工作舱内平铺一层微细金属粉末薄层，利用高能电子束经偏转聚焦后，在焦点所产生的高密度能量使被扫描到的金属粉末层在局部微小区域产生高温，导致金属微粒熔融，电子束连续扫描将使一个个微小的金属熔池相互融合并凝固，连接形成线状和面状金属层。
本发明中，采用的电子束熔融金属成型设备为常规技术，如：泛亚特科技有限公司生产的Arcam A1电子束熔炼EBM系统(Electron Beam Melting)，其工艺参数范围为：电子束成型预热温度为200℃～600℃，电子束电流为1～30mA，扫描速度为500～2000mm/s，电子束扫描路径优选为“蛇形”扫描，零件初始成形高度应控制在距基板5～10mm。该系统直接从CAD到成品制造完成的全自动化系统，是复杂结构钛合金三维零件批量生产工具，通过金属粉末在高能电子束的轰击下，一层一层的生长，每层的形状都通过三维CAD控制，利用电子束熔炼系统，可以达到高的熔炼能力和生产率。
本发明方法制备的低模量医用钛合金三维金属零件通过以上工艺过程，可以获得抗压强度大于5MPa，抗拉强度高于600MPa，弹性模量低于90GPa，延伸率高于10％，疲劳强度高于300MPa的优异综合力学性能的低模量医用钛合金复杂结构三维零件，其性能接近或优于锻件。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用电子束熔融金属成型技术制备高性能低模量医用钛合金三维金属零件，产品的外形、内部结构完全可控，可根据实际需求进行个体化、复杂结构三维金属零件的制备；其制备工艺简单，成本明显低于机械加工等其他制备手段，生产效率高，适合工业规模生产。
2、本发明通过控制电子束熔融金属成型方法制备低模量医用钛合金三维金属零件工艺过程中的工艺参数优化、后期热等静压和热处理等环节，能够获得具有优异综合力学性能的复杂结构低模量医用钛合金三维金属零件，在医疗领域具有非常广阔的应用前景。
3、本发明通过对低模量医用钛合金三维金属零件在900℃～1200℃进行热等静压处理，200℃～800℃之间进行固溶和时效两步热处理(或仅固溶处理)，获得抗压强度大于5MPa，抗拉强度高于600MPa，弹性模量低于90GPa，延伸率高于10％，疲劳强度高于300MPa，通过热等静压和热处理工艺控制EBM法低模量医用钛合金三维金属零件的力学性能，从而获得具有优异力学性能的复杂结构低模量医用钛合金三维构件。
总之，本发明方法工艺简单，成本低，成形零件精度高，适用于工业大规模生产。本发明通过电子束工艺参数、热等静压工艺以及热处理工艺控制低模量医用钛合金成形材料的力学性能，从而获得具有优异力学性能的低模量医用钛合金复杂结构三维零件，可在医疗领域获得广泛应用。
附图说明：
图1(a)为钛合金髋臼杯CAD模型；
图1(b)为Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯；
图2为Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金粉末形貌；
图3(a)Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金多孔材料CAD模型；
图3(b)为Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金多孔材料；
图4(a)为Ti-20Nb-5Zr合金股骨头支撑钉CAD模型；
图4(b)为Ti-20Nb-5Zr合金股骨头支撑钉；
图5(a)为Ti-25Nb髋关节补块模型；
图5(b)为Ti-25Nb髋关节补块。
具体实施方式：
本发明中，首先采用CAD软件进行模型设计，然后将设计好的图形文件导入Magics软件进行图形纠错和优化，以保证电子束熔融金属成型过程的顺利进行；将优化处理后的图形文件转换成abf格式文件导入电子束熔融金属成型设备的计算机控制系统，以低模量医用钛合金粉末为原材料利用电子束熔融金属成型设备制备低模量医用钛合金三维金属零件。
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
如图1(a)所示，利用CAD软件设计低模量医用钛合金髋臼杯模型，壁厚为3mm。以低模量钛合金Ti-24Nb-4Zr-8Sn(wt.％)合金粉末(图2，粉末直径为50～80μm)为原料，采用Arcam A1型电子束熔融设备制备Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯模型，基板预热温度为500℃，电子束扫描速度为500～600mm/s，电子束电流为18～25mA，构件在基板上方距离基板6mm处开始制备，最终得到的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯如图1(b)所示。
本实施例中，对制备的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯进行热等静压处理，工艺为：温度为920℃，压力为120MPa，保温时间为3h。
本实施例中，对制备的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯进行二步热处理：
(1)首先在β相区固溶处理，利用真空热处理炉，对制备的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯在750℃保温0.5h，以1℃/min的速度冷却到室温。
(2)然后在两相区时效处理，利用真空热处理炉，对制备的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯在450℃保温12h，以10℃/min的速度冷却到室温。
本实施例中，Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯抗拉强度、弹性模量、延伸率、疲劳强度相关参数如下：该钛合金髋臼杯抗拉强度为1000MPa，屈服强度为900MPa，延伸率为11％，疲劳强度为450MPa，弹性模量为80GPa。本实施例中Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金髋臼杯的抗拉强度、弹性模量、延伸率、疲劳强度接近文献中报道的锻态及铸态Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金。
实施例2
如图3(a)所示，利用CAD软件设计多孔材料模型，其单元孔型为菱形十二面体，孔隙率为80％。以Ti-24Nb-4Zr-8Sn(wt.％)合金粉末为原料(图2，粉末直径为50～80μm)，采用Arcam A1型电子束熔融设备制备Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金多孔材料，基板预热温度为500℃，电子束扫描速度为700～800m/s，电子束电流为1～10mA，构件在距基板5mm处开始制备，最终制得的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金多孔材料如图3(b)所示。
本实施例中，对制备的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金多孔材料进行二步热处理：
(1)β单相区固溶处理，利用真空热处理炉，对制备的Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金多孔材料在700℃保温0.5h，以2℃/min的速度冷却到室温。
(2)两相区时效处理，利用真空热处理炉，热处理温度为450℃，保温时间12h，以15℃/min的速度冷却到室温。
本实施例中，Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金多孔材料抗压强度为50MPa、弹性模量为3GPa。本实施例中Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金多孔材料的抗压强度和弹性模量的比值明显优于文献中报道的Ti-6Al-4V合金多孔材料，同时具有优异的生物相容性。
实施例3
如图4(a)所示，利用CAD软件设计股骨头支撑钉模型，其多孔部分单元孔型为菱形十二面体，孔隙率为70％。以Ti-20Nb-5Zr(wt.％)合金粉末为原料(粉末直径为40～70μm)，采用Arcam A1型电子束熔融设备制备Ti-20Nb-5Zr股骨头支撑钉，基板预热温度为550℃，电子束扫描速度为500～600m/s，电子束电流为5～15mA，构件在距基板8mm处开始制备，最终制得的Ti-22Nb-5Zr合金股骨头支撑钉如图4(b)所示。
本实施例中，对制备的Ti-20Nb-5Zr合金股骨头支撑钉进行二步热处理：
(1)β单相区固溶处理，利用真空热处理炉，对制备的Ti-20Nb-5Zr合金股骨头支撑钉在750℃保温0.5h，以2℃/min的速度冷却到室温。
(2)两相区时效处理，利用真空热处理炉，热处理温度为400℃，保温时间16h，以15℃/min的速度冷却到室温。
本实施例中，Ti-20Nb-5Zr合金股骨头支撑钉抗压强度为70MPa、弹性模量为8GPa。本实施例中Ti-20Nb-5Zr合金股骨头支撑钉的抗压强度和弹性模量的比值明显优于文献中报道的Ti-6Al-4V合金多孔材料，同时具有优异的生物相容性。
实施例4
如图5(a)所示，利用CAD软件设计髋关节补块模型。以Ti-25Nb(wt.％)合金粉末为原料(粉末直径为50～100μm)，采用Arcam A1型电子束熔融设备制备Ti-25Nb合金髋关节补块，基板预热温度为400℃，基板预热温度为500℃，电子束扫描速度为700～900mm/s，电子束电流为16～24mA，构件在距离基板6mm处开始制备，最终得到的Ti-25Nb合金髋关节补块如图1(b)所示。
本实施例中，对制备的Ti-25Nb合金髋关节补块进行热等静压处理，工艺为：温度为930℃，压力为100MPa，保温时间为2h。
本实施例中，对制备的Ti-25Nb合金髋关节补块进行热处理：在β相区固溶处理，利用真空热处理炉，对制备的Ti-25Nb合金髋关节补块在700℃保温0.5h，以1℃/min的速度冷却到室温。
本实施例中，Ti-25Nb合金髋关节补块抗拉强度、弹性模量、延伸率、疲劳强度相关参数如下：该髋关节补块抗拉强度为650MPa，屈服强度为350MPa，延伸率为20％，弹性模量为50GPa。本实施例中Ti-25Nb合金髋关节补块髋臼杯的抗拉强度、弹性模量、延伸率、接近文献中报道的锻态及轧态Ti-25Nb合金。
实施例结果表明，采用该方法可制备具有复杂结构Ti-Nb(10-35wt.％)-Zr(0-15wt.％)-Sn,Ta(0-15wt.％)三维构件，工艺简单，成本低，适合工业规模大批量生产，获得的Ti-Nb(10-35wt.％)-Zr(0-15wt.％)-Sn,Ta(0-15％)三维构件具有高抗拉强度、低模量、高疲劳性能，在医疗领域具有非常广阔的应用前景。
Claims (5)
1.一种高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)以低模量医用钛合金粉末为原材料，采用电子束熔融金属成型技术制备所需结构的低模量医用钛合金三维金属零件；所述低模量医用钛合金粉末的组成元素为Ti、Nb、Zr、Sn和Ta，其中：Nb为10～35wt.％，Zr为0～15wt.％，Sn和Ta的总量为0～15％，余量为Ti；所述电子束熔融金属成型技术具体过程为：首先在基板表面均匀铺一层低模量医用钛合金粉末，然后用电子束在真空室内将钛合金粉末逐层熔化、沉积，控制该过程中工艺参数，直至整个三维零件制造完成；所述电子束熔融金属成型技术工艺参数为：基板预热温度200～600℃，电子束电流为1～30mA，扫描速度为500～2000mm/s；
(2)热等静压处理：将步骤(1)制备的钛合金三维金属零件在900～1200℃进行热等静压处理；热等静压处理过程中，处理时间为2～4h，所加压力为100～200MPa，冷却方式为炉冷；
(3)热处理：将经步骤(2)处理后的钛合金三维金属零件依次进行β相区固溶处理和两相区时效处理，或者仅进行β相区固溶处理，最终获得所述高性能低模量医用钛合金三维金属零件；步骤(3)热处理过程中，所述β相区固溶处理所用设备为真空热处理炉，处理温度为600～800℃，保温时间为0.5～3h，冷却速度为1～5℃/min；所述两相区时效处理所用设备为真空热处理炉，处理温度为200～500℃，保温时间为8～48h，冷却速度为1～5℃/min。
2.根据权利要求1所述的高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，低模量医用钛合金粉末为球形，直径为40～100μm。
3.根据权利要求1所述的高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，其特征在于：成型实体材料零件时电子束电流为1～20mA，成型多孔材料零件时电子束电流为15～30mA。
4.根据权利要求1所述的高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，其特征在于：电子束熔融金属成型技术过程中，零件初始成形高度应控制在基板以上5～10mm。
5.根据权利要求1所述的高性能低模量医用钛合金三维金属零件的制备方法，其特征在于：所制备的钛合金三维金属零件力学性能为：抗压强度大于5MPa，抗拉强度高于600MPa，弹性模量低于90GPa，延伸率高于10％，疲劳强度高于300MPa。
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