CN113941715A - 一种金属点阵结构材料处理方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属点阵结构材料处理方法及其应用。该金属点阵结构材料处理方法包括以下步骤：将金属点阵结构材料进行化学处理，再进行热等静压处理，然后退火。本发明提供的金属点阵结构材料处理方法具有成本低，效益高，步骤简单，可产业推广的优点；该处理方法可以有效降低点阵结构的表面不规则性，消除增材制造点阵结构的内外部及组织缺陷，改善点阵结构的疲劳性能；本发明提供的改性金属点阵结构材料可应用于增材制造领域，本发明提供的金属点阵结构材料处理方法可应用于金属材料加工领域。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种金属点阵结构材料处理方法及其应用。
背景技术
基于增材工艺制备的钛合金点阵结构具有优异的生物相容性，以及可控的拓扑结构、力学性能，是理想的骨修复材料。增材制造点阵结构骨植入材料必须同时满足高强度、高硬度、低杨氏模量、高延展性和高疲劳性能，但是这些要求同时完全满足十分困难，因为增加屈服强度通常会提高杨氏模量并降低延展性。由于激光选区熔化法(SLM)的增材制造工艺具有急冷急热的特点，因此未进行热处理的组织存在脆硬的α’相。α’相对裂纹有非常高的敏感性，一旦出现微裂纹就极易引起脆性断裂，因此其疲劳服役性能差。此外，由于增材制造所制备的钛合金点阵结构外表面存在大量粘附粉末，容易引起表面应力集中，促进裂纹的萌生，导致了较差的表面质量，且点阵结构内部存在孔隙，作为裂纹萌生点，降低点阵结构疲劳性能。
钛合金点阵结构与钛合金块体零件的后处理方式有较大的差异。与块体零件相比，点阵结构内部存在空洞区域，采用块体零件的表面处理方法无法实现点阵结构的内外部受到同等程度的处理。此外，与块体零件相比，点阵结构的热等静压过程中不能使用包套处理，这也限制了点阵结构材料疲劳性能的改善。目前还没有一种有效的处理方法能解决金属点阵结构疲劳性能差的问题，因此，有必要开发一种能解决上述金属点阵结构疲劳性能差的处理方法。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种金属点阵结构材料处理方法；本发明的目的之二在于提供一种改性金属点阵结构材料；本发明的目的之三在于提供这种改性金属点阵结构材料的应用；本发明的目的之四在于提供这种金属点阵结构材料处理方法的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面提供一种金属点阵结构材料处理方法，包括以下步骤：
将金属点阵结构材料进行化学处理，再进行热等静压处理，然后退火。
优选的，所述金属点阵结构材料由包括增材制造激光选区熔化法和电子束选区熔化法中的至少一种制备得到。
优选的，所述金属点阵结构材料形状包括菱形或Gyroid等。
优选的，所述金属点阵结构材料包括Ti-6Al-4V、CP-Ti、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-12Mo-6Zr-2Fe、Ti-24Nb-4Zr-8Sn、Ti-Ni中的至少一种；进一步优选的，所述金属点阵结构材料包括Ti-6Al-4V和Ti-Ni中的至少一种。
优选的，所述化学处理为酸洗。
优选的，所述酸洗用的酸包括硝酸、硫酸、氢氟酸、盐酸中的至少一种；进一步优选的，所述酸洗用的酸包括硝酸和氢氟酸中的至少一种；再进一步优选的，所述酸洗用的酸为硝酸和氢氟酸的混合物；更优选的，所述酸洗用的酸为硝酸和氢氟酸以摩尔比1：(0.5-5)混合的混合物。
优选的，所述热等静压满足以下至少一项条件：
所述热等静压的温度为800℃-1200℃；
所述热等静压的压力为100MPa-160MPa；
所述热等静压的时间为1h-3h。
进一步优选的，所述热等静压的温度为800℃-1200℃；再进一步优选的，所述热等静压的温度为900℃-1100℃；更进一步优选的，所述热等静压的温度为900℃-1000℃。
进一步优选的，所述热等静压的压力为100MPa-160MPa；再进一步优选的，所述热等静压的压力为110MPa-150MPa；更进一步优选的，所述热等静压的压力为120MPa-150MPa。
进一步优选的，所述热等静压的时间为1h-3h；再进一步优选的，所述热等静压的时间为1h-2.5h。
优选的，所述退火满足以下至少一项条件：
所述退火的温度为750℃-1050℃；
所述退火的时间为2h-4h。
进一步优选的，所述退火的温度为750℃-1050℃；再进一步优选的，所述退火的温度为850℃-950℃；更进一步优选的，所述退火的温度为920℃-950℃。
进一步优选的，所述退火的时间为2h-3h；再进一步优选的，所述退火的时间为2.5h-3h。
优选的，所述金属点阵结构材料化学处理前还包括清洗步骤。
优选的，所述清洗步骤清洗剂为乙醇的水溶液；进一步优选的，所述清洗步骤清洗剂为乙醇体积分数50％-80％的水溶液。
本发明的第二方面提供根据本发明第一方面提供的金属点阵结构材料处理方法处理得到的改性金属点阵结构材料。
优选的，所述改性金属点阵结构材料为增疲劳金属点阵结构材料。
本发明的第三方面提供根据本发明第二方面提供的改性金属点阵结构材料的应用。
优选的，所述的应用包括在增材制造领域中的应用；进一步优选的，所述的应用包括在骨植入材料领域中的应用。
本发明的第四方面提供根据本发明第一方面提供的金属点阵结构材料处理方法在金属材料加工领域中的应用。
优选的，所述的金属材料由增材制造得到。
本发明的有益效果是：
本发明提供的金属点阵结构材料处理方法具有成本低，效益高，步骤简单，可产业推广的优点；该处理方法可以有效降低点阵结构的表面不规则性，消除增材制造点阵结构的内外部及组织缺陷，改善点阵结构的疲劳性能；本发明提供的改性金属点阵结构材料可应用于增材制造领域，本发明提供的金属点阵结构材料处理方法可应用于金属材料加工领域。
具体来说，本发明具有如下优点：
1.本发明提供的金属点阵结构材料处理方法中，酸洗步骤能利用化学处理方法清除点阵结构表面粘附的金属粉末颗粒，降低了点阵结构的表面不规则性，缓解了由此引起的应力集中问题；热等静压工艺能消除点阵结构内部的孔隙缺陷，抑制裂纹萌生；退火处理能消除点阵结构中的残余应力，改善其力学性能及疲劳性能；热等静压及退火处理均可将增材制造过程中急冷急热引起的脆性相转变为韧性相，有效阻止裂纹的萌生和扩展，改善点阵结构的疲劳性能。
2.本发明通过酸洗、热等静压及退火处理三个步骤对点阵结构材料进行增疲劳，与现有技术相比，本发明通过三步增疲劳处理可以更有效消除增材制造点阵结构的内外部及组织缺陷，改善点阵结构的韧性及疲劳性能；本发明提供的金属点阵结构材料处理方法可应用于金属材料加工领域。
3.本发明提供的改性金属点阵结构材料具有优良的抗疲劳性能，可应用于增材制造领域，特别是骨植入材料领域。
附图说明
图1为本发明金属点阵结构材料处理方法流程示意图。
图2为实施例1-2详细的步骤及其效果图。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器末注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
图1为本发明金属点阵结构材料处理方法流程示意图。以下根据图1，结合具体的实施例对本发明内容作进一步的说明。
实施例1
本例改性金属点阵结构材料的处理过程包括以下步骤：
1)选用Ti-6Al-4V粉末为原材料，采用激光选区熔化(SLM)技术制备菱形(Diamond)点阵结构材料，将制备得到的点阵结构材料进行超声清洗，洗涤剂为体积分数70％的乙醇水溶液，超声波频率为40kHz，清洗时间为5min，超声清洗后干燥处理；
2)用50mL去离子水、25mL HNO3(质量分数65％)和5mL HF(质量分数40％)混合配制成腐蚀液，将干燥处理后的点阵结构材料置于腐蚀液中浸泡120s，同时将点阵结构材料在腐蚀液中旋转，转速为5Hz；
3)将上述经过化学腐蚀处理后的点阵结构材料置于密封、充满氩气的石英管中，在920℃/120MPa的条件下进行热等静压处理2.5h，然后进行炉冷；
4)将上述经热等静压和炉冷处理后得到的点阵结构材料置于密封、充满氩气的石英管中，在920℃条件下进行退火处理2.5h，然后进行炉冷处理，得到本例改性金属点阵结构材料。
实施例2
本例改性金属点阵结构材料的处理过程包括以下步骤：
1)选用Ti-Ni粉末为原材料，采用激光选区熔化(SLM)技术制备Gyroid极小曲面点阵结构材料，将制备得到的点阵结构材料进行超声清洗，洗涤剂为体积分数70％的乙醇水溶液，超声波频率为40kHz，清洗时间为5min，超声清洗后干燥处理；
2)用50mL去离子水、6mL HNO3(质量分数65％)和4mL HF(质量分数40％)混合配制成腐蚀液，将干燥处理后的点阵结构材料置于腐蚀液中浸泡120s，同时让点阵结构材料在腐蚀液中旋转，转速为5Hz；
3)将上述经过化学腐蚀处理后的点阵结构材料置于密封、充满氩气的石英管中，在1000℃/150MPa的条件下进行热等静压处理1h，然后进行炉冷；
4)将上述经热等静压和炉冷处理后得到的点阵结构材料置于密封、充满氩气的石英管中，在950℃条件下进行退火处理3h，然后进行炉冷处理，得到本例改性金属点阵结构材料。
对比例1
本例改性金属点阵结构材料的处理过程与实施例1相同，但不进行热等静压处理和退火处理。
对比例2
本例改性金属点阵结构材料的处理过程与实施例2相同，但不进行热等静压处理和退火处理。
将实施例1-2和对比例1-2制备的改性金属点阵结构材料进行性能测试，测试结果如下：测试例1
将实施例1和实施例2处理得到的改性金属点阵结构材料进行扫描电子显微镜(SEM)观察，可以观察到实施例1和实施例2处理后的金属点阵结构材料表面粘着颗粒很少，较为光滑，说明经过化学处理的金属点阵结构材料具有光滑的表面。
测试例2
将实施例1、实施例2、对比例1和对比例2处理得到的改性金属点阵结构材料分别进行静态压缩实验，测试结果表明它们都可以得到点阵结构典型的线性阶段、平台区以及致密化阶段的三个应力应变曲线阶段，说明经本发明提供的金属点阵结构材料处理方法处理得到的材料依然是金属点阵结构材料。
测试例3
将实施例1、实施例2、对比例1和对比例2处理得到的改性金属点阵结构材料进行疲劳测试，测试的最大载荷为各样品静态压缩实验测得平台区平台应力值的0.5、0.6、0.7、0.8、0.9倍，载荷比R＝0.1，频率为25Hz。测试结果表明实施例1的改性金属点阵结构材料疲劳强度为15.12MPa，疲劳强度比为0.22；对比例1的改性金属点阵结构材料疲劳强度为15.12MPa，疲劳强度比为0.15。实施例2的改性金属点阵结构材料疲劳强度为24.29MPa，疲劳强度比为0.3；对比例2的改性金属点阵结构材料疲劳强度为24.29MPa，疲劳强度比为0.2。上述测试结果表明本发明提供的金属点阵结构材料处理方法能有效提高金属点阵结构材料的疲劳强度。
图2为实施例1-2详细的步骤及其效果图。如图2所示，根据实施例1-2和对比例1-2的金属点阵结构材料测试结果可知，本发明提供的金属点阵结构材料处理方法能有效消除增材制造点阵结构的内外部及组织缺陷，改善点阵结构的疲劳性能。本发明提供的金属点阵结构材料处理方法可应用于金属材料加工领域，本发明提供的改性金属点阵结构材料可应用于增材制造领域，特别是骨植入材料领域。
上述实例为本发明较佳的实施方式，但发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属点阵结构材料处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
将金属点阵结构材料进行化学处理，再进行热等静压处理，然后退火。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述金属点阵结构材料由包括增材制造激光选区熔化法和电子束选区熔化法中的至少一种制备得到。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述金属点阵结构材料包括Ti-6Al-4V、CP-Ti、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-12Mo-6Zr-2Fe、Ti-24Nb-4Zr-8Sn、Ti-Ni中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述化学处理为酸洗；所述酸洗用的酸包括硝酸、硫酸、氢氟酸、盐酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述热等静压满足以下至少一项条件：所述热等静压的温度为800℃-1200℃；
所述热等静压的压力为100MPa-160MPa；
所述热等静压的时间为1h-3h。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述退火满足以下至少一项条件：
所述退火的温度为750℃-1050℃；
所述退火的时间为2h-4h。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述金属点阵结构材料化学处理前还包括清洗的步骤。
8.一种改性金属点阵结构材料，其特征在于：根据权利要求1～7任一项所述处理方法处理得到。
9.权利要求8所述的改性金属点阵结构材料在增材制造领域中的应用。
10.权利要求1～7任一项所述的金属点阵结构材料处理方法在金属材料加工领域中的应用。
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