CN110484842A - 一种提高tc4钛合金性能的方法、tc4钛合金及其应用 - Google Patents

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    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon

Abstract

本申请涉及一种提高TC4钛合金性能的方法、TC4钛合金及其应用。所述方法包括步骤：对TC4钛合金进行真空退火热处理，得到热处理后TC4钛合金；对所述热处理后TC4钛合金进行热等静压处理，其中，热等静压温度为TC4钛合金β相变点以下5～10℃。本申请的方法能够提高TC4钛合金的损伤容限，所得到的经改进后的TC4钛合金具有高的断裂韧性、低的裂纹扩展速率、优异的疲劳寿命一致性和优异的拉伸性能。

Description

一种提高TC4钛合金性能的方法、TC4钛合金及其应用
技术领域
本发明涉及能够提高TC4钛合金性能的方法、TC4钛合金及其应用，尤其适用于提高3D打印的TC4钛合金的性能。
背景技术
目前，对于钛合金，常用的热处理方法包括：退火处理、固溶处理和时效处理。其中。退火处理能够消除钛合金的内应力、提高塑性和组织稳定性，进而能够获得较好的综合性能。对于α合金和(α+β)合金，其退火温度通常选择在(α+β)→β相转变点以下120～200℃的范围内。固溶和时效处理是从高温区快冷，以得到马氏体α′相和亚稳定的β相，然后在中温区保温使得这些亚稳定相分解，以得到α相或化合物等细小弥散的第二相质点，达到使合金强化的目的。通常情况下，(α+β)合金的淬火在(α+β)→β相转变点以下40～100℃范围内进行，亚稳定β合金淬火在(α+β)→β相转变点以上40～80℃范围内进行。时效处理温度一般为450～550℃。
工业上还采用双重退火、等温退火、β热处理、形变热处理等金属热处理工艺。
TC4钛合金材料的组成为Ti-6Al-4V，属于(α+β)型钛合金，具有良好的综合力学机械性能，且比强度大、热导率低。
激光选区熔化成形TC4钛合金组织为针状α′马氏体组织，采用普通热处理工艺对合金进行热处理，所获得的组织为转变的β组织，这种组织的断裂韧性值KIC一般在60-70MPa.m^1/2，裂纹扩展较容易，疲劳一致性差。对于航空航天配件，对损伤容限的要求较高，损伤容限高说明航空航天配件在有一定损伤的情况下仍能安全工作，这对于提高航空航天部件的安全可靠性至关重要。目前，3D打印TC4钛合金的热处理制度还无法达到KIC值大于95MPa.m^1/2的要求，且疲劳寿命在高应力水平下存在一定的离散性。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本申请旨在提供一种提高TC4钛合金性能的方法，通过该方法改进后的TC4钛合金，其断裂韧性值得到显著提高，裂纹扩展速率得到显著降低，疲劳寿命在高应力水平具有很好的一致性，进而提高TC4钛合金的损伤容限和疲劳寿命。
本申请一方面提供了一种提高TC4钛合金性能的方法，所述方法包括步骤：
对TC4钛合金进行真空退火热处理，得到热处理后TC4钛合金；
对所述热处理后TC4钛合金进行热等静压处理，其中，热等静压温度为TC4钛合金β相变点以下5～10℃。
作为本申请可选的实施方式，所述真空退火热处理的温度为750～820℃。
作为本申请可选的实施方式，所述真空退火热处理的保温时间为2～3h。
作为本申请可选的实施方式，所述热处理后TC4钛合金冷却到温度≤100℃后，再进行所述热等静压处理。
作为本申请可选的实施方式，所述热等静压处理的压力为130～160MPa。
作为本申请可选的实施方式，所述热等静压处理的保温时间为3～4h。
进一步的，所述TC4钛合金为3D打印的TC4钛合金。
本申请另一方面提供了一种TC4钛合金，所述TC4钛合金由上述任一所述的方法经所述真空退火热处理和所述热等静压处理后得到。
作为本申请可选的实施方式，所述TC4钛合金的断裂韧性值为100～140MPa.m^1/2。
本申请还提供了一种TC4钛合金作为航空航天器材部件的应用，所述TC4钛合金为上述任一的TC4钛合金。
本申请提供的提高TC4钛合金性能的方法能够提高TC4钛合金的损伤容限，所得到的经改进后的TC4钛合金具有高的断裂韧性、优异的疲劳寿命一致性和优异的拉伸性能。
附图说明
图1为本申请提供的提高TC4钛合金性能的方法示意图。
图2为实施例1得到的直接打印态TC4钛合金垂直于生长方向的金相组织示意图。
图3为图2的直接打印态TC4钛合金沿生长方向的金相组织示意图。
图4为实施例1的方法对直接打印态TC4钛合金进行处理后得到的TC4钛合金垂直于生长方向的金相组织示意图。
图5为图4的TC4钛合金沿生长方向的金相组织示意图。
图6为实施例2的方法对直接打印态TC4钛合金进行处理后得到的TC4钛合金垂直于生长方向的金相组织示意图。
图7为图6的TC4钛合金沿生长方向的金相组织示意图。
图8为实施例3的方法对直接打印态TC4钛合金进行处理后得到的TC4钛合金垂直于生长方向的金相组织示意图。
图9为图8的TC4钛合金沿生长方向的金相组织示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
如图1所示，本申请一方面提供了一种提高TC4钛合金性能的方法。本申请提出的提高TC4钛合金性能的方法包括真空退火热处理和热等静压处理。图1中，1为真空退火热处理过程，2为热等静压处理过程。具体的，如下：
1、真空退火热处理
TC4钛合金从成形设备取出后，立即进行真空退火热处理，得到热处理后TC4钛合金。作为本申请可选的实施方式，真空退火热处理过程的温度为750～820℃。进一步的，真空退火热处理过程的保温时间为2～3h。
在一些实施方式中，TC4钛合金为经3D打印过程得到的直接打印态TC4钛合金。经本步骤的真空退火热处理后，直接打印态TC4钛合金的组织由α′相转变为β转变组织。
2、热等静压处理
对上述步骤得到的热处理后TC4钛合金进行热等静压处理。其中，热等静压温度为TC4钛合金β相变点以下5～10℃。
在本领域常规的处理过程中，热等静压处理过程通常在TC4钛合金β相变点以下30～50℃的温度范围内进行。但是，这种常规的热等静压处理对3D打印TC4钛合金的断裂韧性值的提高作用并不明显，损伤容限值较低。
并且，本步骤中，热处理后TC4钛合金经炉冷到100℃以下后，再进行热等静压处理。
作为本申请可选的实施方式，热等静压处理的压力为130～
160MPa。进一步地，热等静压处理过程的保温时间为3～4h。
热处理后TC4钛合金再经本步骤的热等静压处理后，使得在近β相变点获得的α晶界破碎，从而获得破碎的α晶界相，进而能够提高TC4钛合金的断裂韧性，同时能够保持较优异的拉伸力学性能。
另一方面，本申请提供了一种TC4钛合金。本申请的TC4钛合金由上述任一所述的方法经真空退火热处理和热等静压处理后得到。并且，该TC4钛合金的断裂韧性值为100～140MPa.m^1/2。
本申请还提供了一种TC4钛合金作为航空航天器材部件的应用，所述TC4钛合金为上述任一的TC4钛合金。尤其是，本申请的TC4钛合金能够提高飞机零部件的损伤容限设计，大大提高飞机飞行的安全性。
本申请的技术方案中，并不限制3D打印过程制备直接打印态TC4钛合金的过程，根据不同的需求，可对制备过程进行调整。作为本申请可选的实施方式，3D打印过程制备直接打印态TC4钛合金的过程为：
可选地，打印原材料的粒径为D10≥15um，D90≤65um。
3D打印过程在雷尼绍Ren AMxx系列设备或激光光斑直径在70～90um之间的激光打印设备上进行。3D打印过程的功率设定为250～350W，扫描点间距设定为30～40um，扫描点曝光时间设定为20～40us，线间距设定为0.08～0.10mm，层厚设定为30～70um。
完成3D打印后，通过线切割的方式将TC4钛合金试样与基板分离。可选地，线切割过程采用高速往复走丝电火花线切割。线切割过程的脉冲宽度设定为30～50ms，脉冲间隔为15～28s，功放选择2～10。
线切割处理后，对得到的TC4钛合金试样进行镶样、磨样和抛光操作。
可选地，镶样过程的镶嵌温度设定为130～180℃，加热的时间设定为3～5min，加压压力设定为200～260Bar，冷却时间设定为4～5min，进一步地，采用水循环冷却方式对镶嵌样进行冷却。
可选地，磨样和抛光过程均在自动磨抛机上进行。磨抛机转盘的转速设定为200～300rpm。并且，根据不同的实际需求，采用适宜的抛光剂配合适宜的砂纸和粗精抛布对得到的直接打印态TC4钛合金进行抛光，以得到合适粒径的直接打印态TC4钛合金。
磨样和抛光处理过程完成后，采用1～2mL HF+3～6mL HNO3+92～96mL H2O的混合溶液对直接打印态TC4钛合金进行腐蚀。
实施例1
(1)3D打印制备TC4钛合金
3D打印过程在雷尼绍Ren AM500Q设备上进行，打印原材料的粒径为D10＝20.5um，D90＝58um。3D打印过程的功率设定为320W，扫描点间距设定为30um，扫描点曝光时间设定为30us，线间距设定为0.09mm，层厚设定为60um。
完成3D打印后，通过线切割的方式将TC4钛合金试样与基板分离。线切割过程采用高速往复走丝电火花线切割。线切割过程的脉冲宽度设定为40ms，脉冲间隔为15s，功放选择5。
线切割处理后，对得到的TC4钛合金试样进行镶样、磨样和抛光操作。
其中，镶样过程的镶嵌温度设定为150℃，加热的时间设定为5min，加压压力设定为230Bar，冷却时间设定为4min，并且，采用水循环冷却方式对镶嵌样进行冷却。
磨样和抛光过程均在自动磨抛机上进行。磨抛机转盘的转速设定为250rpm，对TC4钛合金试样进行打磨和抛光后使得其表面呈现出近似镜面的状态。
磨样和抛光处理过程完成后，采用2mL HF+6mL HNO3+92mL H2O的混合溶液对TC4钛合金进行腐蚀。
图2为经上述处理过程得到的直接打印态TC4钛合金垂直于生长方向的金相组织示意图。
图3为经上述处理过程得到的直接打印态TC4钛合金沿生长方向的金相组织示意图。
本实施例得到的直接打印态TC4钛合金的性能测试分别如下表1-4所示。
表1 直接打印态TC4钛合金的拉伸力学性能
试样方向 Rp0.2/MPa Rm/MPa A/％ Z/％
垂直于生长方向 1116 1272 9.3 38.2
平行于生长方向 1136 1271 8.9 37.5
表2 直接打印态TC4钛合金的断裂韧性
尺寸 K<sub>IC</sub>/MPa.m^1/2
87.5x84x35mm 32.1
表3 直接打印态TC4钛合金裂纹扩展速率
表4 直接打印态TC4钛合金的疲劳寿命
(2)对上述得到的直接打印态TC4钛合金进行真空热处理
将上述处理过程得到的直接打印态TC4钛合金放入真空炉中进行真空热处理。其中，真空炉的真空度区间为1*10-1～6.67*10-2。在真空炉中经820℃保温2h，炉冷到100℃以下取出试样。
(3)对真空热处理后试样进行热等静压处理
对上述步骤得到的试样进行热等静压处理。其中，热等静压过程的保温温度为980℃，压力为150MPa，保温时间为3h，并在炉冷到100℃以下后取出试样。
其中，图4为经本实施例的方法对直接打印态TC4钛合金进行处理后得到的TC4钛合金垂直于生长方向的金相组织示意图。
图5为图4的TC4钛合金沿生长方向的金相组织示意图。
本实施例得到的经步骤(2)和步骤(3)的方法处理后的TC4钛合金，对其进行性能测试，分别如表5-表8所示。
表5 拉伸力学性能
试样方向 Rp0.2/MPa Rm/MPa A/％ Z/％
垂直于生长方向 796 899 16.1 46
平行于生长方向 780 891 16.6 47
表6 断裂韧性性能
尺寸 K<sub>IC</sub>/MPa.m^1/2
87.5x84x35mm 132.13
表7 裂纹扩展速率
表8 疲劳寿命
实施例2
本实施例中，3D打印制备直接打印态TC4钛合金的过程与实施例1相同。
对直接打印态TC4钛合金进行真空热处理。真空热处理过程在真空炉中进行。真空炉的真空度区间为1*10-1～6.67*10-2，经750℃保温2h，并在炉冷到100℃以下取出试样。
然后，对试样进行热等静压处理。热等静压处理过程的保温温度980℃，压力为160MPa，保温时间为3小时，并在炉冷到100℃以下取出。
经本实施例的方法处理后的试样的力学性能如下表9-表12所示。
图6为经本实施例的方法对直接打印态TC4钛合金进行处理后得到的TC4钛合金垂直于生长方向的金相组织示意图。
图7为图6的TC4钛合金沿生长方向的金相组织示意图。
表9 拉伸力学性能
试样方向 Rp0.2/MPa Rm/MPa A/％ Z/％
垂直于生长方向 802 899 15.2 43.5
平行于生长方向 796 897 15.7 45.1
表10 断裂韧性性能
尺寸 K<sub>IC</sub>/MPa.m^1/2
87.5x84x35mm 128.3
表11 裂纹扩展速率
表12 疲劳寿命
实施例3
本实施例中，3D打印制备直接打印态TC4钛合金的过程与实施例1相同。
对直接打印态TC4钛合金进行真空热处理。真空热处理过程在真空炉中进行。真空炉的真空度区间为1*10-1～6.67*10-2，经820℃保温3h，并在炉冷到100℃以下取出试样。
然后，对试样进行热等静压处理。热等静压处理过程的保温温度970℃，压力为160MPa，保温时间为4小时，并在炉冷到100℃以下取出。
经本实施例的方法处理后的试样的力学性能如下表13-表16所示。
图8为经本实施例的方法对直接打印态TC4钛合金进行处理后得到的TC4钛合金垂直于生长方向的金相组织示意图。
图9为图8的TC4钛合金沿生长方向的金相组织示意图。
表13 拉伸力学性能
试样方向 Rp0.2/MPa Rm/MPa A/％ Z/％
垂直于生长方向 779 883 15.4 44.1
平行于生长方向 786 890 15.7 45.3
表14 断裂韧性性能
尺寸 K<sub>IC</sub>/MPa.m^1/2
87.5x84x35mm 110.16
表15 裂纹扩展速率
表16疲劳寿命
综上，通过本申请的方法对直接打印态TC4钛合金进行真空退火热处理和热等静压处理后，所得到的TC4钛合金的断裂韧性和疲劳一致性均有明显提升，裂纹扩展速率明显降低，其中断裂韧性值能够达到100～140MPa.m^1/2的范围，裂纹扩展速率在ΔK＝11MPa/m2时可以达到10-5mm/cycle，损伤容限得到了极大的提高。并且，经本申请的方法处理后所得的TC4钛合金疲劳寿命在550～600MPa应力水平下可循环超过1.0000×107周次，具有优异的疲劳寿命一致性。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种提高TC4钛合金性能的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
对TC4钛合金进行真空退火热处理，得到热处理后TC4钛合金；
对所述热处理后TC4钛合金进行热等静压处理，其中，热等静压温度为TC4钛合金β相变点以下5～10℃。
2.根据权利要求1所述的提高TC4钛合金性能的方法，其特征在于，所述真空退火热处理的温度为750～820℃。
3.根据权利要求1所述的提高TC4钛合金性能的方法，其特征在于，所述真空退火热处理的保温时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述的提高TC4钛合金性能的方法，其特征在于，所述热处理后TC4钛合金冷却到温度≤100℃后，再进行所述热等静压处理。
5.根据权利要求1所述的提高TC4钛合金性能的方法，其特征在于，所述热等静压处理的压力为130～160MPa。
6.根据权利要求1所述的提高TC4钛合金性能的方法，其特征在于，所述热等静压处理的保温时间为3～4h。
7.根据权利要求1所述的提高TC4钛合金性能的方法，其特征在于，所述TC4钛合金为3D打印的TC4钛合金。
8.一种TC4钛合金，其特征在于，所述TC4钛合金为由权利要求1-7任一所述的方法经所述真空退火热处理和所述热等静压处理后得到。
9.根据权利要求8所述的TC4钛合金，其特征在于，所述TC4钛合金的断裂韧性值为100～140MPa.m^1/2。
10.一种权利要求8或9所述的TC4钛合金作为航空航天器材部件的应用。
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